拓扑绝缘体(Bi_(1-x)Sb_(x))_(2)Te_(3)薄膜制备及其电输运性能研究

文章利用分子束外延(molecular beam epitaxy, MBE)法,在超高真空的条件下,于蓝宝石衬底上制备超薄的高质量拓扑绝缘体(Bi_(1-x)Sb_(x))_(2)Te_(3)薄膜。利用反射高能电子衍射(reflection high-energy electron diffraction, RHEED)仪、X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)仪、显微共焦激光拉曼光谱仪(micro confocal laser Raman spectrometer)和X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)仪对不同Sb掺杂量的样品进行表征,并获得最佳的制备参数。研究结果表明:衬底温度为460℃时Bi和Te的流量比为1∶16左右;在Sb温度为350、360、370、380℃时,可以制得高质量的(Bi_(1-x)Sb_(x))_(2)Te_(3)薄膜。利用霍尔效应测量系统测量样品的电阻率、霍尔系数、迁移率和载流子浓度;测量结果表明,(Bi_(1-x)Sb_(x))_(2)Te_(3)薄膜的载流子浓度和主要载流子类型随x的变化而发生相应的变化,并伴随着费米能级位置的调谐,随着x的增加,在x=0.53到x=0.68的掺杂过程中,费米能级从导带下移到带隙,最终进入价带,多数载流子类型也从自由电子转变成空穴,(Bi_(1-x)Sb_(x))_(2)Te_(3)实现了从n型到p型的转化。

显微拉曼研究外延生长的BaTiO_(3-x)薄膜的结构相变与结构动力学(英文)

我们用显微拉曼、卢瑟福背散射谱、X射线散射和非对称摇摆等实验手段研究了在1 0 - 2 到1 0 - 5帕氧气压下用激光分子束外延技术生长的BaTiO3-x薄膜的结构动力学特性。测量结果表明生长氧压越低,晶格常数c和c/a越大,晶格常数a稍微减小,晶胞体积变大。随着生长氧压的减小,薄膜中氧含量减小。在3 0×1 0 - 5帕氧气压下生长的薄膜中氧缺陷可达0 48,但是样品的四方相结构可以很好的维持。显微拉曼研究进一步确定了样品都是四方相结构。另外,在BaTiO2 52 薄膜的拉曼光谱中发现高频段有两个新峰,其可能是由于氧缺陷导致的二级拉曼散射引起的。随着生长氧压的减小,拉曼峰向低频移动,表明薄膜中的应力减小。同时,拉曼峰变宽,这可能是由于氧缺陷导致的结构畸变引起的。由于在薄膜中存在二维张应力,BaTiO3单晶样品中的结构相变特征在我们的样品中从78到5 5 0K的温度范围内不存在。

Ga_(x)N_(2)∶Zn_(3-x)薄膜的分子束外延生长及其光学和电子输运性能表征

本文采用分子束外延技术,通过对金属分子束的精确控制,在MgO(002)基底上成功生长了Ga_(x)N_(2)∶Zn_(3-x)合金薄膜.高分辨率单晶X光衍射仪表征结果表明Ga_(x)N_(2)∶Zn_(3-x)合金薄膜仍是以(400)Zn_(3)N_(2)为主导的复合晶体结构,对衍射数据的分析得到该薄膜晶粒尺寸小.用扫描电子显微镜和能谱射线分析仪对其表面和成分做了深入的分析和讨论,在固定的金属流量比的生长环境下,不同厚度的样品在成膜后x均为0.65,化学通式Zn_(2.35)Ga_(0.65)N_(2).该结果表明Ga元素属于重度掺杂,同时也体现了分子束外延技术在共掺杂技术中的优越性.本文也测量并讨论了Zn_(2.35)Ga_(0.65)N_(2)薄膜的光学性能,实验得到的1.85 eV的光学带隙与理论推算基本吻合,说明Ga的掺入有Ga-N结构的形成.同时也说明,Ga元素的掺入,实现了对Zn_(3)N_(2)薄膜的光学带隙的调控.最后对该薄膜的电子输运性能进行表征,测量结果表明其为p型半导体薄膜.本文的实验技术和结果也为今后对Zn类化合物半导体的研究奠定了基础.

高温扩散工艺制备带隙可调的β-(Al_(x)Ga_(1-x))_(2)O_(3)薄膜

β-(Al_(x)Ga_(1-x))_(2)O_(3)因其优异的抗击穿及带隙可调节性在现代功率器件及深紫外光电探测等领域展现出巨大的应用前景,然而传统直接生长工艺的复杂性和难度限制了其进一步的发展。因此,本文采用较为简单的高温扩散工艺在c面蓝宝石衬底上成功制备了β-(Al_(x)Ga_(1-x))_(2)O_(3)纳米薄膜。利用X射线衍射、原子力显微镜、扫描电子显微镜和紫外-可见分光光度计对其进行了表征。由于高温下蓝宝石衬底中的Al原子向Ga_(2)O_(3)层扩散,β-Ga_(2)O_(3)薄膜将转变为Al、Ga原子比例不同的β-(Al_(x)Ga_(1-x))_(2)O_(3)薄膜。实验结果显示:当退火温度从1 010℃增加到1 250℃时,薄膜中Al的平均含量从0.033增加到0.371;当退火温度从950℃增加到1 250℃时,薄膜的厚度从186 nm增加到297 nm,粗糙度从2.31 nm增加到15.10 nm;当退火温度从950℃增加到1 190℃时,薄膜的带隙从4.79 eV增加至5.96 eV。结果表明高温扩散工艺能够有效调节β-(Al_(x)Ga_(1-x))_(2)O_(3)薄膜的光学带隙,为β-(Al_(x)Ga_(1-x))_(2)O_(3)基新型光电子器件提供了实验基础。

LaAlO_3/BaTiO_3超晶格薄膜的生长及结构分析

采用激光脉冲分子束外延技术,在(100)取向的SrTiO3 单晶基片上成功外延生长了LaAlO3/Ba TiO3 超晶格薄膜。在超晶格薄膜生长过程中,采用高能电子衍射技术(RHEED)对LaAlO3/BaTiO3 超晶格薄膜的生长过程以及平面晶格变化进行了分析。通过对超晶格薄膜中各层RHEED衍射条纹的分析计算发现超晶格薄膜存在一个临界厚度,其值约为 17nm,当超晶格薄膜的厚度小于该临界厚度时,晶格畸变在逐渐增加,当厚度超过该临界厚度时,晶格畸变因弛豫现象的产生而逐渐减小。超晶格薄膜中不同层的RHEED衍射条纹的差别说明了由于不同应力的作用使超晶格薄膜中LAO层和BTO层表面粗糙度不同。

锶掺杂对BaTiO_3薄膜粒径与结晶温度的影响

采用溶胶-凝胶法制备了钛酸钡和掺锶钛酸钡薄膜,结合DTA-TGA,XRD和SPM等分析手段,重点考察了锶掺杂对薄膜的结晶温度、粒径和晶胞参数的影响,发现随着锶含量的增加,Ba1-xSrxTiO3薄膜中晶体的晶胞参数逐渐减小,且锶的掺入可降低薄膜的结晶温度、减小粒径和粗糙度.

利用微弧氧化法制备四方相BaTiO_3薄膜的结构特征及铁电性能

利用微弧氧化技术在钛衬底上直接制备了四方相钛酸钡铁电薄膜。利用X射线（XRD）、HP4192A阻抗分析仪和铁电测试系统（FTS）等手段对薄膜样品的相结构、介电和铁电性能进行了研究。结果表明,工艺参数为Ba（OH）2浓度为0.5mol/L,电流密度为150mA/cm^2,温度为57℃,反应时间5-20min的薄膜主要要由四方相BaTiO3构成。在微弧氧化过程中,弧点的连续移动是形成四方相BaTiO3的主要原因。此工艺参数下薄膜的剩余极化值为0.271和-4.62μC/cm^2（Pr）,与其对应的矫顽场强度分别为20和-2.8kV/cm（Ec）。该薄膜具有良好的铁电性能。

(1-x)BaTiO_3-xBi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3陶瓷的微结构与介电性能研究

采用传统电子陶瓷制备工艺制备了(1x)BaTiO3-xBi0.5Na0.5TiO3(x=0.2～0.6)陶瓷,研究了不同Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)含量下陶瓷的微结构特征和介电性能结果表明:在BNT为0.2～0.6mol时,陶瓷样品均具有单一的钙钛矿结构,陶瓷的晶粒形状和大小随BNT含量的增加发生变化,BNT含量增加时样品的晶粒趋于减小,样品结构更为致密。陶瓷样品都具有稳定的介电性能,较高的介电常数,较低的介电损耗,BT-BNT40的介电稳定性最好居里温度随BNT含量的增加而升高,当BNT含量为0.6mol时Tc=210℃。

溶胶-凝胶法制备YBa_2Cu_3O_(7-x)超导薄膜的研究

传统的TFA-MOD法制备YBa2Cu3O7-x薄膜,采用Y、Ba、Cu 3种金属的三氟醋酸盐(TFA)为先驱体,在热分解时,会产生大量的HF气体,即使通过将近20h的缓慢升温过程来对薄膜进行热分解,也难以获得较为光洁的表面,从而无法实现厚膜的制备。本文提出了一种新的含氟溶胶-凝胶工艺,通过减少溶胶中F的含量,并利用二乙醇胺做修饰剂,缩短了热分解时间,提高了薄膜的表面光洁度。利用该方法在(010)LaAlO3衬底上制备了具有良好c轴取向,临界转变温度为89K的YBCO超导薄膜。

Ba_xSr_(1-x)TiO_3微弧氧化铁电薄膜微观结构及电学性能

用分析纯Ba(OH)2·8H2O和Sr(OH)2·8H2O配制电解液,采用微弧氧化法在工业纯钛板(99.5%)表面原位生成BaxSr(1-x)Ti O3铁电薄膜。研究了Ba2+/Sr2+对薄膜晶体结构、物相组成、表面形貌及表面粗糙度的影响,并对薄膜的介电、铁电性能进行了表征。结果表明,Ba2+/Sr2+对薄膜晶体结构无影响,但随Ba2+含量增加,BaxSr(1-x)Ti O3薄膜中x值与理论值偏离越大;随电解液浓度及Ba2+/Sr2+增加,薄膜表面变得疏松,散布的颗粒尺寸增大,表面粗糙度值增加。在Ba2+和Sr2+各为0.2 mol/L时所得薄膜表面平整度及致密性最好,表面粗糙度值最小,其在100 Hz条件下的介电常数为454.8,且具有饱和电滞回线,有较好的商业化应用前景。

Co/BaTiO3纳米复合薄膜的PLD法制备及其Raman光谱

采用脉冲激光气相沉积(PLD)技术在MgO(100)衬底上生长了Co/BaTiO3纳米复合薄膜,利用原子力显微镜、透射电镜、X射线衍射(XRD)及Raman光谱等测试分析手段对Co/BaTiO3纳米复合薄膜进行测试分析。结果表明:薄膜表面均匀、致密,具有原子尺度的光滑性;Co纳米晶粒呈单分散、均匀分散在沿C轴呈单取向生长的BaTiO3单晶基体中;随着掺杂Co含量的增高,BaTiO3的Raman峰的峰强随之增大。

新型WO_(3-x)/TiO_2薄膜光阳极光电催化还原CO_2制备甲酸（英文）

采用刮涂法制备一种新型光阳极WO_(3-x)/TiO_2薄膜,并对其进行光电催化还原CO_2制备甲酸。运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对光阳极薄膜进行表征。通过XPS确认WO_(3-x)中存在氧空位,并通过电位滴定法精确测定WO_(3-x)中的氧指数。光电催化还原CO_2 3h后,WO_(3-x)/TiO_2薄膜光阳极的甲酸产量为872nmol/cm2,是WO_3/TiO_2薄膜光阳极的1.83倍。光电化学测试表明,由于氧空位的存在提高材料电荷传输性能,从而提高光电催化还原CO_2活性,故WO_(3-x)/TiO_2薄膜光阳极相对WO_3/TiO_2具有更好的光电催化还原活性。

磁控溅射法制备YBa_2Cu_3O_(7-x)双面超导薄膜

采用大直径中空柱状阴极磁控溅射装置和筒形加热器制备了高质量YBa2 Cu3O7-x双面超导薄膜。使用衬底为 (0 0 1)LaAlO3和 (0 0 1)YSZ。双面超导薄膜零电阻温度TC=89～ 91K ,临界电流密度JC≥ 10 6A/cm2 (77K ,零场下 ) ,微波表面电阻RS<1mΩ(77K ,10GHz)。对不同氧氩比下制备的双面膜进行了性能的比较。当O2 ∶Ar =1∶2 .5 ,衬底温度在80 0℃时 ,制备出了高质量的双面超导薄膜。同时对双面超导薄膜进行了微结构分析。用制备的 2 5mm× 2 0mm双面膜研制成功中频滤波器 ,中心频率为 1 0 6GHz时 ,插损为 0 6 7dB。

BaTiO_3薄膜的水热合成与分析表征

采用水热合成法直接在高纯钛金属薄片上制备了BaTiO3薄膜；研究了水热反应温度对制备BaTiO3薄膜的影响；利用X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和X-射线光电子能谱（XPS）对制备的薄膜进行分析表征。研究结果表明，当水热反应温度相对较低（低于200℃）时，得不到纯净的四方钙钛矿BaTiO3薄膜；在250℃下水热反应5h，得到了纯净的四方钙钛矿BaTiO3薄膜，薄膜的晶粒呈球形，平均粒径为φ200-300nm。

BaTiO_3薄膜的制备及特性研究

本文以Ba(CH_3COO)_2和Ti(OC_4H_9)_4为原料,以CH_3COOH为催化剂,用溶胶-凝胶方法制备BaTiO0_3薄膜;用红外光谱研究原料水解与聚合形成BaTiO_3的机理;用Χ射线光谱研究薄膜结构,并研究工艺条件与电性能的关系。得到剩余极化强度为6.04μC/cm^2的铁电膜。

BaTiO_3铁电薄膜的光致发光研究

以分析纯的乙酸钡和钛酸正四丁酯为前躯体溶液,冰乙酸为溶剂,乙酰丙酮为稳定剂,采用溶胶-凝胶法在硅基上制备了钛酸钡(BaTiO3)铁电薄膜。研究了BaTiO3铁电薄膜的光致发光性能。结果表明,室温下非晶态的BaTiO3铁电薄膜在蓝光激发下具有很强的光致发光现象。其中,经8h 673K退火处理的非晶BaTiO3铁电薄膜的光致发光性能最佳,当455nm光激发时,非晶薄膜在540～660nm内发出强烈的黄光,峰值波长为580～610nm,峰宽约30nm,发光强度随薄膜的厚度增加而增强。晶态BaTiO3铁电薄膜无任何发光现象。

交/直流源微弧氧化BaTiO_3薄膜的微观结构及铁电性能

以Ba(OH)2溶液为电解液,分别采用交/直流源微弧氧化技术在工业纯钛板表面沉积BaTiO3薄膜,并对薄膜的物相组成、表面形貌及铁电性能进行了表征。结果表明:直流源和交流源模式下沉积的BaTiO3薄膜分别主要由四方相和六方相构成;薄膜表面均匀散布有孔径为几百纳米至几微米的孔洞,且存在裂纹;六方相BaTiO3薄膜需经长时间高温退火才可生成具有铁电性能的四方相BaTiO3,而直流源微弧氧化可直接生成BaTiO3铁电薄膜。

LaAlO_3/BaTiO_3超晶格薄膜界面结构分析

通过研究发现,利用激光分子束外延技术生长的 LaAlO_3/BaTiO_3超晶格薄膜具有良好的电学性能,其剩余极化可达到25μc/cm^2。性能决定于结构,因此本文分析研究了 LaAlO_3/BaTiO_3超晶格薄膜的界面结构。首先通过高能电子衍射技术在薄膜生长过程中对各层的生长及界面状况进行观测,再通过小角 X 射线衍射曲线及其计算机拟合曲线进一步确定超晶格薄膜的界面及结构参数,如界面的粗糙度、单层厚度等。通过研究发现,由于晶格之间的差异,LaAlO_3/BaTiO_3超晶格薄膜中 LaAlO_3和 BaTiO_3层的生长过程及微结构存在着一定的差异。

Y_1Ba_2Cu_3O_(7-x)半导体薄膜的红外热辐射响应研究

采用直流磁控溅射后退火法制备了Y1Ba2Cu3O7-x/Si和Y1Ba2Cu3O7-x/ZrO2/SiO2两种半导体薄膜,对该薄膜进行了红外热辐射响应特性研究。采用X射线衍射、电阻温度系数法、喇曼散射表征手段对薄膜的显微结构进行了详细分析。结果表明,有过渡层的Y1Ba2Cu3O7-x半导体薄膜均匀性好,信噪比高,在红外波段和亚毫米波段甚至毫米波段都有良好的热辐射响应,适于制做非制冷探测器的敏感元。

退火处理对离子束溅射WO_(3-x)薄膜结构和特性的影响

利用离子束溅射结合后退火处理的方法制备了WO_(3-x)(0≤x≤1)薄膜,系统研究了不同退火气氛、退火温度和退火时间等条件对WO_(3-x)薄膜的晶体结构以及电学、光学和电致变色特性的影响。研究发现,当退火温度超过WO3结晶温度后,特别是在湿氧气氛下,退火温度越高、退火时间越长,WO_(3-x)薄膜的结晶度越好,除WO3主晶相显著增强以外,还会陆续出现O29W10、O49W18和WO_(2)等缺氧相;在干氧条件下,更高的退火温度和更长的退火时间都有助于降低WO_(3-x)薄膜的电阻值,也都有助于WO_(3-x)薄膜可见光透过率的提升;WO_(3-x)薄膜电致变色器件在632.8 nm波长处的光学调制值达到了70%左右,表现出良好的电致变色特性。