碱液对提取褐煤黄腐酸的影响

为提高褐煤资源的附加值,探索了NaOH,KOH,LiOH,Na_(2)CO_(3),NH_(3)·H_(2)O,Na_(2)SO_(3),NaHCO_(3),Na_(4)P_(2)O_(7)对萃取褐煤黄腐酸结构的影响。采用碱溶酸析法提取褐煤黄腐酸,以不同弱碱性溶剂为萃取剂再经硫酸酸析,通过容量法测定黄腐酸的纯度,并对提取的褐煤黄腐酸进行光谱表征。结果表明:不同碱液提取褐煤黄腐酸的产率不同,但质量浓度相近,其中LiOH提取黄腐酸的产率(质量分数)最高(5.12%);不同碱液提取褐煤黄腐酸的官能团种类相同,但含量不同,Na_(2)CO_(3)提取的褐煤黄腐酸羰基结构最少,NaHCO_(3)做萃取剂时提取的褐煤黄腐酸的芳香度较高、羟基结构较多;不同碱液提取褐煤黄腐酸的E_(4)/E_(6)值明显不同,相对分子质量差距较大,Na_(4)P_(2)O_(7)可提取出相对分子质量为118157的褐煤黄腐酸;Na_(2)SO_(3)是提取褐煤黄腐酸的最佳萃取剂,提取的黄腐酸中苯环结构较少,芳香聚合度较低,纯度高达0.248 g/L。

半叶马尾藻多糖的提取和分析

采用热水浸提法提取半叶马尾藻多糖 [Sargassumhemiphyllum (Turner)C Ag polysaccharides ,SHP],并对其理化性质、提取率、含量、组成和性质进行了研究。SHP呈灰白色粉末状 ,溶于水 ,不溶于有机溶剂。碘 碘化钾反应呈阴性 ,说明提取物为非淀粉性多糖。提取率为 7 0 4 % ,总糖含量为 82 9%。紫外扫描结果表明多糖几乎不含核酸和蛋白质。红外光谱显示SHP主要为吡喃多糖 ,并显示多糖分子结构中存在 β 糖苷键。薄层层析结果提示该多糖可能为木聚糖。上述结果不仅说明该方法提取的物质是多糖 ,而且纯度好 ,提取效率高。

藏药川西獐牙菜及其不同提取物的红外光谱分析

利用红外光谱三级鉴定方法对藏药川西獐牙菜及其不同溶液提取物进行分析研究。选择川西獐牙菜中含量相对较高的药用成分龙胆苦苷作为不同溶液提取物的对照成分进行红外光谱和二阶导数光谱的分析;同时对不同浓度乙醇提取物进行二维相关光谱分析。结果显示,龙胆苦苷红外光谱中1 611和1 075cm-1处的两个主要特征峰强度的变化趋势,和川西獐牙菜不同溶剂提取物中龙胆苦苷含量变化趋势一致;提取溶剂极性相近时,提取物的红外光谱图相似;随着提取溶液极性的逐渐降低,提取物的红外谱图中2853,1 733,1 464,1 277和1 161cm-1等处吸收峰强度逐渐增强,提取物中酯类化合物含量逐渐增加,萜类化合物的提取率逐渐增加;红外光谱图极为相近的不同浓度乙醇提取物在二维红外光谱图中有很明显的差异。龙胆苦苷特征峰强度的变化趋势和不同提取物中龙胆苦苷含量变化趋势的一致性说明红外光谱分析结果能体现分析对象中所含有成分的含量变化;川西獐牙菜原药材,水提物和不同浓度乙醇提取物谱图的相似性和相似度的变化规律,说明传统用药水煎液和低浓度醇提物的科学性;红外光谱技术可成为川西獐牙菜不同提取物后期药理活性成分宏观控制,和多以复方入药的藏药研究中准确、快速、有效的分析方法。

示踪试验分析方法在地下工程水害治理中的应用研究

为查明地下水补给与运移规律,指导地下工程涌水注浆治理设计与施工,将用于大区域水文特征研究的水文示踪试验方法引入到地下工程涌水治理中。研究紫外光谱扫描精确测定超低浓度有色示踪剂的试验方法与数据分析技术,提出地下工程涌水区域的水力连通时间、补给相关系数、裂隙空间体积、地下水流速及压力等水文信息的获取方法;基于水文示踪试验数据分析结果,建立注浆治理中注浆材料选择依据与注浆参数确定方法。以某铁矿涌水工程治理为例,详细阐述水文示踪试验在涌水工程治理中的应用方法、数据处理过程及应用效果,希望对类似工程具有一定的借鉴意义。

野菊花不同提取物的红外光谱分析

利用红外光谱的宏观指纹特性,对野菊花不同溶剂提取物的红外光谱图和二阶导数红外光谱图进行了整体分析。可知,野菊花石油醚提取物主含长链脂肪酸(酯)、不饱和酮以及小分子萜类等低极性化合物,乙酸乙酯提取物主含萜类和黄酮类化合物,无水乙醇提取物主含黄酮及黄酮苷类化合物,95%乙醇提取物主含黄酮苷类化合物,去离子水提取物主含多糖及鞣质类等大极性成分。此外,与野菊花指标成分蒙花苷的红外光谱分析比较,可知野菊花无水乙醇提取物中所含有的黄酮量是最多的。因此,利用红外光谱法对中药提取物直接进行分析,可初步识别其主体成分,为下一步制定药效成分的提取方案和检测方法提供方向性参考。

牛血清白蛋白与十二烷基硫酸钠作用的机理

利用电动势法得到了牛血清白蛋白(BSA)与十二烷基硫酸钠(SDS)相互作用的结合等温线.通过四阶导数紫外光谱法和荧光光谱法研究了相互作用过程中芳香族氨基酸残基微环境极性的变化.通过研究发现,随着SDS浓度的逐渐增大,SDS在BSA上的平均结合数(ν)逐渐增大,色氨酸(Trp)残基所处微环境的极性在减弱后保持基本不变,酪氨酸残基所处微环境的极性在明显增强后稍有减弱,苯丙氨酸残基所处微环境的极性略有增强.结果表明,当ν由0增大到14时,SDS主要结合在BSA的Trp-213附近并逐渐形成聚集体,从而诱导BSA由结构域IIA开始逐渐展开.此后,SDS呈正协同作用的特点与BSA结合,ν急剧增大.当ν约为302时,SDS在BSA上的结合基本达到饱和,BSA的构象趋于稳定.

不同提取方法对菟丝子总黄酮和金属元素锌的含量比较研究

分别采用常规回流提取法、石油醚脱脂-索氏提取法和微波辅助萃取法对中药菟丝子进行提取;以芦丁为对照品,紫外分光光度法测定提取物中总黄酮的含量;原子吸收光谱法测定提取液中金属元素锌的含量,以总黄酮的含量和金属元素锌的含量为考察指标,明确金属元素锌的提取与黄酮类总含量之间的关系。结果表明,3种提取方法中,微波辅助萃取法具有高效、省时等优点,提取效果最好,锌元素的含量与总黄酮的含量成正比。

一阶导数紫外光谱法快速监测煎炸油品质

为实现煎炸油的快速方便监测,对加热过程中植物油的一阶紫外导数光谱变化与传统理化指标的相关性进行了研究。结果表明,大豆油和调和油在煎炸到一定时间后,370 nm处一阶导数吸光度与煎炸时间呈线性相关,花生油煎炸到8 h时370 nm处的吸光度基本不变,在大于370 nm处有明显的吸收峰出现。结合传统的植物油质量评价指标,大豆油和调和油在呈线性相关的1 h后,其极性化合物均已超标;而花生油在煎炸8 h后过氧化值超标,极性化合物没有明显增加。同时对其他植物油进行了一阶导数光谱扫描,发现未使用的油在370 nm均无吸收。因此,可采用一阶紫外光谱进行煎炸油质量监测,其中370 nm处的吸光度可以作为一个生要指示。

食品中苯并(α)芘的微波辅助萃取方法的研究

微波具有萃取效率高、加热均匀、节省时间等特点，而恒能量同步荧光法应用于多环芳烃的检测可提高选择性，导数技术又能放大窄带灵敏度，抑制宽带，改善分辨能力。本文结合恒能量同步荧光扫描技术与导数技术，采用家用微波炉，建立了食品中苯并（α）芘（BaP ）的微波辅助萃取-二阶导数恒能量同步荧光法。探讨了影响微波萃取效率的主要因素，如萃取溶剂的类型及使用量、微波萃取时间及冷却时间、微波辐射功率等，并与超声萃取做了比较。对低脂肪样品直接用混合溶剂微波萃取即可进行光谱扫描检测食品中的BaP；对高脂肪样品将皂化和微波辅助萃取这两步操作同时进行，简化操作步骤，缩短样品的前处理时间，使样品的整个分析过程可在1h内完成。该方法操作简单、快速、费用低廉，已应用于实际样检测，低脂肪样品的加标回收率为90.0％～105.0％，高脂肪样品的为83.3％～94.6％，方法重现性好，结果令人满意。

中药提取过程在线紫外动态趋势回归分析及终点判定

随着中药生产行业的转变,中药生产过程现代化成为了必然趋势。而目前由于缺乏有效的在线检测手段,中药生产检测滞后性大,产品质量参差不齐。针对中药提取过程在线监控及终点判定的问题,基于朗伯比尔定律及中药提取动力学方程建立提取液紫外吸光度随时间变化模型,并提出动态分析及终点判断方法,该方法包括紫外吸光度序列拟合、稳健性分析以及终点计算。以千年健提取过程为例,使用本实验室自主研发的中药提取液在线采样系统进行光谱收集,并对离线样本求取其有效固体物质含量作为参考。分析过程中,首先对实时检测的光谱进行插值及滤波处理,计算230.2~400nm紫外谱区的吸光度均值并结合前期数据组成吸光度均值序列;随后,进行了该吸光度序列与提取液固体含量之间的相关分析,得到线性相关系数r^2=0.9828,证明二者存在较强的线性关系;最终对吸光度均值序列进行动态模型稳健回归及提取终点判定。结果表明:回归过程通过稳健性分析能够充分识别出测量异常点,提高了拟合曲线与原始吸光度的复相关系数,使其达到0.99,并通过终点判定将千年健提取时间由最初人工设定的180min缩短至122min。实验证明,紫外在线监控方法实现了提取过程的在线监控及终点判定,对稳定产品质量、提高经济效益具有重要意义。

导数紫外光谱法研究pH诱导牛血清蛋白构象变化

采用二阶导数紫外光谱,研究了牛血清蛋白(BSA)中色氨酸(Trp)、酪氨酸(Tyr)和苯丙氨酸(Phe)3种芳香族氨基酸残基的精细吸收谱带,并结合其肽键的吸收谱带综合分析了BSA pH值在2.3～12区间的构象变化.研究结果表明,BSA在等电点(pH值4.7)附近时构象变化较大;而在pH值5.7～10区间,构象变化较小;在强酸(pH值2.3)和强碱(pH值12)环境中,BSA构象变化非常明显.同时还发现,BSA质量浓度也在一定程度上影响其构象.

乙酰阿魏酰酪氨酰酪氨酸的合成及其与DNA相互作用初探

用固相法合成了乙酰阿魏酰酪氨酰酪氨酸(F-Tyr-Tyr),并用ESI-MS、IR、NMR对其结构进行表征。应用紫外光谱法、荧光光谱法研究了F-Tyr-Tyr与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用。结果表明,F-Tyr-Tyr与ctDNA相互作用后体系的紫外吸收呈减色效应,且F-Tyr-Tyr加入后,DNA-EB体系的荧光强度减弱。根据Stern-Volmer方程求出F-Tyr-Tyr-DNA-EB体系的猝灭常数为K SV=6.28×103L·mol-1,猝灭方式为静态猝灭,推测F-Tyr-Tyr与ctDNA的相互作用模式主要是静电结合。

导数紫外光谱法研究牛血清白蛋白与十二烷基硫酸钠的相互作用

利用导数紫外光谱法研究了在pH=7.40,离子强度I=0.013 1 mo.lL-1的磷酸盐缓冲溶液中,浓度为1.5×10-5mo.lL-1的牛血清白蛋白(BSA)与十二烷基硫酸钠(SDS)相互作用的过程中,芳香族氨基酸残基微环境极性的变化.通过研究发现,当SDS浓度小于5×10-4mol.L-1时,三种芳香族氨基酸残基微环境的极性几乎没有发生变化.当SDS浓度大于5×10-4mol.L-1时,苯丙氨酸(Phe)残基所处微环境的极性稍有增强,而酪氨酸(Tyr)残基所处微环境的极性在增强后稍有减弱,色氨酸(Trp)残基所处微环境的极性在减弱后保持基本不变.根据这些氨基酸残基所处微环境的极性的变化,可以判断BSA构象的变化.

一阶导数紫外光谱法测定炎痛喜康透皮速率

测定药物体外透皮速率时,常用高效液相色谱法等方法监测扩散池接受液中的药物浓度,手续繁且时间长.本文研究以一阶导数紫外光谱法测定炎痛喜康透皮速率,并与高效液相色谱法(HPLC)对比.结果表明一阶导数紫外光谱法能消除皮肤浸出成份对测定的干扰,方法简便、迅速.测得炎痛喜康在体外透过免皮的渗透速率为14.07±3.11μg/cm_2/h,制备的透皮给药系统中炎痛喜康的渗透速率为12.43±4.21μg/cm_2/h.

常见阔叶木木屑浸提物的紫外光谱分析

利用紫外光谱法和一阶导数光谱法对不同树种及同种树不同产地的阔叶木木屑的浸提分进行了分析。结果表明,不同树种、同树种不同产地阔叶木木屑浸提物的紫外光谱图中,吸收峰的峰数、峰形有一定的差异:一阶导数光谱图中,正、负峰的峰数、峰位、峰形及振幅值的比值差异显著,据此可对阔叶木木屑进行种类的鉴别。

两种落叶松树皮中原花色素的快速提取和光谱分析

原花色素的提取通常采取用传统外加热方式的溶剂浸渍法,存在提取时间长、提取效率低等缺点,而微波辅助提取技术具有加热效率高、提取时间短和提取率高等优点,成为传统提取技术的一种替代方式。笔者以兴安落叶松和日本落叶松树皮为研究对象,对比研究了微波辅助提取法和常规水浴浸渍法在不同提取时间下对原花色素提取得率的影响,并利用紫外光谱仪和红外光谱仪对树皮提取物的结构进行了表征。结果表明,和常规浸渍法相比,利用微波辅助提取法可显著缩短提取时间,提高原花色素的提取得率,并且不会引起原花色素结构的破坏。兴安落叶松和日本落叶松树皮中原花色素的微波辅助提取适宜工艺条件为:微波功率200 W,提取时间10 min,温度60℃,溶剂为50%乙醇,溶剂和树皮的体积与质量比(mL∶g)为10∶1。在此条件下,兴安落叶松和日本落叶松树皮中原花色素的提取得率分别为239%和278%。两者树皮中的原花色素均以原花青素结构为主,仅含有少量原翠雀素。相同条件下,兴安落叶松树皮比日本落叶松树皮的原花色素提取得率稍低。微波辅助提取法适用于落叶松树皮中原花色素的提取,是一种快速、有效和安全的方法。

地稔水提液抗氧化活性的紫外光谱快速预测方法

目的建立基于紫外光谱和偏最小二乘回归算法的地稔水提液抗氧化活性快速预测方法。方法采用1,1-二苯基-2-苦腈基(DPPH)自由基清除活性表征地稔水提液的抗氧化活性,采集190~600 nm的紫外光谱,通过优化光谱波长范围和预处理方法,建立抗氧化活性与紫外光谱的最优偏最小二乘回归模型。采用Visual Basic开发应用软件,将最优模型嵌套入软件,为快速分析待测地稔水提液的抗氧化活性提供工具。结果紫外光谱的最优波长范围为200~290 nm,将光谱经标准化处理后建立抗氧化活性的最优偏最小二乘回归模型,校正集相关系数、拟合均方根误差、交叉验证均方根误差分别为0.887、2.20%、2.17%,验证集相关系数、预测均方根误差分别为0.868、2.08%,平均预测回收率为(100.1±2.3)%。基于所开发的软件,采集待测地稔水提液的紫外光谱后,通过软件中的预测功能可在2 s内得到抗氧化活性的快速预测结果。结论本方法可为地稔水提液抗氧化活性的快速预测提供依据。

果树树皮浸提物的紫外光谱分析

本文阐述了果树树皮浸提物的紫外光谱分析方法,实验中对30种不同树种、同一树种不同产地果树树皮浸提物的紫外光谱、一阶导数光谱特征峰的异同进行了比较,确定了利用紫外光谱法鉴别果树树皮种类的依据。

紫外导数光谱在蛋白质溶液构象分析中的应用

介绍紫外导数光谱法，并通过紫外二阶导数光谱在蛋白质溶液构象分析中的几个应用实例，证明紫外导数光谱是进行蛋白质溶液构象分析的最新方法之一．

关于常见树皮浸提物的荧光光谱分析

近年来随着微量物证鉴定技术水平的提高,微量物证在各种案件的侦破过程中发挥出越来越重要的作用。树皮是在凶杀、盗窃、毁坏树木、交通事故案件中常见的一种微量物证。文章利用荧光光谱法、一阶导数荧光光谱法对常见树皮的浸提物进行了分析。结果表明,不同树种树皮浸提物的荧光光谱图呈现的峰数、峰位及峰形有一定的差异;一阶导数光谱图中正、负峰的峰数及振幅值的比值差异显著,从而确定了利用荧光光谱法鉴定树皮种类的依据。