高效液相色谱法拆分苯霜灵对映体

以高效液相色谱手性固定相法在对映体水平上建立了苯霜灵的分析方法。采用OD手性色谱柱．正己烷／异丙醇流动相，流速为1．0ml/min，检测波长206nm，以圆二色检测器对两对映体进行出峰顺序确证并考察了其圆二色特性。结果显示，苯霜灵单一对映体在0．52。259．2mg／L浓度范围内具有较好的线性，线性相关系数均大于0．9994，最低检出限为0．26mg／L，在240nm处的出峰顺序为（＋）／（-）。同时建立了苯霜灵对映体在土壤、水、葡萄中的残留分析方法。土壤和葡萄样品分别用丙酮和乙腈提取，水样用固相萃取法（SPE）富集净化。土壤中两对映体在0．025，2．5mg／kg范同内的回收率为93．67％～108．95％之间；水样品在0．005-0．5mg／L浓度范围的回收率在85．13％-100．79％之间。葡萄样品在0．04—1mg／kg浓度范围的回收率在83．22％-106．62％之间：相对标准偏差RSD均小于6％。

苯霜灵与茶皂素对黄瓜灰霉病菌的联合作用研究

在室内用生长速率法测定了苯霜灵(benalaxyl)、茶皂素 (Teasaponin)及二者的不同比例的混剂对黄瓜灰霉病菌的抑制作用。生测结果表明 ,苯霜灵与茶皂素以1:4混用对抑制黄瓜灰霉病菌菌丝的生长有一定的增效作用 ,EC50=110.63μg/mL,共毒系数为163.84;二种药剂及其1:4比例的混剂对灰霉菌孢子的萌发没有显著抑制作用 ,但能延迟孢子的萌发 ;实验还发现二种药剂及其混剂仅起抑菌作用 ,而无杀菌作用。用25μg/mL浓度的苯霜灵处理菌丝悬浮液 ,发现处理后的菌丝短而分枝少 ,菌丝形成隔膜较早 ,老化快 ,细胞壁变薄 ,透明度增加。

气相色谱-质谱法测定番茄酱中甲霜灵、苯霜灵、恶霜灵的残留量

目的：建立了番茄酱中甲霜灵、苯霜灵、恶霜灵残留量的气相色谱-质谱（GC—MS）测定方法。方法：番茄酱经乙腈提取盐析，样液浓缩后丙酮溶解定容。净化液用GC—MS测定，外标法定量。结果：4个添加水平的平均回收率在76．5％～103．2％之间，相对标准偏差在2．1％～7．8％之间。3种农药的最低检出限（LOD）分别为：甲霜灵、苯霜灵0．01mg／kg；恶霜灵0．05mg／kg。结论：该法简便、快速、灵敏、准确，各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

R(-)-苄霜灵的合成研究

N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸甲酯经皂化反应后获得N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸。在甲苯和石油醚混合溶剂中 ,用R (+)或S (- )α甲基苄胺作为拆分剂与N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸反应 ,在不同的温度条件下 ,根据结晶速度不同 ,分别获得R (+)或S (- )N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸的非对映体盐。非对映体盐用 10 0g·L-1NaOH水解 ,10 0g·L-1HCl酸化 ,制得旋光性的N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸后用甲醇酯化 ,获得旋光性N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸甲酯。苯乙酰氯与旋光性N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸甲酯缩合 ,最终生成R (- )

苯霜灵防治疫病、霜霉病药效试验

苯霜灵是防冶霜霉病、疾病的新型杀菌剂，防病试验结果表明，以苯霜灵５００倍液于发病初期开始喷雾，共喷３～５次，防治霜霉病、疫病效果最好，并可延缓植株早衰，显著提高产量。

多种提取手段联合液相色谱串联质谱法快速测定食品中苯霜灵残留量

建立了高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱技术测定13种食品中苯霜灵的确证方法。根据每种基质的特性,动物源性食品采用丙酮-正己烷提取,植物源性食品用乙酸乙酯提取,经石墨化碳与氨基(Carbon NH2)混合固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,改性Shiseido MGⅡC18色谱柱中分离,电喷雾正离子多反应监测模式下监测。方法定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在2～100μg/L范围内呈良好的线性关系;13种食品基质添加三个浓度水平进行实验,加标平均回收率在66.0～104.2%之间,相对标准偏差为4.4%～12.3%。经验证本方法准确、快速,适合多种食品中苯霜灵残留的确证分析。

基于石墨烯修饰的分子印迹膜丝网印刷电极快速测定烟草中苯霜灵农药残留

建立了一种基于石墨烯修饰的分子印迹膜丝网印刷电极快速检测烟草样品中苯霜灵的电化学分析法。利用石墨烯的信号放大作用,结合分子印迹技术,以丙烯酰胺为功能单体,苯霜灵(Ben)为模板分子,在石墨烯修饰的丝网印刷电极表面,通过紫外引发聚合形成能识别苯霜灵分子的印迹敏感膜,采用循环伏安法、差分脉冲伏安法研究了印迹膜的结构、性能和分子印迹效应。该传感器对Ben的检测浓度范围为7.0×10^(–9)～6.8×10^(–4) mol/L,Ben的检出限为2.1×10^(–9) mol/L,测定结果的相对标准偏差不大于3.21%(n=5),加标回收率为101.7%～110.4%。该方法可用于烟草中苯霜灵的测定。

气相色谱—串联质谱法检测水中苯霜灵、甲霜灵、噁霜灵残留量

建立水中甲霜灵、苯霜灵、噁霜灵农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC-MS/MS分析时,三种农药在15 mim内完全分离并流出。添加浓度加标回收率为80.6%~88.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(r^2>0.999 0)。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于水中的农药残留的快速筛查与定性、定量分析。

气相色谱质谱法测定土壤中甲霜灵和苯霜灵的含量

提出了土壤中甲霜灵和苯霜灵的索氏提取-气相色谱质谱法的分析方法,甲霜灵土壤样品的回收率为93.4%~96.2%,检出限为0.004mg/kg;苯霜灵土壤样品的回收率为87.5%~93.3%,检出限为0.003mg/kg。对含甲霜灵和苯霜灵的土壤样品进行重复性测试,相对标准偏差分别为4.2%~5.0%和2.3%~6.7%。

新内吸杀菌剂苯霜灵研究

介绍了内吸杀菌剂苯霜灵的药理特性、合成路线和优异防治效果，着重介绍了湖南化工研究院选定并进行研究的以苯乙酸、光气、２，６－二甲基苯胺和α－氯代丙酸甲酯为原料的合成路线，并报道了可喜研究成果。

69%代森锰锌·精苯霜灵水分散粒剂防治马铃薯晚疫病田间防效

[目的]明确69%代森锰锌·精苯霜灵水分散粒剂对马铃薯晚疫病的防治效果,为生产上应用提供理论依据。[方法]依照杀菌剂田间药效试验准则进行田间药效试验。[结果] 69%代森锰锌·精苯霜灵水分散粒剂1552.5、1725 g a.i./hm^2处理对马铃薯晚疫病的防治效果都在86%以上,显著高于对照药剂,增产率分别为13.95%和18.43%。[结论] 69%代森锰锌·精苯霜灵水分散粒剂对马铃薯晚疫病有较好的防治效果,建议使用剂量为1552.5～1725g a.i./hm^2。

基于苯霜灵代谢物结构的双酰胺化合物的合成与杀菌活性研究

基于苯霜灵代谢物结构骨架,采用活性基团拼接法,以N^2-(丙二酸单酰基)-N^1-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯为母体,设计合成了14个结构新颖的双酰胺类化合物,通过~1H NMR,^(13)C NMR及高分辨质谱进行结构确证.生测结果表明,目标化合物均有一定的杀菌活性,部分化合物的杀菌活性优于苯霜灵.在50 mg/L浓度下,化合物7d对水稻纹枯病原菌的抑制率为94.2%,化合物7k对辣椒疫霉和棉花立枯病原菌的抑制率分别为87.1%和88.9%.