LC-MS/MS法测定Beagle犬全血中的HX0969w

目的采用LC-MS/MS法测定Beagle犬全血中异丙酚水溶性前药HX0969w的浓度。方法采用Zorbax Eclipse PlusC8色谱柱(100 mm×2.1 mm),流动相为5 mol.L-1乙酸铵水溶液-乙腈(65∶35),流速0.4 mL.min-1,进样量5μL,柱温12℃;采用三重四级杆串联质谱仪,负离子电喷雾离子源(ESI),以多反应离子模式(MRM)监测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 343-177(HX0969w),161-89(7-羟基香豆素内标)。全血样品经含内标的甲醇溶液直接沉淀蛋白后进样。结果标准曲线的线性范围为0.05～15μg.mL-1,最低定量下限为50 ng.mL-1;日间、日内RSD均小于15%,准确度为85%～115%,符合相关规定。结论所用方法可用于HX0969w在Beagle犬体内的药动学研究。