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Determination of Residual Amount of 15 Plant Growth Regulators in Bean Sprouts by HPLC-MS/MS 被引量:1
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作者 Lei WANG Yi ZHANG +5 位作者 Baiqin ZHENG Shuai WANG Kai GE Sining TANG Shuhong ZHANG Liwu HAO 《Agricultural Biotechnology》 CAS 2021年第6期64-67,共4页
[Objectives]This study was conducted to effectively monitor PGR residues in bean sprouts to provide guarantee for the food safety of agricultural products.[Methods]A high-performance liquid chromatography-tandem mass ... [Objectives]This study was conducted to effectively monitor PGR residues in bean sprouts to provide guarantee for the food safety of agricultural products.[Methods]A high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS)method for the determination of residues of 15 plant growth regulators(PGRs)in bean sprouts was established using bean sprouts as an experimental material.Samples were extracted with a solution containing 5%acetic acid-acetonitrile(1∶99,V/V),purified with anhydrous magnesium sulfate,and diluted with methanol solvent to constant volume.The solutions were filtered through 0.22μm filtering membrane and the target analytes were separated on a Phenomenex H18 column.The identification of each compound was established by retention time matching along with the accurate mass measurement of the precursor ions and their main fragment ions.The quantification was carried out using matrix-matched external standard method.[Results]The retention time of the 15 PGRs were found in the range from 5.8-11.7 min under the optimized conditions.The linear relation was good in the concentration range of 0.005-0.050μg/ml,and the correlation coefficients of the 15 PGRs were≥0.9990.The limits of detection were in the range of 0.03-0.92 g/kg,and the limits of quantification were in the range of 0.50-2.10μg/kg.The average recovery in the recovery test at 3 concentration levels was 80%-110%,and the relative standard deviations were in the range of 2.8%-7.5%.[Conclusions]This method is simple and accurate,and can quickly qualitatively and quantitatively analyze the residues of 15 PGRs in bean sprouts.The proposed procedure was simple,quick and accurate for the simultaneous determination of the 15 PGRs in bean sprout. 展开更多
关键词 High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry bean sprout Plant growth regulator
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QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法同时测定豆芽中9种氟喹诺酮类药物和植物生长调节剂
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作者 沈洁 戴尽波 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第12期259-268,共10页
目的建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种氟喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。方法样品粉碎,经甲酸... 目的建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种氟喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。方法样品粉碎,经甲酸乙腈提取,净化包材料净化后,通过保留时间匹配以及母离子、主要碎片离子的精确质量数进行定性分析、基质标准溶液外标定量的方法进行分析。结果在优化条件下,9种药物保留时间在4.9~8.8min。质量浓度范围在0.010~0.200μg/mL时,9种参数的线性关系良好,其相关系数为0.9149~0.9599,检出限为5~10μg/kg,定量限为10~20μg/kg,空白样品的加标回收率为64.8%~135.5%,相对标准偏差为1.05%~12.91%。结论该方法操作简单、准确,可快速定性定量分析豆芽中9种氟喹诺酮类药物和植物生长调节剂的残留,对实现豆芽种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。 展开更多
关键词 豆芽 氟喹诺酮 生长调节剂 QUECHERS 超高效液相色谱-质谱法
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豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留的降解规律研究
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作者 黄彬彬 王小珍 +3 位作者 裴黎艳 覃斌 黄春燕 黄镜洲 《食品安全导刊》 2024年第7期73-78,共6页
目的:研究豆芽中植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的降解规律。方法:通过超高效液相色谱-串联质谱法,以未检出4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的黄豆芽、绿豆芽为空白基质,采用加标回收试验研究样品在冷藏和冷冻条件下4-氯苯... 目的:研究豆芽中植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的降解规律。方法:通过超高效液相色谱-串联质谱法,以未检出4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的黄豆芽、绿豆芽为空白基质,采用加标回收试验研究样品在冷藏和冷冻条件下4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的动态残留量。结果:冷冻条件下,黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为44.1 d、90.0 d,6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为32.4 d、40.8 d。冷藏条件下,黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为37.5 d、45.3 d,6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为11.8 d、31.8 d。结论:该研究为豆芽中4-氯苯氧乙酸和6-苄基腺嘌呤因自身降解造成初检结论被推翻的情况提供了理论参考。 展开更多
关键词 豆芽 降解 超高效液相色谱-串联质谱法 4-氯苯氧乙酸钠 6-苄基腺嘌呤
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Quality enhancement and microbial reduction of mung bean(Vigna radiata)sprouts by non-thermal plasma pretreatment of seeds
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作者 崔东洁 胡小霞 +5 位作者 阴悦 朱育攀 庄杰 王小洁 马若男 焦浈 《Plasma Science and Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2022年第4期164-176,共13页
Mung bean(Vigna radiata)sprouts are widely consumed worldwide due to their high nutritional value.However,the low yield and microbial contamination of mung bean sprouts seriously reduces their economic value.This stud... Mung bean(Vigna radiata)sprouts are widely consumed worldwide due to their high nutritional value.However,the low yield and microbial contamination of mung bean sprouts seriously reduces their economic value.This study investigates the effects of non-thermal plasma on the quality and microbial reduction of mung bean sprouts by pretreatment of seeds in water for different times(0,1,3 and 6 min).The quality results showed that short-time plasma treatment(1 and 3 min)promoted seed germination and seedling growth,whereas long-time plasma treatment(6 min)had inhibitory effects.Plasma also had a similar dose effects on the total flavonoid and phenolic contents of mung bean sprouts.The microbiological results showed that plasma treatment achieved a reduction of native microorganisms ranging from 0.54 to 7.09 log for fungi and 0.29 to 6.80 log for bacteria at 96 h incubation.Meanwhile,plasma treatment could also efficiently inactivate artificially inoculated Salmonella typhimurium(1.83–6.22 log)and yeast(0.53–3.19 log)on mung bean seeds.The results of seed coat permeability tests and scanning electron microscopy showed that plasma could damage the seed coat structure,consequently increasing the electrical conductivity of mung bean seeds.The physicochemical analysis of plasma-treated water showed that plasma generated various long-and short-lived active species[nitric oxide radicals(NO·),hydroxyl radicals(·OH),singlet oxygen(1O2),hydrogen peroxide(H_(2)O_(2)),nitrate(NO_(3)^(-)),and nitrite(NO_(2)^(-))]in water,thus the oxidizability,acidity and conductivity of plasma-treated water were all increased in a treatment timedependent manner.The result for mimicked chemical mixtures confirmed the synergistic effect of activity of H_(2)O_(2),NO_(3)^(-)and NO_(2)^(-)on bacterial inactivation and plant growth promotion.Taken together,these results imply that plasma pretreatment of mung bean seeds in water with moderate oxidizability and acidity is an effective method to improve the yield of mung bean sprouts and reduce microbial contamination. 展开更多
关键词 non-thermal plasma mung bean sprout QUALITY microbial reduction reactive oxygen and nitrogen species
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超声辅助萌芽联合超高压处理对花生-黑豆芽复合汁品质的影响 被引量:1
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作者 王红迪 严文霞 +6 位作者 蒋兵 杨金艳 李若璇 李博雯 徐晓云 潘思轶 刘凤霞 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期222-232,共11页
为有效提高豆种的萌芽特性、明确其生长过程中营养成分变化规律,并对萌芽产品进行绿色深加工以最大限度保留豆芽营养成分,该论文采用超声波处理提高豆类发芽率和发芽指数,筛选营养丰富的萌芽阶段开发花生-黑豆芽复合汁,并研究超高压和... 为有效提高豆种的萌芽特性、明确其生长过程中营养成分变化规律,并对萌芽产品进行绿色深加工以最大限度保留豆芽营养成分,该论文采用超声波处理提高豆类发芽率和发芽指数,筛选营养丰富的萌芽阶段开发花生-黑豆芽复合汁,并研究超高压和常规热杀菌对花生-黑豆芽复合汁品质的影响。结果表明:300 W和10 min的超声处理可显著提高黑豆和花生的发芽率和发芽指数(P<0.05)。超声处理组的黑豆在第6萌芽阶段(芽长6 cm)时γ-氨基丁酸(gamma-aminobutyric acid,GABA)含量最高,达175.13 mg/100 g,超声处理组的花生在第5萌芽阶段(芽长2 cm)时白藜芦醇含量较高,为0.92 mg/g。以上述阶段原料制备富含白藜芦醇和GABA的花生-黑豆芽复合汁,进一步研究发现,相比于传统热杀菌,超高压杀菌(450 MPa和15 min)可显著提高花生-黑豆芽复合汁的稳定性和总酚含量(P<0.05),减少颜色劣变,贮藏过程中能更好地保持GABA和白藜芦醇。研究结果将为高品质豆芽深加工产品探索提供理论依据和技术支撑。 展开更多
关键词 超声处理 品质控制 豆种 花生-黑豆芽复合汁 超高压
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The Sequence Variations of Intron-3 of the α-Amylase Gene in Adzuki Bean 被引量:2
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作者 JINWen-lin YamaguchiHirofumi +1 位作者 IsigamiMatiko YasudaKentaro 《Agricultural Sciences in China》 CAS CSCD 2003年第10期1076-1082,共7页
This study describes variation of intron-3 of α-amylase gene from 156 breeds of adzuki beans using SSCP(single-strand conformation polymorphism)analysis. Based on α-amylase gene structure and sequence, A pair of P... This study describes variation of intron-3 of α-amylase gene from 156 breeds of adzuki beans using SSCP(single-strand conformation polymorphism)analysis. Based on α-amylase gene structure and sequence, A pair of PCR primers, F (CCTACATTCTAACACACCCT) and R (GCATATTGTGCCAGTACAAT) were designed to amplify intron-3 fragments of α-amylase gene. 14 variant types were detected, including 13, 9, 10, 4 variant types in the wild, weed, locally cultivated and modern brought-up adzuki beans respectively, 9, 8, 7 variant types of the wild adzuki beans from Japan, China and Korea respectively, and some other variant types in the local adzuki beans from China and Bhutan. 60% of subjects of cultivated races were found to be EE type in the experiment. In addition, sequence analysis of intron-3 of α-amylase gene from 8 variant types reveals the evolution process of various variant types in adzuki beans. 展开更多
关键词 Adzuki bean (Vigna angularis) SSCP (single-strand conformation polymorphism) α- Amylase gene INTRON VARIATION
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中96种药物残留 被引量:2
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作者 马凯 杨昌彪 +1 位作者 崔姗姗 杨春萍 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期251-257,I0008-I0011,共11页
建立了优化的分散固相萃取前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中植物生长调节剂类、抗生素类、杀菌剂类共96种药物残留的方法。样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,无水硫酸钠及氯化钠盐析,C18吸附剂净化。采用C18色谱... 建立了优化的分散固相萃取前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中植物生长调节剂类、抗生素类、杀菌剂类共96种药物残留的方法。样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,无水硫酸钠及氯化钠盐析,C18吸附剂净化。采用C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,正负离子同时扫描,动态多反应监测模式,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,96种化合物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.990,方法定量限在5~50μg/kg,样品在10、50、200μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率分别为75.8%~117.7%、64.3%~114.5%和64.3%~114.4%,相对标准偏差分别为2.3%~12.9%、1.2%~14.1%和2.4%~17.5%。应用建立的方法对72批次的豆芽样品进行筛查分析,检出19批次阳性样品,有8种药物检出。该方法简便快捷,准确可靠,目标物覆盖范围广,能有效地评估豆芽中药物残留的种类和含量水平,为豆芽中药物残留的风险监控提供技术支持。 展开更多
关键词 豆芽 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 药物残留
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量 被引量:1
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作者 林婷 董叶箐 +2 位作者 俞婕 马晓莹 余鹏飞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期583-590,共8页
取5 g豆芽样品,加入100μg·L^(-1)混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附... 取5 g豆芽样品,加入100μg·L^(-1)混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C18、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:12种抗生素的质量浓度均在1.0~250.0μg·L^(-1)内和对应的峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0796~0.494μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.6%~90.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~7.6%。方法用于160批豆芽样品(包括黄豆芽、绿豆芽、豆芽苗)的分析,在前二者中检出了恩诺沙星、环丙沙星及甲硝唑,检出量为1.68~992μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 氟喹诺酮类抗生素 硝基咪唑类抗生素 残留量 豆芽
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某市豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的风险分析 被引量:1
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作者 金晓君 许计元 +2 位作者 廉志顺 雷祎婷 付硕 《食品安全导刊》 2023年第2期58-60,共3页
目的:了解某市豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的添加情况,对其违规添加进行风险分析。方法:随机从多个区/县市场抽取样品120份,采用液相色谱串联质谱法进行定性定量分析。结果:在120份抽检样品中,4-氯苯氧乙酸钠共检出20份,检出率16.7%,黄豆芽的... 目的:了解某市豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的添加情况,对其违规添加进行风险分析。方法:随机从多个区/县市场抽取样品120份,采用液相色谱串联质谱法进行定性定量分析。结果:在120份抽检样品中,4-氯苯氧乙酸钠共检出20份,检出率16.7%,黄豆芽的检出率高于绿豆芽(P<0.05),区域检出率差别显著(P<0.05)。结论:该市的抽检不合格率高于文献平均水平,需继续加大对豆芽的监管力度。 展开更多
关键词 豆芽 4-氯苯氧乙酸钠 风险分析
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HPLC-MS/MS同时测定豆芽中30种植物生长调节剂和抗生素类药物
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作者 邓秀清 郭燕 +5 位作者 伍淑明 熊月洋 肖刚 林梦妮 张剑 罗进 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第S01期97-105,共9页
建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定豆芽中30种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。采用Shimadzu Shim-pack GISS-HP-C18(2.1 mm×100 mm,3 m)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,... 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定豆芽中30种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。采用Shimadzu Shim-pack GISS-HP-C18(2.1 mm×100 mm,3 m)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,质谱选择多反应监测模式(MRM)对30种化合物进行定性和定量检测。该方法线性范围宽,30种植物生长调节剂和抗生素类药物在5~200μg/L范围内有良好的线性关系,r^(2)>0.9960,检出限为0.2~2.0μg/kg,定量限0.6~6.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)0.2%~9.5%,回收率72.0%~119.2%。本方法在12 min内完成了30种植物生长调节剂和抗生素类药物定量分析。该方法操作简单、准确,且灵敏度高,可同时快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和抗生素类药物。 展开更多
关键词 豆芽 高效液相色谱-串联质谱法 抗生素类药物 植物生长调节剂
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低氧联合酸胁迫红小豆/绿豆萌发富集GABA及富含GABA芽豆复配米饭的工艺优化
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作者 姜秀杰 许庆鹏 +6 位作者 张家瑜 王杰 吴睿喆 邵海益 迟晓星 曹冬梅 张东杰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第11期151-158,共8页
为了研究低氧联合酸胁迫对红小豆和绿豆GABA富集的作用,采用单因素对萌发时间、萌发温度、低氧时间和L-谷氨酸浓度进行考察,在确定高GABA芽豆的胁迫条件基础上,将富含GABA红小豆、绿豆与大米进行复配,利用D-混料设计优化芽豆米饭配方工... 为了研究低氧联合酸胁迫对红小豆和绿豆GABA富集的作用,采用单因素对萌发时间、萌发温度、低氧时间和L-谷氨酸浓度进行考察,在确定高GABA芽豆的胁迫条件基础上,将富含GABA红小豆、绿豆与大米进行复配,利用D-混料设计优化芽豆米饭配方工艺。结果显示,低氧联合酸胁迫对红小豆、绿豆富集GABA有积极促进作用,在萌发时间48 h、萌发温度40℃、低氧时间15 h和L-谷氨酸浓度2.5 mg/mL条件下,萌发红小豆中GABA高达158.32±3.24 mg/100 g。绿豆胁迫条件为萌发时间24 h、萌发温度35℃、低氧时间15 h和L-谷氨酸浓度2.5 mg/mL时,其中GABA含量最高为141.57±4.35 mg/100 g。在此基础上,通过D-混料设计优化确定了复配芽豆米饭的最佳配方为:大米76%、萌发绿豆11%、萌发红小豆13%,此条件下,芽豆米饭GABA含量为23.73±1.03 mg/100 g,感官评分均值为88.76±2.47,制得的芽豆米饭口感、色泽、香味均在可接受范围内,且积累了GABA活性成分,提升了芽豆米饭的营养及功能特性,为进一步开发杂粮复配米饭提供理论参考。 展开更多
关键词 红小豆 绿豆 低氧胁迫 GABA 芽豆米饭
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液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6 -苄基腺嘌呤 残留量的不确定度
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作者 常薇 邹力 《农产品加工》 2023年第24期56-58,62,共4页
评定液相色谱-串联质谱法检测豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度,建立不确定度数学评估模型。通过对测量过程中的不确定来源进行分析,计算出不确定度分量、相对合成不确定度,得出不确定度报告。结果表明,影响测定结果不确定度的主要... 评定液相色谱-串联质谱法检测豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度,建立不确定度数学评估模型。通过对测量过程中的不确定来源进行分析,计算出不确定度分量、相对合成不确定度,得出不确定度报告。结果表明,影响测定结果不确定度的主要因素有标准溶液的配制和拟合标准曲线求得样品浓度,以及前处理及标准品储备液、混合标准中间液的配置,还有仪器本身带来的不确定度。在实际检测过程中,控制标准溶液的配置过程,增加标准曲线的测定次数,对仪器进行定期校准,提高仪器的稳定性和灵敏度,使检测结果更加可靠。 展开更多
关键词 不确定度 6-苄基腺嘌呤残留量 豆芽 液相色谱-串联质谱
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芽豆专用品种牡小粒豆1号的选育
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作者 张帅 王晓梅 +1 位作者 童淑媛 刘春光 《大豆科技》 2024年第2期55-59,共5页
牡小粒豆1号是黑龙江省农业科学院牡丹江分院2011年利用60Coγ射线诱变处理育成的优质高产专用型芽豆新品种。2017—2018年牡小粒豆1号参加黑龙江省特用组自布点区域试验,2年平均产量为3245.0 kg/hm^(2),较对照品种绥小粒豆2号增产8.5%... 牡小粒豆1号是黑龙江省农业科学院牡丹江分院2011年利用60Coγ射线诱变处理育成的优质高产专用型芽豆新品种。2017—2018年牡小粒豆1号参加黑龙江省特用组自布点区域试验,2年平均产量为3245.0 kg/hm^(2),较对照品种绥小粒豆2号增产8.5%。2018年参加黑龙江省特用组自布点生产试验,平均产量为3260.0 kg/hm^(2),较对照品种绥小粒豆2号增产8.0%。该品种抗倒伏、抗灰斑病、高产优质、适应性广,平均蛋白质含量为39.15%,平均脂肪含量为21.62%,属高油芽豆品种,适宜黑龙江省第二积温带种植。2019年通过黑龙江省农作物品种审定委员会审定,审定编号为黑审豆20190054。 展开更多
关键词 大豆 芽豆 牡小粒豆1号 品种选育 栽培技术
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分级净化结合气相色谱-质谱联用法测定豆芽中10种植物生长调节剂 被引量:77
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作者 吴平谷 谭莹 +7 位作者 张晶 王立媛 汤鋆 姜维 潘晓东 马冰洁 倪竹南 王天娇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期866-871,共6页
建立了豆芽10种植物生长调节剂的分级净化体系,采用气相色谱质谱法(GC/MS)对该体系的效果进行了评价。豆芽先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱... 建立了豆芽10种植物生长调节剂的分级净化体系,采用气相色谱质谱法(GC/MS)对该体系的效果进行了评价。豆芽先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化,先用5 mL甲醇洗脱得组分1,再用5%氨化甲醇洗脱得组分2;组分1浓缩后用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸,组分2浓缩后用GC/MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。采用此净化体系对可以对不同性质的植物生长调节剂进行有效净化。结果表明,本方法完全可以用于豆芽中10种植物生长调节剂残留的检测,在豆芽中的添加0.01-0.1 mg/kg,10种植物生长调节剂平均回收率范围为70.5%-93.2%,RSD为5.2%-12.3%,本方法对10种植物生长调节剂的定量限(S/N≥10)为0.01-0.025 mg/kg,检出限(S/N≥3)为0.003-0.008 mg/kg。此净化体系简便、快速、准确,结合GC/MS可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测要求。 展开更多
关键词 豆芽 植物生长调节剂 分级净化 气相色谱-质谱法
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串质谱法测定豆芽中10种植物生长剂和杀菌剂 被引量:24
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作者 程盛华 杨春亮 +3 位作者 曾绍东 魏晓奕 王明月 李积华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期53-59,共7页
建立了一种同时分析豆芽中10种植物生长调节剂和杀菌剂的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经过1%酸化乙腈提取,PSA、C18、GCB吸附剂净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量,检测结果显示... 建立了一种同时分析豆芽中10种植物生长调节剂和杀菌剂的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经过1%酸化乙腈提取,PSA、C18、GCB吸附剂净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量,检测结果显示:多菌灵、6-苄基氨基嘌呤、吲哚乙酸、赤霉素、恩诺沙星、2,4-二氯苯氧乙酸、多效唑、咪鲜胺、涕灭威和甲基托布津10种药物浓度在5.0-200.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为80.4%-99.8%,相对标准偏差(RSD%)为2.0%-7.8%,方法检出限为0.2-2.6μg/kg。该方法简单、快速、可靠。串联质谱法在很大程度上减少了基质干扰,减少了假阳性现象的产生。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 杀菌剂 超高效液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 豆芽
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4-氯苯氧乙酸钠对绿豆芽生长的影响及其残留分析 被引量:24
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作者 杨婕 黄少文 +4 位作者 孙远明 冯文颍 何乐谦 黄志光 柳春红 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期104-108,共5页
探索4-氨苯氧乙酸钠对绿豆芽生长的影响,并检测分析绿豆芽中的4-氨苯氧乙酸钠的动态残留。分别用0.5、1、2、4mg/L四个浓度的4-氨苯氧乙酸钠落液,通过浸泡法(方法1)和浸泡喷洒法(方法2)处理绿豆,发制豆芽。豆芽采收后通过测定... 探索4-氨苯氧乙酸钠对绿豆芽生长的影响,并检测分析绿豆芽中的4-氨苯氧乙酸钠的动态残留。分别用0.5、1、2、4mg/L四个浓度的4-氨苯氧乙酸钠落液,通过浸泡法(方法1)和浸泡喷洒法(方法2)处理绿豆,发制豆芽。豆芽采收后通过测定其鲜重、轴长、轴径、根长、发芽率和产率选出较适宜的培育方法,并测定其培育的绿豆芽中4-氧苯氧乙酸钠的动态残留及市场上采集的32个样品中残留。结果提示,浸泡法中,4-氧苯氧乙酸钠浓度为1mg/L时,产率最高(7.12)。浸泡喷洒法中,除4mg/L组出观抑制外,其余各处理组与对照组生长情况相近,无明显促进生长作用。浸泡法中,各处理组豆芽,随着培育时间的增长残留明显降低,在最后采收时,均未检出4-氧苯氧乙酸钠。市场上32个样品中有3个样品中的4-氨苯氧乙酸钠含量在1.39~3.39mg/kg之间,检出率为9.4%。适宜浓度的4-氧苯氧乙酸钠对豆芽生长有促进作用,综合考虑浸泡法更适宜豆芽的培育,在豆芽培育的过程中4-氧苯氧乙酸钠可逐渐降解,各处理组豆芽具有较高的安全性。 展开更多
关键词 4-氯苯氧乙酸钠 绿豆芽 产率 动态残留
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豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的膳食风险评估 被引量:13
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作者 张志恒 胡桂仙 +2 位作者 汪雯 郑蔚然 王强 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期77-85,共9页
近年来,我国相关监管部门、专业人士及社会舆论对豆芽中6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留是否会给消费者带来膳食健康风险出现了很大争议,但一直未见有系统的风险评估研究报告。为明确豆芽中6-BA残留的膳食暴露风险,在充分收集市场豆芽残留监... 近年来,我国相关监管部门、专业人士及社会舆论对豆芽中6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留是否会给消费者带来膳食健康风险出现了很大争议,但一直未见有系统的风险评估研究报告。为明确豆芽中6-BA残留的膳食暴露风险,在充分收集市场豆芽残留监测数据和中国裁判文书中豆芽残留数据的基础上,采用点评估方法评估了我国不同人群的6-BA膳食暴露风险。评估结果显示:近年我国各类人群的6-BA膳食暴露(情景Ⅰ)风险商(RQ)平均值为0.001,97.5百分位点值为0.001~0.003;在豆芽制发中普遍使用6-BA的情况下(情景Ⅱ),其风险商平均值为0.001~0.003,97.5百分位点值为0.003~0.006;在极端高残留假设下(情景Ⅲ)的风险商平均值为0.011~0.025,97.5百分位点值为0.025~0.055;在果蔬中普遍残留假设下(情景Ⅳ)的风险商平均值为0.007~0.020,97.5百分位点值为0.012~0.031。可见,豆芽中6-BA的膳食暴露风险非常低,远未达到健康关注水平。6-BA在豆芽生产中规范使用具有技术必要性和高安全性,建议重新允许使用,同时制定其使用规范和残留限量要求,建议其残留限量(MRL)值可设为0.2 mg/kg。 展开更多
关键词 6-苄基腺嘌呤(6-BA) 豆芽 残留 膳食风险评估 风险商
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4-氯苯氧乙酸钠对小鼠的毒性及其残留分析 被引量:20
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作者 刘红 曾志杰 +5 位作者 李传勇 张水华 孙乐常 陈琼 曹敏杰 刘光明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期197-204,共8页
目的:探讨毒豆芽中常用植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate,4-CPANa)对小鼠的急性、蓄积性毒性及其在小鼠机体的残留规律。方法:采用改良寇氏法测定4-CPANa对小鼠的急性毒性;蓄积性毒性实验以107.4 mg/kg为起... 目的:探讨毒豆芽中常用植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate,4-CPANa)对小鼠的急性、蓄积性毒性及其在小鼠机体的残留规律。方法:采用改良寇氏法测定4-CPANa对小鼠的急性毒性;蓄积性毒性实验以107.4 mg/kg为起始剂量,采用剂量递增蓄积系数法染毒,观察记录实验期间小鼠的一般生理指标,结束后测定小鼠血液生化指标、脏器指数、组织病理变化状况,超高效液相色谱法测定4-CPANa在小鼠机体内的残留量。结果:4-CPANa对小鼠经口半数致死剂量(LD50)为1 074.1 mg/kg,蓄积系数K>8;4-CPANa对小鼠的生理及血液生化指标有不同程度影响,肝脏、肾脏均发生组织病理学变化;小鼠机体中4-CPANa残留量由高到低的顺序为:尿液>肾脏>肝脏>血液>心脏>脑组织>肌肉。结论:4-CPANa为低毒、低等蓄积性药物,其毒性效应主要表现为对小鼠肝脏和肾脏的毒性作用。 展开更多
关键词 4-氯苯氧乙酸钠 急性毒性 蓄积性毒性 超高效液相色谱 毒豆芽
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超高效液相色谱-质谱法测定豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸、恩诺沙星残留 被引量:26
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作者 丁丽 曾绍东 +3 位作者 魏晓奕 王明月 李积华 程盛华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第22期169-175,共7页
建立豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、恩诺沙星残留检测的超高效液相色谱-质谱的分析方法。样品经酸化乙腈提取,浓缩后经WAX小柱净化,采用Waters C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相... 建立豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、恩诺沙星残留检测的超高效液相色谱-质谱的分析方法。样品经酸化乙腈提取,浓缩后经WAX小柱净化,采用Waters C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正负离子多反应监测模式,外标法定量。在5~150μg/L的质量浓度范围内,各种添加剂相关系数均大于0.999 0,该方法的检出限在0.5μg/kg之间,定量限在1.5μg/kg之间。添加5.0、10.0μg/kg和25.0μg/kg三个不同水平时,多菌灵、2,4-D、恩诺沙星的回收率在80.4%~97.8%之间,日内和日间相对标准偏差在1.25%~5.47%之间。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于多菌灵、2,4-D、恩诺沙星的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 多菌灵 2 4-D 恩诺沙星 残留 豆芽
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在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆芽中11种植物生长剂和杀菌剂 被引量:17
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作者 朱群英 朱玉玲 +2 位作者 索莉莉 金艳红 李良 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期507-512,共6页
建立了同时测定豆芽中多菌灵、诺氟沙星、环丙沙星、4-氯苯氧乙酸、3-吲哚乙酸、6-苄基嘌呤、2,4-滴、3-吲哚丁酸、1-萘乙酸、福美双和百菌清11种植物生长剂和杀菌剂的在线固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经10%乙腈溶液提取后直接... 建立了同时测定豆芽中多菌灵、诺氟沙星、环丙沙星、4-氯苯氧乙酸、3-吲哚乙酸、6-苄基嘌呤、2,4-滴、3-吲哚丁酸、1-萘乙酸、福美双和百菌清11种植物生长剂和杀菌剂的在线固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经10%乙腈溶液提取后直接进样分析。首先通过上样泵将样品带入到ACQUITY UPLC BEH C18在线固相萃取柱(5×2.1mm,1.7μm)上实现净化与富集,然后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路中,利用分析泵将保留在固相萃取柱上的目标物反向冲洗至AcclaimTMPolar AdvantageⅡC18分析柱(100×2.1mm,3μm)上进行分离,采用二极管阵列检测器检测。结果表明,11种药物残留在相应的线性范围内线性良好,相关系数r≥0.999,方法的检出限为0.0029~0.094μg/g,低中高3个水平加标的回收率为82.4%~115.0%,相对标准偏差为0.22%~6.8%。方法可用于豆芽中植物生长剂和杀菌剂的同时检测。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 杀菌剂 豆芽 在线固相萃取 高效液相色谱
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