高效液相色谱法同时测定莨菪浸膏片中的4种活性组分

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定莨菪浸膏片中东莨菪碱、山莨菪碱、硫酸阿托品和东莨菪内酯的含量。方法采用Welch C1(8150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量20μL,检测波长215 nm。结果4种组分分别在0.501~20.059μg/mL,0.988~19.761μg/mL,0.468~9.361μg/mL和0.502~10.030μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率在98.3%~100.0%之间,RSD小于2.8%。结论该方法简单准确,灵敏度高,可用于莨菪浸膏片真伪辨析和质量控制。

高效液相色谱法应用于消炎镇痛膏中颠茄流浸膏的质量控制

目的:建立高效液相色谱法用于消炎镇痛膏中颠茄流浸膏的质量控制,为科学评价及有效控制消炎镇痛膏中颠茄流浸膏真实投料提供可靠方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Intersil ODS-SP C18色谱柱,柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,以0.4%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为344nm;柱温为25℃;流速为每分钟1.0ml。结果:采用高效液相色谱法,能够容易、快速地鉴别消炎镇痛膏中颠茄流浸膏特征性成分。结论:该方法简便、准确、阴性无干扰,可有效地提高消炎镇痛膏质控水平,控制方中颠茄流浸膏真实投料。

颠茄流浸膏膜过滤纯化工艺研究

目的 建立适合于生产的超滤与纳滤结合的纯化精制工艺,制备高品质颠茄流浸膏。方法 采用超滤、纳滤技术,以膜过滤温度、膜通量、操作压力为考察因素,优选颠茄流浸膏膜过滤纯化工艺参数,并对过滤纯化后的颠茄流浸膏进行特征图谱考察。结果 颠茄流浸膏最佳膜过滤工艺为:颠茄草粉碎,用乙醇浸泡渗漉得渗漉液,渗漉液浓缩后经孔径为200 nm的氧化铝陶瓷膜在30℃、0.4 MPa压力条件下超滤可去除色素杂质;超滤后的滤液经截留分子质量为200 u的聚酰胺纳滤膜在30℃、1.0 MPa条件下纳滤浓缩,可去除无机盐。超滤液、纳滤液特征图谱中的相对保留时间、相对峰面积符合规定,表明与提取液化学成分的一致性较好。结论 建立的纯化精制工艺稳定,简便可行,利于工业化生产,对颠茄流浸膏品质提升具备良好的应用价值。

基于多成分定量分析结合薄层色谱检查的颠茄流浸膏质量评价

目的建立颠茄流浸膏中同时测定4种指标成分含量的方法,结合薄层色谱检查,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC,色谱柱:Agilent Kromesil 100-5 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。采用薄层色谱法进行阿托品检查。结果 4种活性成分东莨菪苷在0.065 76~0.657 6μg(r=1.000 0)、山柰酚-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷在0.082 16~0.821 6μg(r=0.999 9)、东莨菪内酯在0.049 84~0.498 4μg(r=1.000 0)和芦丁在0.010 00~0.099 98μg(r=0.999 9)内,均呈良好线性关系;东莨菪苷、山柰酚-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷、东莨菪内酯和芦丁的加样回收率分别为100.6%,99.8%,99.9%和97.9%,RSD分别为1.4%,1.6%,1.4%和1.5%。部分批次指标成分含量低且检出硫酸阿托品。结论建立的含量测定方法灵敏度高,结果准确,适用于颠茄流浸膏的质量评价。