HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中12种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中3′-羟基葛根素、2-羟基红花黄色素A、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、二苯乙烯苷、木犀草苷、染料木苷、木犀草素、丹酚酸B、迷迭香酸的含量。方法分析采用KromasilC_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(含1.0g/L磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8mL/min;柱温30℃;检测波长280nm。再进行聚类分析、主成分分析。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.07%~98.30%,RSD0.86%~1.82%。10批样品聚为4类,4种主成分累积方差贡献率达86.262%。结论该方法简便稳定,可靠准确,可为脑脉泰胶囊的质量控制提供科学依据。

HPLC法测定TALICA缓释胶囊中3种主成分和葡甲胺的含量

目的基于高效液相色谱法(HPLC)建立TALICA缓释胶囊中阿莫西林、奥美拉唑镁、利福布汀3种主成分和葡甲胺辅料的含量.方法应用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.5 mm,5μm);流动相分别为乙腈(A)-磷酸盐缓冲液(B)和乙腈(A)-庚烷磺酸钠缓冲液(B),按时间程序梯度洗脱;VWD检测器,检测波长分别为254 nm和195 nm;进样量分别为10μL和20μL;流速均为1 mL·min^(-1);柱温分别为26℃和35℃;通过外标法计算阿莫西林、奥美拉唑镁、利福布汀3种主成分和葡甲胺辅料的含量.结果在波长254 nm下,阿莫西林、奥美拉唑镁、利福布汀分别在质量浓度0.02~2.12、0.02~2.16、0.02~2.16 mg·mL^(-1)内线性关系良好(r均大于0.9997),平均回收率分别为99.5%、98.9%、99.6%,RSD分别为0.5%、1.1%和0.6%,测得3种主成分的标示百分含量范围为98.8~101.1%.在波长195 nm下,葡甲胺在质量浓度1.00~50.00 mg·mL^(-1)内线性关系良好(r为0.9999),平均回收率及RSD为100.8%、0.9%,测得葡甲胺的平均含量为6.6%.结论HPLC法建立的TALICA缓释胶囊中阿莫西林、奥美拉唑镁、利福布汀3种主成分和葡甲胺辅料的含量测定分析方法稳定、简单、可靠,可用于TALICA缓释胶囊的质控研究.

HPLC法测定肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法,为质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱:Sapphire-C_(18)柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流动相流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:265 nm;柱温:30℃,进样量:10μL。结果 盐酸小檗碱含量在0.0584~0.5840μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(R^(2)=0.9981),精密度和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6),稳定性试验(18 h内)的RSD为1.11%,平均加样回收率为98.24%,RSD=1.43%(n=6)。结论 该方法快速简便、稳定性好,专属性强,重复性良好,可为肾康灵胶囊的质量控制提供依据。

HPLC-UV法同时测定赤血康脉胶囊中五种成分

本研究旨在建立HPLC-UV法同时测定赤血康脉胶囊中芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、β-蜕皮甾酮、阿魏酸和党参炔苷的含量。采用DiamonsilR C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为268 nm,进行分析。结果显示,5种化学成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9995);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%,平均加样回收率99.35%~101.59%,RSD 0.95%~2.69%。该含量测定方法简单可靠、重复性好,操作便捷,适用于同时测定赤血康脉胶囊中五种成分的含量。

HPLC法同时测定腰息痛胶囊中3种活性成分含量

目的 建立HPLC法同时测定腰息痛胶囊中的三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量。方法 采用Omini MP C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.7 ml/min;检测波长为203 nm;柱温为25℃。结果 三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)分别在40.402~1010.500,40.480~1012.000,41.480~1037.000μg范围内呈线性关系(r<0.99);平均加样回收率分别为97.8%,97.5%,98.7%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性等试验均符合规定。结论 此法简便易行、结果科学,可为中西药复方制剂腰息痛胶囊中的3种皂苷类成分定量控制提供技术依据。

HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中12种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中没食子酸、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、芍药苷、金丝桃苷、紫云英苷、丹酚酸B、丹酚酸A、朝藿定C、淫羊藿苷的含量。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长240 nm。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率97.11%~101.14%,RSD 0.60%~2.65%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于补肾活血散结胶囊的质量控制。

HPLC指纹图谱结合多指标含量测定的养阴生肌肠溶胶囊质量评价研究

目的建立养阴生肌肠溶胶囊HPLC指纹图谱,测定龙胆苦苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为其质量控制提供参考。方法按照制备工艺对组方药物进行水解和醇沉,将样品内容物溶于70%甲醇进行供试品溶液制备,采用Agilent5HC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分析,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长230 nm。采用OriginPro2021、《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)、SIMCA14.1软件及SPSS25.0统计软件对结果进行聚类分析、相似度评价及主成分分析。结果建立了养阴生肌肠溶胶囊HPLC指纹图谱及同时测定7个成分的方法,13批样品指纹图谱共标定25个共有峰,相似度良好(r≥0.994),聚类分析、主成分分析均将13批样品分为2类;7个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),加样回收率为95.77%~103.80%,RSD为1.0%~2.5%。结论本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法简便可靠、重复性好,可为全面、有效地控制养阴生肌肠溶胶囊的质量提供依据。

HPLC法测定安普胶囊中红景天苷的含量

目的建立在安普胶囊中以红景天苷为指标性成分的含量的测定方法。方法选用甲醇-水(15∶85)为流动相,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为275nm,柱温为30℃。结果确定了安普胶囊的含量测定方法,在色谱条件下红景天苷回归方程为y=33.998x+2.9436(R2=0.9998),表明红景天苷在0.5~5mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好。结论该方法简便、快捷,重现性好,能够满足实际质量控制的要求,可以用于安普胶囊中红景天苷含量的测定。

基于HPLC指纹图谱和多成分含量综合评价扶正胶囊的质量

目的建立壮药制剂扶正胶囊指纹图谱和多指标成分含量的测定方法,并对其进行质量评价。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)》建立12批扶正胶囊样品的指纹图谱,并进行相似度评价、共有峰确认;以指纹图谱共有峰峰面积为变量,采用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。采用同一HPLC法测定12批样品中甘草苷、特女贞苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖、甘草酸铵的含量。结果12批扶正胶囊样品共有22个共有峰,相似度均大于0.91;指认出甘草苷(峰8)、特女贞苷(峰10)、3,6′-二芥子酰基蔗糖(峰11)、甘草酸铵(峰21)4个共有峰;12批样品可聚为3类,200801、200802、200803为Ⅰ类,样1~样8为Ⅱ类,221101为Ⅲ类;200802的综合得分(2.540)最高。12批样品中,甘草苷、特女贞苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖、甘草酸铵的含量分别为0.44~0.73、1.28~2.47、0.08~0.12、1.31~1.81 mg/粒。结论12批扶正胶囊样品的主要成分相似但含量有所差别,以200802的质量最优;所建指纹图谱和多指标成分含量测定方法专属性强、准确度高,结合化学模式识别分析可用于扶正胶囊的质量评价。

HPLC法同时测定安神胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定安神胶囊中斯皮诺素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量。方法分析采用Inertsustain C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长203、270 nm。再进行主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.12%~102.70%,RSD 0.31%~1.83%。10批样品按厂家分为2类,峰5(五味子醇甲)、峰4(丹酚酸B)为质量差异标志物。结论该方法简便灵敏,专属性强,重复性好,可用于安神胶囊的质量控制。

双波长HPLC法同时测定消炎灵胶囊中四种成分的含量

目的:建立双波长HPLC法同时测定消炎灵胶囊中苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B)、甘草苷、甘草酸含量,对市售消炎灵胶囊中苦玄参和甘草质量进行研究与评价。方法:使用HPLC,选择Waters Xselect C_(18)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长237 nm(甘草苷、甘草酸)、264 nm(苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B))。结果:65批消炎灵胶囊4种成分线性关系良好(r=0.9998~1.0000),平均加样回收率为97.6%~98.6%(RSD值均小于1%)。部分企业消炎灵胶囊不同批次间4种成分含量存在较大差异,说明各批次间均一性较差。提示各生产企业加强对药材质量控制。结论:该方法简单快捷,可同时测定4个成分含量,并具有良好精密度、重复性和稳定性,为消炎灵胶囊中苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B)、甘草苷、甘草酸质量评价提供参考。

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。

HPLC法测定心可宁胶囊中丹参素的含量

目的建立心可宁胶囊中丹参素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为HypersilODS2柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(12∶88),检测波长为280nm,流速为1mL/min。结果丹参素在0.256～1.278μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为102.73%,RSD=1.34%。结论该方法简便、重复性好,可作为心可宁胶囊的质量控制方法。

HPLC测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中五种成分的含量

目的 :建立复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 5种有效成分的含量的HPLC测定方法。方法 :采用Hy persilODS色谱柱 (2 0 0mm× 4 0mm ,5 μm) ;0 14 %己烷磺酸钠溶液 (含 1%冰醋酸 ,0 1%三乙胺 ) 甲醇 (1∶1)为流动相 ,用前经 0 4 5 μm的过滤膜 ,超声脱气 ;流速为 1 0ml/min ;紫外检测波长为 2 5 8nm ;柱温为 35℃ ,进样量 2 0μl。 结果 :氢氯噻嗪、地巴唑、磷酸氯喹、氯氮、盐酸异丙嗪检测限分别为 0 4 ,0 5 ,0 3,0 1,0 2ng ,线性范围分别为 1 0 0～ 98 80 ,0 96～ 96 0 0 ,1 0 6～ 10 6 4 0 ,0 86～ 85 6 0 ,0 84～ 83 6 0 μg/ml,平均回收率均在 98 6 5 %以上 ,精密度的相对标准偏差小于 0 5 7%。结论 :该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好。

八珍益母丸中芍药苷的HPLC法测定结果的不确定度评价

目的:对八珍益母丸中芍药苷的HPLC法测定结果的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素。方法:参照《中华人民共和国药典》2015版一部八珍益母丸含量测定方法,对测定过程和步骤进行量化分析,计算合成不确定度,并确定测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:采用HPLC法测定八珍益母丸中芍药苷含量的扩展不确定度为每丸0.20 mg。结论:对照品的称量是本次实验不确定度的主要来源,对称量过程的严格控制有利于提高检测结果的可靠性、准确性。

SPE-HPLC测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。方法:色谱柱:Dikma Kromasil C_(18)柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8 mL·min^(-1);检测波长:250 nm;柱温:40℃。结果:醉鱼草皂苷Ⅳb在0.15～1.2μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),总平均加样回收率为98.8%(n=9)。结论:该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。

HPLC测定咳喘宁胶囊中麻黄碱含量

目的建立高效液相法测定咳喘宁胶囊中麻黄碱的含量。方法采用色谱柱:Merck C18柱(5μm,150mm×4.6mm),流动相:甲醇∶水(80∶20),检测波长:254nm,流速0.8mL/min,进样量20μL。结果麻黄素在0.200 4～2.004μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.52%,RSD为1.27%。结论采用本方法测定咳喘宁胶囊中的麻黄素含量准确、方便、专属性强。

RP-HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯含量

目的建立六味木香胶囊中木香烃内酯的含量测定方法。方法采用RP—HPLC法测定含量。使用Kromasil C18（4．6mm×200mm，5μm）的色谱柱，紫外检测波长为225nm，流动相为甲醇-水（体积比为65：35），流速为1．0mL·min^-1。结果木香烃内酯质量浓度在22．5～180．0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），回归方程为A=4．3906×10^4ρ-3．167×100，平均回收率为98．3％（RSD=0．7％，n=9）。结论RP—HPLC法适用于六味木香胶囊中木香烃内酯的含量测定。

RP-HPLC法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的建立金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pak VP-ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(87∶13),检测波长209nm。结果薯蓣皂苷元在0.0595～14.875μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.99999);平均回收率为99.4%,RSD=2.0%(n=5)。结论该方法简便快速、稳定可靠,可用于测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量。

HPLC法测定复元胶囊三七皂苷R1及淫羊藿苷的含量

目的采用HPLC法检测复元胶囊中主要成分三七皂苷R1和淫羊藿苷的含量。方法取3个不同批次复元胶囊各5粒,经溶解、醇提、萃取、过滤等处理后采用HPLC检测其含量,以地高辛为内标,获得药品和内标曲线下面积之比,按照标准曲线计算出三七皂苷R1及淫羊藿苷的含量。结果计算出每粒复元胶囊中三七皂苷R1的含量为12.18 mg/g,淫羊藿苷的含量为54.65 mg/g。结论本实验HPLC方法可行,能准确检测复元胶囊中三七皂苷R1及淫羊藿苷的含量。