HPLC法同时测定健腰密骨片浸膏粉中5种指标成分

目的:建立健腰密骨片浸膏粉的多成分定量分析方法,为评价浸膏粉中间体的质量提供依据。方法:采用HPLC法,以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相,梯度洗脱,测定健腰密骨片浸膏粉中5种成分的含量。结果:木兰花碱、丹酚酸B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ5种成分在各自质量浓度范围内呈良好线性关系,r≥0.9997;5种化合物的平均回收率分别为100.47%、104.37%、95.38%、95.93%、96.66%。该方法的专属性、重复性均良好。结论:该分析方法准确、重复性好,可作为健腰密骨片浸膏粉的质量控制方法。

竹叶提取物泡腾片的制备工艺优化及其质量分析

目的:制备竹叶提取物泡腾片并对其进行质量分析。方法:以崩解时限、p H值、硬度为指标,采用正交试验设计筛选竹叶提取物泡腾片中泡腾剂(柠檬酸、碳酸氢钠)的最佳组成和润滑剂(聚乙二醇6000)的使用方法,并考察泡腾产品的总黄酮含量、崩解时限、p H值、硬度和发泡量。结果:泡腾剂的最佳组成为柠檬酸质量分数20%、碳酸氢钠质量分数20%,制备工艺采用聚乙二醇6000包裹碳酸氢钠后实施粉末直接压片。最优工艺所得泡腾片呈弱酸性,可迅速崩解,发泡量为13.7 m L/g,总黄酮含量为52 mg/g。结论:该工艺所制备的竹叶提取物泡腾片外观良好,崩解迅速,溶解后溶液澄清透明、呈弱酸性。

颠茄片中非法添加阿托品的快速检查方法

目的:建立能快速检查颠茄片中非法添加阿托品的经济、实用方法,提高颠茄片的质量控制标准。方法:以浓氨溶液-水-丙酮(3∶7∶90)为展开剂,以稀碘化铋钾试液、亚硝酸钠试液为显色剂,运用薄层色谱法对颠茄片进行定性分析。结果:对20余批不同生产企业颠茄片的鉴别检查中,有11批次样品检出非法添加阿托品,鉴别特征明显。结论:该方法专属性强、操作简便,可为颠茄片的质量控制提供依据。

Box-Benhnken响应面优化银杏叶总黄酮提取物泡腾片的制备及其质量分析

为制备银杏叶总黄酮提取物泡腾片剂,本文以崩解时限、pH为评价指标,采用Box-Benhnken响应面实验优化泡腾崩解剂配比(碳酸氢钠:柠檬酸)、泡腾崩解剂总质量、聚乙二醇6000用量,并通过片剂重量差异、崩解时限、pH、发泡量、总黄酮的含量,对产品进行质量控制。结果表明,泡腾崩解剂最佳配比为1∶1.21,泡腾崩解剂的总量最佳质量分数为46.15%,PEG 6000的最佳质量分数为6.02%。最优工艺条件下制备的泡腾片,平均片重(500±21)mg,每片总黄酮含量为(4.80±0.08)mg,崩解时限、pH和发泡量符合药典规定,制备的银杏叶提取物泡腾片外观良好,崩解迅速,溶解后溶液澄清透明、呈弱酸性。

HPLC色谱法测定颠茄浸膏片中硫酸阿托品的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定颠茄浸膏片中硫酸阿托品的含量。方法:以乙腈-甲醇-0.006 mol/L庚烷基磺酸钠的0.01 M磷酸盐(磷酸二氢钾-磷酸氢二钾:(1∶1)溶液(25∶10∶65)为流动相;流速为:1.0 mL/min;检测波长为211 nm。结果:线性范围为0.4-2.0μg,r=0.9998;平均回收率为99.45%,RSD%为0.60%。结论:本法简便、准确、灵敏,适用于本制剂质量监控。

口服银杏叶提取物制剂治疗轻度认知功能障碍Meta分析

目的评价口服银杏叶提取物EGB761治疗轻度认知功能障碍(MCI)的疗效及安全性。方法计算机检索PubMed、Embase、Cochrane Library、CNKI、Wan Fang和VIP等数据库,查找口服银杏叶提取物治疗MCI的随机对照试验。对纳入文献进行质量评价,采用Rev Man5.2版软件进行Meta分析。结果共纳入7个研究,共计815例患者。Meta分析结果显示:口服银杏叶提取物制剂3,6,12个月在改善MCI患者简易智能量表(MMSE)评分方面优于对照组[MD=1.81,95%CI(0.02,3.60),P=0.05;MD=1.96,95%CI(1.48,2.43),P<0.000 01;MD=1.79,95%CI(0.99,2.58),P<0.000 1];口服银杏叶提取物制剂6,12个月在改善MCI患者画钟试验(CDT)评分方面优于对照组[MD=0.43,95%CI(0.30,0.57),P<0.000 01;MD=0.57,95%CI(0.39,0.75),P<0.000 01];口服银杏叶提取物制剂治疗6及12个月,其预防MCI患者转化为痴呆的疗效优于对照组[RR=0.27,95%CI(0.06,1.27),P=0.10;RR=0.32,95%CI(0.16,0.63),P=0.001]。结论口服银杏叶提取物制剂治疗MCI的临床有效性及预防痴呆的发生率优于空白对照。

近五年复方丹参片的研究进展

系统查阅近五年有关复方丹参片的提取工艺、质量控制技术以及药理与临床研究等相关文献,综述了复方丹参片近五年研究进展,分析总结影响复方丹参片质量的关键因素,为进一步完善产品质量提供科学依据。

高效液相色谱法同时测定莨菪浸膏片中的4种活性组分

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定莨菪浸膏片中东莨菪碱、山莨菪碱、硫酸阿托品和东莨菪内酯的含量。方法采用Welch C1(8150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量20μL,检测波长215 nm。结果4种组分分别在0.501~20.059μg/mL,0.988~19.761μg/mL,0.468~9.361μg/mL和0.502~10.030μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率在98.3%~100.0%之间,RSD小于2.8%。结论该方法简单准确,灵敏度高,可用于莨菪浸膏片真伪辨析和质量控制。

蛹虫草提取物泡腾片的制备工艺优化及其质量分析

为制备蛹虫草提取物泡腾片,以感官评价、崩解时限、硬度为考察指标,利用正交试验优化蛹虫草提取物添加量、泡腾崩解剂酸碱比例、泡腾崩解剂总质量以及甜味剂添加量,采取酸碱混合非水制粒的方法制得蛹虫草提取物泡腾片,并对其进行质量分析.正交试验结果表明,制备泡腾片原辅料最佳配比为:蛹虫草提取物11%、柠檬酸和碳酸氢钠的比例1.3:1(质量比)、泡腾崩解剂总质量50%、甜味剂阿斯巴甜0.25%.按最佳工艺制得的泡腾片外观光滑完整,大小和色泽均匀,溶液澄清透明呈酸性,味道酸甜可口,并伴有蛹虫草特有香味,平均硬度在50 N以上,发泡量为23.95 mL/g,重量差异、崩解时限均符合2015年版中国药典要求,虫草多糖含量为10.01 mg/g,虫草素含量为0.65 mg/g.

紫外光谱法测定金银花提取物中有机酸的含量

目的探讨紫外光谱法测定银花泌炎灵片中金银花提取物中有机酸含量的可行性。方法采用紫外光谱法,在220～400 nm范围内检测金银花提取物溶液的紫外吸收光谱,测定金银花提取物中绿原酸含量。结果 5个校正模型对预测集样本的预测值与对照值的相关系数均> 0.9,相对预测误差分别为1.42%、-2.11%、0.36%、5.21%、3.27%。预测结果准确。结论紫外光谱法用于测定金银花提取物中有机酸含量,灵敏度高,重现性好。可建立金银花提取物中有机酸的紫外光谱定量分析模型,符合对金银花提取物进行快速分析的要求。

抗骨增生片制备工艺优化研究

目的对抗骨增生片的制备工艺进行优化。方法以干浸膏得率和提取物中淫羊藿苷含量作为考核指标,通过L9(34)正交试验法确定抗骨增生片的水煎煮提取工艺。通过选择黏合剂、润滑剂等确定抗骨增生片的成型工艺。结果最佳提取工艺为取药材加水煎煮2次,第1次加10倍量的水煎煮3 h,第2次加8倍量的水煎煮2 h。最佳成型工艺为取干膏粉碎成细粉,加微粉硅胶,混匀,用75%乙醇制软材,18目筛制粒,60℃干燥,整粒,加入硬脂酸镁,混匀,压片,包薄膜衣。结论优化出的提取工艺和成型工艺方法合理、可行,生产的产品质量合格、稳定。

陇马陆胃药片质量标准的改进

目的改进陇马陆胃药片(陇马陆和颠茄浸膏)的质量标准。方法显微鉴别法鉴定陇马陆,TLC法鉴定颠茄浸膏(以硫酸阿托品为指标成分),滴定法对制酸力和钙含有量测定进行改进。结果通过显微鉴别,可鉴别出陇马陆的横纹肌纤维、体壁碎片;TLC斑点清晰;制酸力显色剂改进后与原方法比较,颜色变化明显,终点易判断;钙含有量测定时采用三乙醇胺作为掩蔽剂,以掩蔽镁离子等其他金属离子存在的干扰,并采用钙紫红素指示终点,近终点时显色剂变色灵敏,平均加样回收率100.2%,RSD 1.1%。结论本实验改进了陇马陆胃药片原标准,可用于其质量控制。

灵芝泡腾片的制备工艺研究

为研究灵芝泡腾片的最佳制备工艺,以灵芝提取物为原料,通过单因素试验与响应面分析法结合来筛选原辅料的最佳配比,采用酸碱分别制粒后,以混合压片的方法制备灵芝泡腾片.实验确定的最佳原辅料配比为,灵芝提取物3%、泡腾崩解剂33%、稀释剂53%、PEG 6000 4.5%、茶多酚5%、可可壳1.5%.结果表明,本实验建立的制备工艺方便可行,所得泡腾片口感风味较好,且经过质量检查色泽均匀、重量差异、崩解时限符合规定.

104例颠茄磺苄啶片不良反应报告分析

目的分析颠茄磺苄啶片致不良反应(ADR)的发生特点,为用药安全提供参考。方法对2017年江西省药品不良反应监测中心收集到的104例颠茄磺苄啶片不良反应报告进行分析。结果男性患者数量是女性的1.89倍,以15～44岁的患者居多;不良反应表现主要为皮肤及附件损害(51.95%)、消化系统损害(22.73%)、全身性损害(9.74%);有42例患者未被询问既往不良反应,2例超适应证用药,12例新的不良反应。结论药店应做好用咨询服务,凭处方售卖处方药品,防止药物错用、滥用;临床应重视颠茄磺苄啶片引起的不良反应,警惕男性生殖系统损伤等新的不良反应的发生。

中成药联合西医常规治疗冠心病合并高脂血症的网状Meta分析

目的运用网状Meta分析不同中成药联合西医常规治疗冠心病合并高脂血症的有效性和安全性。方法计算机检索中国知网、维普、万方、中国生物医学文献数据库、PubMed、Cochrane Library、Embase、Web of Science,搜集建库至2022年11月28日所发表的中成药治疗冠心病合并高脂血症的随机对照试验(randomized controlled trials,RCTs),采用RevMan 5.3、Stata 16.0软件进行数据统计分析。结果最终纳入77项RCTs,共8775例患者及8种中成药。网状Meta分析结果显示:在降低血清总胆固醇(total cholesterol,TC)方面,累积排序曲线下面积(surface under the cumulative ranking curve,SUCRA)排名前3的干预措施为通心络胶囊联合西医常规、脑心通胶囊联合西医常规、银丹心脑通软胶囊联合西医常规;在降低低密度脂蛋白胆固醇(low density lipoprotein cholesterol,LDL-C)方面,SUCRA排名前3的干预措施是通心络胶囊联合西医常规、脑心通胶囊联合西医常规、复方丹参滴丸联合西医常规;在提高临床总有效率方面,SUCRA排名前3的干预措施是脂必泰胶囊联合西医常规、麝香保心丸联合西医常规、血脂康胶囊联合西医常规;在改善心绞痛疗效方面,SUCRA排名前3的干预措施是银丹心脑通软胶囊联合西医常规、通心络胶囊联合西医常规、复方丹参滴丸联合西医常规;在改善心电图疗效方面,SUCRA排名前3的干预措施是复方丹参滴丸联合西医常规、银杏叶片联合西医常规、通心络胶囊联合西医常规;在增加心输出量(cardiac output,CO)方面,SUCRA排名前3的干预措施是通心络胶囊联合西医常规、银杏叶片联合西医常规、复方丹参滴丸联合西医常规;在安全性方面,试验组发生不良反应事件少于对照组。结论不同中成药联合常规西医治疗冠心病合并高脂血症有效且各有优势,但由于纳入的研究少,研究质量一般,不同治疗方案间疗效排序差异大,以上排序结果还需今后开展高质量、大样本、随机双盲试验加以佐证。

饮片细粉对肠炎宁半浸膏片压缩成型的影响研究

目的研究半浸膏颗粒中饮片细粉含量对其物理性质和压缩性能的影响。方法以肠炎宁片为模型药物,测定含不同饮片细粉比例的肠炎宁颗粒的粉体学性质、压缩过程参数、抗张强度等指标,采用不同压缩方程对片剂抗张强度-压力、孔隙率-压力、抗张强度-孔隙率的变化规律进行拟合,阐明肠炎宁半浸膏片的成型机制,并用主成分分析对粉体学性质、压缩过程参数及拟合系数之间的相关性进行分析。结果当肠炎宁颗粒中的饮片细粉含量小于6%时,随着饮片细粉含量的增加,粒子间的结合力增强,粉体的成型性增强;当含量超过6%后,饮片细粉弹性作用增强,粒子间结合力减弱,抑制成型。结论从压缩成型角度说明了肠炎宁半浸膏片中饮片细粉含量的临界值为6%,可为半浸膏片的处方工艺优化提供较好的理论和实验依据。

基于多指标权重分析和正交设计法优选白黄泄热止痢片复方提取工艺

目的确定指标权重,优选白黄泄热止痢片复方提取工艺,为其工业化生产提供参考。方法以白头翁皂苷B4、盐酸小檗碱、秦皮甲素、秦皮乙素、东莨菪内酯溶出量和出膏率为评价指标,采用层次分析法（AHP）、CRITIC法及AHP-CRITIC混合加权法确定各指标权重系数,结合正交试验结果优化复方醇提工艺参数。结果白头翁皂苷B4、盐酸小檗碱、秦皮甲素、秦皮乙素和东莨菪内酯分别在121.1~1211.0、82.2~822.0、22.3~223.0、15.42~154.2、1.6~16.0μg/m L内呈良好的线性关系（r为0.999 7~0.999 9）,加样回收率为99.23%~100.63%,RSD均小于3.0%;AHP-CRITIC混合加权法较AHP法和CRITIC法科学、合理、稳定,按照其确定的权重系数进行综合评价确定的复方最佳提取工艺条件为处方药材加8倍量60%乙醇,提取3次,每次2.0 h。结论 AHP-CRITIC混合加权法确定的权重系数客观、真实,可以反映处方配伍信息;优选得到的工艺稳定可行,重复性好,可用于工业化生产。

基于HPLC指纹图谱和L-02细胞/CCK-8测定法的复方牛胎肝提取物片质量评价研究

目的:建立复方牛胎肝提取物片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合L-02细胞/CCK-8测定法,为复方牛胎肝提取物片的质量评价提供一种新方法。方法:选择3家生产企业生产的9批复方牛胎肝提取物片样品。采用HPLC法,以0.1%甲酸为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1);检测波长260 nm;柱温30℃;进样量20μL。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立复方牛胎肝提取物片的指纹图谱,进行相似度分析,并用L-02细胞/CCK-8测定法对产品进行活性测定。结果:建立了复方牛胎肝提取物片的HPLC指纹图谱,相似度计算结果在0.963~1.000范围内,3家企业生产工艺稳定,同企业产品批间一致性良好。L-02细胞/CCK-8测定法检测3家企业9批复方牛胎肝提取物片的活性,产品对细胞的修复率在49%~147%范围内,不同企业产品活性存在较大差异。结论:所建立的指纹图谱方法专属性强,高效快速,可用于考察复方牛胎肝提取物片的批间一致性。采用L-02细胞/CCK-8测定法测定产品对细胞的修复率,明显提升了指标的科学性,改善现标准的指标钝化的现状,为复方牛胎肝提取物片的质量评价提供参考。

无花果功能咀嚼片的制备工艺研究

以无花果为主要原料,采用亚临界水技术,一次性提取无花果中的大量多糖、黄酮,和少量补骨脂素、佛手柑内酯,采用粉末直接压片技术,选取片质量差异、崩解时限、硬度、脆碎度的综合评定值为评价指标,通过响应面法确定无花果咀嚼片最佳配方。结果表明,无花果咀嚼片的最佳配方为:无花果多糖及黄酮用量60%、无花果粉末用量20%、木糖醇用量5%、玉米糊精用量3%及其他辅料用量12%。制成的咀嚼片表面光滑、色泽均一、硬度适中;研究通过辅助强制加料配合直接压片技术,对无花果咀嚼片的配方工艺进行研究,旨在为产品的功能营养价值提供一定理论支持。

银杏叶片UPLC指纹图谱检测方法的建立及其在质量控制中的应用

目的:建立银杏叶片的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱检测方法,快速评价银杏叶片质量。方法:采用UPLC&#174;H-Class超高效液相色谱系统,Acquity UPLC&#174;HSST3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),检测波长360 nm,柱温40℃,进样量1μL。结果:本方法采用UPLC,18 min内完成银杏叶片的指纹图谱分析,主要成分芦丁、槲皮素、山柰素、异鼠李素等色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的相似度均>0.996,耐用性试验的RSD小于2%;结合相似度评价方法(SE)和聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA),将12个厂家的68批次样品分为2类,可以区分出异常样本。结论:建立的UPLC指纹图谱检测方法高效、快速、准确,专属性强,为其质量控制及评价提供了更加有效的可行方法。