纺织品及附件铅释放量的测定

文章建立以人工睡液为萃取介质,测定纺织品及纺织品附件中铅释放量的试验方法,优化样品前处理条件和测试仪器参数。试验结果表明:采用电感耦合等离子体发射光谱法测定的定量限为0.02μg/(cm^(2)·h),在低、中、高3个加标浓度下的回收率在93.26%~107.65%,相对标准偏差为1.03%~5.99%(n=7);采用石墨炉原子吸收光谱法测定的定量限为0.01μg/(cm^(2)·h),在低、中、高3个加标浓度下的回收率在82.65%~110.32%,相对标准偏差为1.08%~4.61%(n=7)。该方法前处理步骤简单,检测流程短,结果准确度高,适用于可放入婴幼儿和儿童口中的纺织品及其附件的检测。

原子吸收法测定钢铁废水中的重金属及影响因素分析

本文主要研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定钢铁废水中的Cd、Pb、Cu三种重金属含量及其影响因素。该方法准确、高效、检出限低,解决了传统化学方法操作繁琐、分析周期长的弊端。

火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水样中铜的研究方法对比

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分别测定地表水中的铜,对检出限、精密度、正确度、低浓度环境样品测试等指标进行对比。实验结果表明,三种方法对于测定地表水中铜,测试结果无显著差异;与FAAS和ICP-OES法相比,GF-AAS法具有较低的检出限、较高灵敏度,对于测定低浓度环境样品具有较高的准确性。

石墨炉原子吸收法测定钢铁及合金中微量钒

探讨了石墨炉原子吸收法测定钢铁及合金中微量钒的各种实验条件及影响因素。 实验表明，采用热解涂层管与光控升温相结合并在温度稳定的情况下原子化，可改善信号峰 形，提高灵敏度，消除记忆效应。方法用于钢铁及合金中钒的分析，结果令人满意。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛高炉渣中钡

冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣.为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钒钛高炉渣中钡含量的方法.以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量.系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线（Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm）、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数.试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线.对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2％～0.001 0％范围,背景等效浓度在0.000 3％～0.000 5％范围,相对标准偏差（RSD）小于2.5％,加标回收率在93％～102％之间.方法适用于质量分数为0.005％～2.50％钡的测定.

石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中的微量钡

目的建立一种涂镧石墨管原子吸收法测定生活饮用水中的微量钡。方法以硝酸镁为基体改进剂，硝酸为介质，采用涂镧石器管，无火焰原子吸收法对生活饮用水中微量钡进行测定。结果方法回收率90．0％～106．7％，线性范围10～1000μg／L，检测下限10μg/L,r〉0．9997，RSD〈7．7％（n=6）。结论本方法克服了钡的记忆效应，精密度好，线性范围宽，适用于生活饮用水中钡的测定。

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法对不锈钢餐具溶出铬的形态分析

采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法分离和测定不锈钢餐具中的溶出铬。利用六价铬和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)间发生选择性络合被萃取到表面活性剂相中,而三价态的铬离子留在水相中,探讨了影响浊点萃取的主要因素:如pH值、APDC试剂的浓度、Triton X-114的浓度、反应温度和时间。在优化的实验条件下,检出限为0.012μg/L,富集倍数为20倍。

石墨炉-原子吸收法测定非合金钢和低合金钢中痕量铅

建立石墨炉-原子吸收法测定非合金钢(碳素钢)和低合金钢中痕量铅的分析方法,并优化消解用酸、介质酸度、灰化温度、原子化温度等条件参数,考察铁基体和共存元素的干扰影响。确定的最佳工作条件和试验方法如下:石墨炉的灰化温度为500℃,原子化温度为2100℃,分析谱线波长为283.3 nm。样品称取0.125 g,采用硝酸(1+1)消解,并以5%硝酸定容至25 mL。采用基体匹配法、以铁基体溶液建立系列校准曲线,校准曲线的线性相关关系为0.9999,方法的定量限为1.8 ng/mL(质量浓度)或0.00004%(质量分数),加标回收率为87%~112%。按实验方法测定有证标准样品(YSB C 41102-04)中痕量铅,其结果为0.00029%,与认定值(w(Pb)=0.0003%)相符。

石墨炉原子发射法测定饮料中的铝

石墨炉原子发射法(GFAES)是近年来发展起来的一种新的分析方法,该法对某些易激发元素(如K、Na、Ba、Al等)的测定灵敏度和稳定性皆优于石墨炉原子吸收法(GFAAS).本文在非火焰原子吸收装置上,对铝的GFAES法测定进行了较详细的研究,并通过测定不同包装的同类饮料中铝的含量,考察了方法的可靠性和精度,结果发现,该法完全可用于饮料中微量铝的测定.当被测溶液中铝的含量在0.00～0.25ppm时,铝的发射强度与浓度呈线性关系.加入回收试验表明,方法的回收率达96.0%～102.0%,对饮料中常见的各种成份进行干扰试验,发现100倍的K^+、Na^+、Ca^(++)、Mg^(++)、CO_3^-和50倍的柠檬酸,苯甲酸等不干扰铝的测定.

石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中微量钡的研究

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中微量钡的方法,确定了石墨管类型、最佳加热程序和最佳基体改进剂的测定条件。结果表明,选用热解涂层平台石墨管、硝酸镁为基体改进剂,灰化温度1 200℃,原子化温度2 500℃,其加标回收率为96.3%～103.6%,RSD<4.8%,基体改进剂的使用有效地降低了背景吸收,提高了背信比。该方法简便、快速,适用于生活饮用水中钡的测定。

石墨炉原子吸收光谱法测定钢铁中酸溶硼和全硼含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定钢铁中酸溶硼和全硼,对石墨炉加热程序中的干燥温度及时间,灰化温度、原子化温度及时间等进行优化,确定了仪器分别测定硼元素的最佳分析条件、基体改进剂及其浓度。本方法测定酸溶硼和全硼灵敏度高,稳定性和准确性好,能够满足日常生产检验的需要。

石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中钡的方法。确定了石墨管类型、最佳升温程序和酸消解体系等的测定条件,并通过实际样品检测验证了方法的可行性。结果表明,采用热解涂层石墨管,当溶液钡浓度为0~50μgL,最佳灰化温度为1 000℃,最佳灰化时间为8.0 s,最佳原子化温度为2 600℃,最佳原子化时间为2.8 s时,钡浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法检出限为2.7 mgkg,相对标准偏差为2.7%~5.4%,实际样品的加标回收率为89.5%~94.5%。

氟化电热蒸发/电感耦合等离子体原子发射光谱测定稀土元素的研究

本文采用聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为卤化剂,使稀土元素在石墨炉中完全蒸发,用载气(Ar)将蒸发物送入电感耦合等离子体中进行测定。此方法有绝对检出限低(达10^(-10)～10^(-12)g),无记忆效应和进样体积小等特点。

火花源原子发射光谱分析电炉生铁试样白口化问题的探讨

日常工作中发现火花源原子发射光谱分析法对电炉生铁试样的碳含量检测值低于红外吸收法。实验对生铁的光谱试样和压片试样进行微观观察,发现前者存在大量游离石墨,即光谱试样的白口化程度低于压片试样,直接导致了碳含量检测值偏低。因此对光谱试样制备过程进行了分析,发现激冷环节是影响白口化程度的主要因素。针对此状况,总结了提高浇铸试块的冷却速度、提高浇铸铁水的温度、加入反石墨化元素和选择合理分析部位4种改进措施,经实践验证,改进后光谱试样获得了理想的白口化效果,光谱法与红外吸收法对碳值检测结果的差值不大于0.02%,满足了生产需求。

石墨炉原子吸收法测定低合金钢中铅

提出了一种石墨炉原子吸收测定钢中痕量铅的方法。本方法对仪器的最佳分析条件、升温程序、背景干扰及消除的情况进行了研究。采用稀硝酸溶解试样,1%NH4H2PO4＋0.3%Mg（NO3）2为基体改进剂,在优化的实验条件下,铅的质量浓度在0~0.1μg/mL范围内呈良好的线性关系,定量下限为0.002μg/mL,加标回收率为92.86%~105.96%。采用本方法对4种钢铁标准样品进行测定,结果显示准确度、精密度均满足要求。

坚果与籽类食品中钼含量测定的方法探讨

分别用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法对坚果与籽类食品中钼含量进行测定,探讨了微波消解条件、升温条件、基体改进剂等对原子吸收光谱法的影响,以及微波消解条件、气流量条件选择对电感耦合等离子体发射光谱法的影响,分析讨论了两种测定方法的检测特点。

石墨炉原子吸收光谱法测定不锈钢食具容器中砷迁移量

采用石墨炉原子吸收法,同时用0.1g/100mL硝酸钯和1g/100mL抗坏血酸作为基体改进改剂,测定不锈钢食具容器中的砷迁移量。结果表明:方法的线性范围0-40μg/L,相关系数R≥0.995,方法检出限为0.001mg/dm2,精密度介于3.46%-6.75%,加标回收率85.6%-106.6%,方法简单、快速、准确度和精密度高,适用于测定不锈钢食具容器中的砷迁移量,效果满意。

石墨炉原子吸收光谱法测定不锈钢食具容器铬、镍、镉、铅迁移量

用石墨炉原子吸收光谱法测定不锈钢食具容器的Cr、Ni、Cd、Pb的迁移量。研究了样品前处理的选择，不同样品类型的影响，并考察了其它元素对Cr、Ni、Cd、Pb测量的化学干扰．用本实验方法对样品进行了测量，结果满意．其元素Cr、Ni、CA、Pb的检测限达到0．18—0．89μg/L，方法回收率为8012％-90．6％，相对标准偏差RSD为2．1％-8．9％，方法的精密度和重复性基本令人满意，能满足实验室测定不锈钢食具容器铬、镍、镉、铅迁移量的要求。

石墨炉消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫磺中6种微量元素

基于阿拉山口口岸重要地理位置,结合进口硫磺情况,收集阿拉山口口岸进口硫磺样品。采用石墨炉对硫磺进行消解,制备好的消解液利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的砷、铜、铁、铅、汞、镉6种微量元素,计算元素含量,经加标回收测试表明加标回收率在93.5%~115%,测定结果满意,方法线性范围宽、检出限低、多元素同时测定、元素之间的干扰少、能适应不同样品的基体测定且准确度和精密度高。

石墨炉原子吸收法测定钢铁中的锡

本文报导石墨炉原子吸收法测定钢铁中锡的方法,试验了各元素对锡信号的影响,选用柠檬酸为基体改进剂,并以铁打底的溶液绘制工作曲线来测定样品。对三种标样的分析获得准确结果。