BTDA／m-PDA聚酰亚胺环带球晶形貌与生长影响因素的研究

综述了本课题组BTDA/m-PDA聚酰亚胺环带球晶研究的进展。通过偏光显微镜(PLM),透射电镜(TEM),和原子力显微镜(AFM),研究了球晶中片晶的生长形貌,并探讨了环带形成的机理。考察了环带球晶生长的影响因素,包括:(1)温度:在较低酰亚胺化温度下只能形成不规则的球晶,而在较高温度下形成中心环间距较大的球晶;(2)聚酰胺酸分子量:分子量较低聚酰胺酸不能形成环带球晶;(3)分子链的不对称性:通过不同比例单体共聚发现,分子链上间苯二胺和羰基的不对称性对环带的形成有着决定性的影响;(4)溶剂:随着溶剂含量的增加,环带球晶的环间距增大。

BTDA/m-PDA聚酰亚胺环带球晶的形貌

通过透射电镜研究了BTDA/m-PDA聚酰亚胺环带球晶的内部结构,发现消光环带是由晶片的周期性扭转造成的。同时研究了酰亚胺化温度和溶剂对环带球晶形貌的影响。结果表明,在较低温度亚胺化,只能形成具有Z字形消光十字的球晶,而在较高温度才能形成环带球晶;在250℃以上结晶,球晶中心的环带较外围宽。将聚酰胺酸在两玻片间成膜,接近膜中央区域的球晶环间距较大,且消光十字不明显,分析认为是由于溶剂在膜不同位置挥发速度不同所造成。

苯乙炔封端的BTDA系列酰亚胺预聚体的研究

合成了具有苯侧基的二胺单体1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ),并与3,3′,4,4′-苯酮四羧酸二酐(BTDA)进行缩聚反应,分别以4-苯乙炔苯酐(PEPA)和4-苯乙炔-1,8-萘二甲酸酐(PENA)作为封端剂,合成了两个系列的苯乙炔封端的酰亚胺预聚体.DSC测试结果表明,此类预聚体具有比PETI-5更宽的加工窗口;利用所合成的预聚体制成了具有较高热分解温度热固性交联PI薄膜.结果表明,PI预聚体加工性能良好,其交联后具有优异的力学和热学性能;同时PEPA封端的预聚体树脂具有比PENA封端的树脂更为优异的综合性能.

自增感光敏聚酰亚胺的制备及研究

用 3 ,3′ -4 ,4′ -二苯甲酮四羧酸二酐 (BTDA)分别与两种自制单体 :3 ,3′ ,5 ,5′ -四甲基 -4 ,4′ -二氨基二苯甲烷 (单体A)和 3 ,3′ ,5 ,5′ -四甲基 -4 ,4′-二氨基二苯甲酮 (单体B) ,经低温溶液缩聚 -高温化学亚胺化方法 ,合成了一系列可溶性光敏聚酰亚胺。采用WAXD、IR、UV、TMA、TGA等测试手段对树脂的结构与性能进行了表征和研究。该合成方法简便 ,分子量容易控制 ,产品纯度高 ,合成的光敏聚酰亚胺具有自增感性。

混合溶剂对可溶性聚酰亚胺电化学行为的影响

用电化学循环伏安法研究了可溶性聚酰亚胺BTDA-DMMDA在N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）及不同体积比NMP/甲苯混和溶剂中的电化学行为.发现溶剂对BTDA-DMMDA的电化学性质有明显的影响.

溶剂对酮酐型聚酰亚胺非织造布膜的影响

介绍了分别以DMF、DMAc和NMP为溶剂合成了一定固体含量的酮酐型聚酰胺酸（PAA）溶液，经高压静电纺丝、热亚胺化之后得到酮酐型聚酰亚胺（PI）非织造布膜。用扫描电镜（SEM）表征了PI非织造布膜的微观形貌。用TGA测试了PI非织造布膜的耐热性能。分析表明以DMF为溶剂合成的PAA溶液经过静电纺丝、热亚胺化之后得到酮酐型PI非织造布膜的纤维直径最小，纤维直径在150～250nm之间，纤维间的粘连、弯曲现象最为严重。而以NMP为溶剂合成的P从溶液经过静电纺丝、热亚胺化之后得到酮酐型PI非织造布膜的热稳定性最好。

一种自增感光敏聚酰亚胺的制备及性能

本研究合成了一种新型的具有不对称结构的芳香二胺单体,即2,4,6-三甲基-3-胺基苯基-3′-胺基苯基甲酮(TMPDA),并与3,3′-4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)经低温聚合和化学亚胺化合成了一种可溶性光敏聚酰亚胺。采用FTIR、UV、DSC、TGA等测试手段对树脂的结构与性能进行了表征和研究。该种聚酰亚胺具有自增感特性,并经过紫外光(365nm)曝光后可以得到较清晰的阴图型图像。