高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留

建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明:10种AGs在20～1 000μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;在乳制品中的加标回收率为71.2%～101.7%,相对标准偏差为3.4%～13.8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测。

一种亲水-亲油复合固相萃取填料的制备及其在食品安全检测中的应用

合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析。结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55%～101.08%之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当。DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55%、102.99%、102.11%,相对标准偏差分别为2.11%、1.69%、0.79%;DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23%和91.42%,相对标准偏差分别为8.21%和8.86%,符合生物样品分析要求。所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛。

亲水亲脂平衡柱萃取高效液相色谱法快速测定干酪中的黄曲霉毒素M_1

研究了利用RP-HPLC对干酪中黄曲霉毒素M1进行测定,分别采用乙腈、甲醇、丙酮作为提取溶剂对干酪样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,利用一种亲水亲脂平衡柱萃取黄曲霉毒素M1,然后上机检测,采用质量分数为25%的乙腈水溶液为流动相,流速1mL/min,利用荧光检测器进行检测。结果表明,采用乙腈作为干酪中黄曲霉毒素M1的提取试剂比其他2种溶剂更为适宜;OASIS HLB固相萃取净化柱对于黄曲霉毒素M1的分离纯化效果很好;干酪中的黄曲霉毒素在8min内被快速检出,平均回收率较高,相对标准偏差（RSD）为1.4%-5.7%,最低检出限为0.037μg/kg。该方法是一种针对干酪中黄曲霉毒素M1的快速高效的检测方法。

人血清白蛋白纯品含量的同位素稀释质谱方法研究

同时建立了人血清白蛋白（HSA）纯品含量质量平衡测定方法和同位素稀释质谱测定方法。质量平衡法首先采用高效液相色谱法测定了人血清白蛋白的纯度，然后分别采用卡尔费休法和灼烧残渣法测定其水分和灰分，计算得到HSA的含量为0．861g／g。在同位素稀释质谱法中，HSA经酸水解后，采用液相色谱一同位素稀释质谱联用法测定了水解液中的Pro、Val和Phe3种氨基酸，进一步计算得出HSA纯品的含量。在最优条件下，HSA含量测定结果为0．853g／g，相对标准偏差为0．8％，扩展不确定度为0．015g／g（k=2），检出限和定量限分别为1．37×10-5 g／g和4．55×10-5 g／g。与质量平衡法测定结果相比，同位素稀释质谱方法测定结果只有0．9％的相对偏差。

透析-高效液相色谱法筛选黄连药效物质的研究

目的采用透析-高效液相色谱法筛选黄连潜在的药效物质。方法将脂质体作为模拟生物膜,采用平衡透析与高效液相色谱联用技术筛选黄连中与脂质体有相互作用的成分,并考察脂质体浓度、缓冲液pH值对黄连与脂质体相互作用的影响。结果黄连中共有6个成分与脂质体相互作用较明显,通过与对照品对照,6个成分分别为非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马亭及盐酸小檗碱。结论脂质体平衡透析与高效液相色谱法联用,可有效、快速地预测黄连中多个成分在体内的吸收情况,筛选其潜在活性成分,为其药效物质基础的进一步研究提供依据。

水-煤油萃取实验中苯甲酸浓度不同测定方法的比较

以自来水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸的实验是诸多高校化工基础实验教学中的重要内容。实验中苯甲酸浓度测定一般采用的是滴定分析方法,该方法分析结果误差大,物料衡算结果差。本文采用高效液相色谱(HPLC),以甲醇为流动相分离苯甲酸与煤油,使用紫外可见(UV-Vis)检测器(波长227 nm)进行定量分析,分析结果与滴定分析结果相比,准确度更高,物料衡算回收率达到95%以上。

自制硝苯胺(钠)盐原药标准品的纯度分析

自制硝苯胺(钠)盐标准品,通过高分辨液相色谱-质谱联用法、核磁共振法和红外光谱法对其进行定性分析,采用高效液相色谱的质量平衡法对其纯度进行定值检测,并以差示扫描量热法辅助测定其纯度.分析结果表明,硝苯胺(钠)盐标准纯度为99.60%,该标准物质能够用于硝苯胺(钠)盐产品的准确定量.

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中二氢槲皮素

该文建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中二氢槲皮素的新方法。样品经V(甲醇)∶V(2%乙酸水)=1∶1提取定容后,经亲水亲脂平衡固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,经高效液相色谱分析,二极管阵列检测器测定,保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明,方法在质量浓度0.8~100.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9999,二氢槲皮素检出限为0.6 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。在饮料、发酵乳、可可制品中添加2、20、200 mg/kg 3个浓度水平,平均回收率为90.3%~102.5%,相对标准偏差为0.45%~1.42%。该方法前处理净化效果好,具有较高的灵敏度和准确性,适用于食品中二氢槲皮素含量的测定。

磁性亲水亲脂平衡萃取材料辅助基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中76种农药残留

建立灵敏、可靠的中药材中农药多残留的检测方法对保证中药材的质量和安全十分重要。制备了磁性亲水亲脂平衡萃取材料Fe_(3)O_(4)@PLS,将其应用于农药多残留的磁性基质固相分散萃取中,并结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测了金银花、菊花和三七块根(干)3种中药材中76种农药残留量。研究通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射仪(XRD)对磁性萃取材料Fe_(3)O_(4)@PLS进行表面形貌和结构的表征。同时考察了影响磁性基质固相分散萃取效率的主要因素,结果表明,磁性萃取材料Fe_(3)O_(4)@PLS的用量为10 mg、研磨分散吸附时间为5 min、淋洗液为10 mL 20%(v/v)甲醇水溶液、涡旋振荡清洗1 min、以0.5 mL 0.1%(v/v)甲酸乙腈为洗脱剂、涡旋振荡洗脱1 min,76种农药的萃取效果最佳。在实际应用中,76种农药在金银花、菊花、三七块根(干)3种中药材中的萃取回收率别为69.1%~112.2%、67.1%~102.8%和70.1%~105.1%,相对标准偏差分别为2.0%~12.4%、2.1%~13.2%和2.0%~13.5%。该方法利用Fe_(3)O_(4)@PLS良好的磁响应性和亲水亲脂通用吸附特性,可以同时萃取极性农药(如多菌灵等)和非极性农药(如敌瘟磷等),建立了测定中药材中76种农药残留的磁性基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法,具有低消耗、操作简便、灵敏度高等优点,适用于非液态中药材基质中多种类农药残留的检测。

烷基苯磺酸的物料平衡研究

采用柱层析法分离出了烷基苯磺酸中的杂质，并采用质谱法对这些杂质进行了定性。测定了杂质和阳离子滴定剂的反应率。采用液相色谱法测定矿酸中杂质的含量，并对烷基苯磷酸进行了物料平衡。

二聚甘油亚油酸酯的分离纯化及其性质分析

采用Lipozyme 435脂肪酶催化合成的二聚甘油亚油酸酯,先用薄层层析（TLC）对产物定性分析,然后再用硅胶柱层析法对其进行分离纯化,最后通过高效液相色谱（HPLC-ELSD）和质谱（ESI-MS）对纯化组分进行定性分析。薄层层析（TLC）分离二聚甘油酯的理想条件为：点样量3μL,以氯仿/丙酮/甲醇（96/4/2,V/V/V）展开15 min,于碘缸中碘蒸汽显色3 min;硅胶柱层析分离二聚甘油酯的理想条件为：2.0 g样品溶于5 m L氯仿-丙酮溶液（96/4,V/V）,过硅胶层析柱（2.8 cm×60 cm,硅胶200~300目）,以不同体积比的氯仿/丙酮/甲醇（96/4/0,95/3/2,96/4/5）为洗脱液依次进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,按10 m L/管收集洗出液。同时对纯化后不同酯化度的二聚甘油酯进行DSC分析和HLB值测定,结果表明：随着酯化度的增加,二聚甘油酯的相变温度相应的增大,而HLB值反而相应的减小。

SPE净化-UPLC-MS/MS法测定食品中二氢槲皮素

试验旨在建立食品中二氢槲皮素的超高效液相色谱-串联质谱定性定量检测方法。试样经甲醇-2%乙酸(1︰1, V/V)超声提取后,采用亲水-疏水平衡固相萃取柱(hydrophile-lipophile balance, HLB)固相萃取(solid phase extraction, SPE)净化, HSS T_(3)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,二氢槲皮素在10~1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,在2种不同基质添加3个不同浓度加标水平下的平均回收率在87.2%~98.6%之间,相对标准偏差(S_(RSD), n=6)为1.2%~4.3%,方法检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.125 mg/kg。该方法灵敏度、准确度高,稳定性好,适合食品中二氢槲皮素的定性定量测定,可为制定食品中二氢槲皮素添加量的检验标准提供技术支持。