基于异丙醇溶剂热合成四方相BaTiO_(3)工艺探索及机理研究

以Ba(OH)_(2)·8H_(2)O和Ti(OC_(4)H_(9))_(4)为原料、异丙醇(IPA)为溶剂,通过溶剂热法合成富四方相纳米钛酸钡(BTO)粉体,研究了钡钛比、体系pH值、溶剂热温度及时间等因素对制备高四方性纳米BTO粉体的影响,利用X射线衍射和扫描电镜等表征方法研究了IPA在溶剂热制备BTO过程中的作用机理。结果表明,溶剂热工艺合成过程中,IPA会优先提供一定的—OH以促进Ti(OC_(4)H_(9))_(4)的水解,生成TiO_(6)八面体并与Ba^(2+)连接。在低碱度环境中,经相转变、小颗粒溶解与重结晶等过程逐步转变为形貌规整的四方相BTO。钡钛比1.6、体系pH值10、溶剂热温度220℃、时间24 h、煅烧温度950℃、煅烧时间2 h时制备的富四方相纳米BTO粉体分散均匀、形貌规整,呈四方形或近四方形,c/a值达1.009 4,平均粒径为124 nm。

共沉淀法制备钛酸钡微粉的研究

对以ＴｉＣｌ４和ＢａＣｌ２为原料，以ＮＨ４ＨＣＯ３＋ＮＨ３·Ｈ２Ｏ作沉淀剂，制备钛酸钡粉末的过程进行了详细的热力学分析，找出了合成钛酸钡的条件和范围，详细地讨论了反应方式和前躯体洗涤条件．实验研究了反应物钡钛比，终点ｐＨ值，煅烧温度，以及分散剂对产物理化性能的影响．结果表明：在ＮＨ４ＨＣＯ３／ＢａＣｌ２＝１．２，ＴｉＣｌ４／ＢａＣｌ２＝１－１．０１，充分搅拌反应１ｈ，煅烧温度９２０℃，煅烧时间２ｈ条件下，可以制得较理想的产物．在反应体系中加入适量分散剂可以明显降低产物的粒径．

钛酸钡纳米粉的合成与陶瓷制备

以四氯化钛和氢氧化钡作为钛和钡源 ,采用湿化学方法 ,在 10 0℃以下 ,一步法合成出了 Ba Ti O3纯相 ,XRD、TEM、化学分析等证明 ,产品为立方晶系 ,均匀球形 ,粒径分布 50～ 80 nm,纯度 99.8% ,Ba/Ti=1.0 0 4 (摩尔比 )。制陶试验表明 ,该超细粉的成瓷温度为 12 2 0℃ ,比大颗粒 ( 1μm) Ba Ti O3的烧结温度降低了 80～ 150℃ ,室温介电常数 1588。

纳米钛酸钡电子陶瓷粉体的制备技术

本文介绍了BaTiO3 粉体主要制备技术及最新进展。指出液相化学合成法是现阶段制备BaTiO3 的主要方法 ,而作为液相法之一的直接沉淀法由于具有设备简单、操作方便、粉体粒径小、颗粒分布窄等优点有着诱人的工业应用前景。北京化工大学教育部超重力工程中心采用超重力法结合直接沉淀法在解决粉体粒径、粒度分布和工业化放大的问题上有了新的进展。

电子陶瓷用钛酸钡粉体制备方法研究进展

介绍了国内外钛酸钡(BaTiO3)粉体的主要制备方法及其发展现状,指出低温燃烧合成法(LCS)法、机械力化学法、水热法方法由于具有许多优良特性而极具发展潜力,并预言钛酸钡的制备方法将会得到迅猛发展。

水热法制备Ba_(6-3x)Nd_(8+2x)Ti_(18)O_(54)微波介质陶瓷

利用水热法合成了Ba6-3xNd8+2xTi18O54微波介质陶瓷,并对合成的微波介质陶瓷进行了X射线衍射分析和性能测试。结果表明:选择活性较大的前驱物[如Nd(OH)3,TiCl4],用水热法在360℃保温12h,能合成纯的Ba6-3xNd8+2xTi18O54粉体,极大地降低了粉体的合成温度。用水热法合成的Ba6-3xNd8+2xTi18O54粉体制备陶瓷,其烧结温度为1250℃,比传统固相法要低100℃左右,陶瓷的介电常数(εr)稍大于用固相法制备的陶瓷,品质因数(Q)也有较大的提高,谐振频率温度系数(τf)也有所改善,当x=2/3时,水热法制备的Ba6-3xNd8+2xTi18O54陶瓷具有最佳微波介电性能:εr=88,Q与谐振频率(f)的乘积Q×f=8890GHz,τf=24×10-6/℃。

以偏钛酸为钛源的化学共沉淀法制备钛酸钡粉体

以偏钛酸为钛元素的来源,与草酸反应生成钛的草酸络合物,然后与氯化钡进行化学共沉淀反应.制备出钛酸钡粉体。沉淀反应过程的 pH 值对钡钛摩尔比起着关键的作用。热分解的温度控制在950℃并保温3.5h 对样品的粒度和晶型有利。在该工艺条件下制备的样品平均粒度为0.37μm、粒度分布均匀,形貌为球形,钡钛比达到0.999,具有四方相的晶体结构、主含量为99.81%,杂质含量符合行业标准要求。

立方体形貌的BaTiO3纳米粒子的融盐法制备与表征

用TiO2和Ba(OH)2为钛源和钡源,以NaOH和KOH为熔剂,采用融盐法成功地合成了Ba-TiO3纳米粒子。用XRD、SEM、TEM、ED、EDS和FT-IR对产品的结构、形貌和成份进行了表征。结果表明,在反应温度为200℃、反应时间为24h时能得到形状为立方体、大小分布均匀、粒径约为20～55nm的钛酸钡纳米粒子;随反应时间增加,粒子形貌由立方体逐渐变为球形,且粒径增大。所得产品为立方晶相、结晶良好、纯度高的BaTiO3纳米粒子。另外,还初步探讨了融盐法制备BaTiO3纳米粒子的形成机理。

掺锰BaTiO_3PTCR陶瓷的电子顺磁共振研究

利用电子顺磁共振 (EPR)方法对Mn掺杂的BaTiO3PTCR陶瓷在 12 0～ 45 0K的温度范围内进行了研究 .研究结果表明 :高自旋Mn2 + 离子的 6重谱线非常明显 ,表征谱线位置的g因子为 2 .0 0 99,Mn2 + 离子信号强弱与BaTiO3 晶体结构密切相关 .Mn2 + 离子信号的温度分布呈U型 ,即在三方相和立方相时 ,信号强度较强 ,而在四方相和斜方相时信号很弱 .这是因为在四方相和斜方相中 ,由于BaTiO3 晶体结构的扭曲和畸变 ,导致Mn2 + 和VO 空位缔合生成Mn2 + -VO 复合缺陷 .未成对电子的消失以及复合缺陷Mn2 + -VO 的生成是Mn2 + 在四方相和斜方相( 2 0 0～ 380K)消失的主因 .实验中没有发现Mn3 + 和Mn4+ 的信号 ,而与实验的环境条件一致 .掺Mn后样品Curie点的漂移可能是Mn进入晶格的一个判据 .此外 ,由于试样的n(Ba) /n(Ti) =1,因而没有发现钡空位VBa及其它的复合缺陷 (如 :VBa-Mn2 + ,Mn3 + -VO,La3 + -Mn3 + 等 ) .Mn2 +

利用SEAM技术对电畴结构的直接观察

利用国际上近几年发展起来的扫描电子声显微镜技术，对ＢａＴｉＯ３铁电陶瓷材料及其单晶进行电子声成像实验。结果表明：利用扫描电子声显微镜技术在不对样品表面进行任何处理的情况下，可以直接对电畴结构进行观察。实验结果显示出扫描电子声显微成像技术在对铁电材料的电畴结构微观分析中的优越性，为在微观领域分析研究铁电材料的电畴结构提供了一种新的观察与分析手段。

复合掺杂对BaTiO_3瓷介电常数温度特性的影响

研究了Ｄｙ－Ｎｂ、Ｃｅ－Ｎｂ氧化物复合掺杂对ＢａＴｉＯ３瓷温度特性的影响。结果表明，能使ＢａＴｉＯ３瓷的介电常数—温度关系曲线变得相当平缓。对造成此结果的原因，进行了理论分析和讨论。

主晶相的合成方法对BSTO材料介电性能的影响

分别采用水热法和碳酸盐固相合成法获得的原料制备了Ba0.7Sr0.3TiO3基的陶瓷样品,研究分析了样品的介电性能和微观形貌,并将两种样品的性能进行比较。实验结果表明,水热法合成的Ba0.7Sr0.3TiO3样品烧结温度较碳酸盐固相合成法获得的样品有较大幅度的降低,材料的相对介电常数和介电常数温度变化率和介电常数频率变化率都有所降低。在用两种方法合成原料所制备的烧成样品中都发现了偏离原始组分的现象,采用水热法生产原料制备的样品的相组成与碳酸盐固相合成法获得样品相比偏离原始组分较多。

沉淀—络合滴定法快速测定陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量

本文采用沉淀—络合滴定法快速测定了陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量,测定中采用过氧化钠作共熔剂加热熔解钛酸钡,试样水溶后加浓盐酸得到澄清度良好的样品溶液;采用EDTA返滴定法测定了钛酸钡试样中的钡和钛的含量,且过程中EDTA过量3倍;获得测定结果中钡的标准偏差为0.039%、钛的标准偏差为0.049%,方法简便快速、测定成本低,取得了满意的结果.

电子陶瓷材料钛酸钡的共沉淀合成方法研究

论述了用TiCl4 和BaCl2 ·2H2 O作反应物、(NH4 ) 2 CO3 和NH3·H2 O作沉淀剂共沉淀合成钛酸钡的新方法 .研究了反应条件对产品质量的影响 .所制备的钛酸钡粉体纯度高 (>99.5 % ) ,粒径小 (<1m) ,钡钛比合适 (xBa/xTi=0 .98～ 1.0 2 ) .

钛酸锶钡纳米粒子的低温煅烧法制备与表征

以氢氧化钡、氢氧化锶和钛酸丁酯为原料，采用低温煅烧（300～500℃）法合成了钛酸锶钡（BST）纳米粒子。用XRD、SEM、TEM和IR对产品进行了表征；用TG—DTA对前驱物的热演化过程进行了分析。结果表明，所得钛酸锶钡纳米粒子大小分布均匀，粒径约为13～20nm，粒子形状近似为球形，晶相结构为立方相。该粉体为完全互溶体的固溶体，随Sr含量的增加，晶胞参数α和晶胞体积V减小，α随组成呈线性关系，符合Vegard定律。

电子陶瓷材料钛酸钡的水热合成方法研究

论述了用H2 TiO3 和Ba(OH) 2 ·8H2 O为原料水热合成钛酸钡的方法 .讨论了反应温度和反应时间、H2 O和Ba(OH) 2 ·8H2 O与H2 TiO3 的配比及煅烧温度和煅烧时间对产品质量的影响 .所制取的产品纯度高、粒径小 .

电子陶瓷粉BaTiO_3的液相合成技术Ⅰ．前驱体草酸氧钛钡形成机理及制备技术研究

本文在分析草酸氧钛钡形成机理的基础上，提出ＴｉＯ￣（２＋）与草酸混合，控制一定的ｐＨ值，首先生成（ＮＨ＿４）＿２［ＴｉＯ（Ｃ＿２Ｏ＿４）＿２］配合物，然后与ＢａＣｌ＿２溶液进行复分解反应制备ＢａＴｉＯ＿３的前驱体——草酸氧钛钡的新工艺。用化学分析法对前驱体Ｂａ／Ｔｉ比进行分析，采用ＸＲＤ、ＳＥＭ，ＢＩ—９０激光散射粒度仪对前驱体的晶型，颗粒大小，形貌以及粒径分布进行分析。结果表明：用该法所合成的前驱体组分确定，粒径小，分布窄，近似球形，煅烧后为高纯的ＢａＴｉＯ＿３。

钛酸锶粉体合成新方法研究

以四氯化钛和氯化锶为原料、碳酸铵和氨水作沉淀剂化学共沉淀法合成钛酸锶粉体 ,研究了工艺条件对产品纯度和锶钛比的影响 ,最佳反应条件为 :氯化锶与四氯化钛摩尔比为 1.0 2 ,碳酸铵与氯化锶摩尔比为 1.4 0 ,反应温度为室温 ,反应时间 4h ,pH =10 ,煅烧温度 90 0℃ ,煅烧时间 4h。所得产品经化学、红外光谱、电镜、X—射线衍射和原子发射光谱分析 ,分析结果显示 :产品纯度高、粒径小。

络合沉淀法制备BaTiO_3超细粉末

在分析ＢａＴｉＯ_３前驱体形成机理的基础上，提出了以草酸作为络合剂，用络合沉淀法制备超细ＢａＴｉＯ_３新工艺。用化学分析法测定产物Ｂａ／Ｔｉ比，用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＩ－９０激光散射粒度仪对产物的晶型、粒度及形貌进行表征。结果表明：采用该法合成的前驱体，微观组分确定，粒径小，粒度分布窄，近似球形，煅烧后为高纯超细ＢａＴｉＯ_３粉末。

电子陶瓷材料钛酸钡的生产工艺及技术进展

论述了电子陶瓷材料钛酸钡的生产工艺及技术进展 ,讨论了各种工艺的优缺点。