高效液相色谱法测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵的残留量

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=9∶1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=80∶20,紫外检测波长为225 nm。在0.02～1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05～1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%～106.6%之间,相对标准偏差为5.2%～8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。

土壤中残留毒死蜱的作物效应

应用盆栽实验和室内分析方法，研究了红壤中残留毒死蜱农药对小麦、油菜苗生长及其对农药吸收的影响．结果表明，红壤中残留毒死蜱初始浓度为1～10μg／g，20d后，小麦苗地上部吸收的浓度可达0．257～4．50μg／g，油菜苗地上部吸收浓度可达到0．249～2．02μg／g；红壤中残留毒死蜱浓度低于10μg／g，对小麦苗地上部鲜重没有显著影响，低于5μg／g。对油菜苗地上部鲜重没有显著影响；残留毒死蜱在油菜苗根际的降解比非根际快1．4～4．2倍；油菜苗根际土细菌、真菌数量分别是非根际＋的1．1R倍、1．R4倍．而放线菌数量差异不大；根际土比非根际土pH值低约0．19～0．23．

味精废渣肥对油菜生长和土壤化学性状的影响研究

采用盆栽试验方法研究了味精废渣肥对油菜生长和土壤化学性状的影响。结果表明,与等氮量尿素处理比较,施用N1、N2水平味精废渣肥油菜生物量分别增加7.9%和15.4%;施用N1-N3水平的味精废渣肥土壤全氮增加4.5%～6.6%,土壤脲酶活性增加53.8%～281.7%,有效硫增加5.03～15.55mg·kg-1,土壤pH值降低0.09～0.20个单位,差异均达到显著水平;施用味精废渣肥土壤有机质、速效磷、有效锌、有效铁和土壤磷酸酶活性均无显著变化。施用味精废渣肥与尿素-牛粪配施处理比较:N1、N2水平油菜生物量分别降低14.5%、18.3%,N3水平油菜生物量增加28.7%,差异均达到显著水平;土壤有机质降低了14.2%～23.0%、速效磷降低了94.84～100.89mg·kg-1、有效硫增加4.05～9.43mg·kg-1;土壤全氮N1、N2水平分别降低8.0%～14.6%,N3水平增加了2.7%;土壤脲酶活性N1水平降低39.2%,N2、N3水平分别增加21.4%、56.0%;酸性磷酸酶活性降低16.4%～25.4%、中性磷酸酶活性降低26.8%～29.9%、碱性磷酸酶活性降低3.0%～14.4%,土壤pH值下降了0.06～0.08个单位,差异均达到显著或极显著水平。

柱前衍生-固相萃取／气相色谱法测定油菜、土壤中二氯吡啶酸

采用柱前衍生化法,建立了二氯吡啶酸在油菜植株、菜籽和土壤中的固相萃取-气相色谱测定方法。样品经NaOH溶液提取,乙酸乙酯萃取,甲醇浓硫酸衍生化后,Florsil固相萃取小柱净化,GC-ECD测定。空白油菜植株的平均添加回收率为82.8%～99.1%,RSD为1.0%～11%;菜籽的平均添加回收率为85.0%～94.9%,RSD为2.8%～8.5%;土壤的平均添加回收率为102.3%～109.7%,RSD为3.5%～9.8%。方法的检出限(LOD)为1.87μg/kg,定量限(LOQ)为4.0μg/kg。方法可完全满足农药残留分析要求。

草除灵在油菜植株、油菜籽及土壤中残留分析方法研究

油菜籽和土壤中残留的草除灵,以丙酮提取,经SPE-Florisil柱层析净化;油菜植株中残留的草除灵,以丙酮、0.01%磷酸水溶液提取,二氯甲烷液-液分配后经SPE-Florisil柱层析净化。高效液相色谱(紫外检测器)测定,外标法定量。结果表明,草除灵平均添加回收率超过88.5%,相对标准偏差<8.0%,方法最小检出量1.0×10-10g,最低检出浓度0.01mg/kg。

气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中甲基立枯磷残留量

应用气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中的甲基立枯磷农药残留量。丙酮提取甲基立枯磷，液－液分配法去除提取液中的水分和水溶性杂质，酸洗活性碳去除叶绿素等杂质，得到纯净的甲基立枯磷提取液，供气相色谱测试。选用ＯＶ－１固定相及ＦＰＤ检测器分离和测定甲基立枯磷残留量。添加回收率为９０．５％～１０６．０％，变异系数１．１０％～５．８３％；最小检测量７．０×１０－１４ｇ；最小检测浓度（３×１０－５）～（２×１０－４）ｍｇ／ｋｇ。

气相色谱电子捕获法测定油菜和土壤中啶酰菌胺残留量

建立气相色谱电子捕获法快速测定油菜和土壤中啶酰菌胺残留的分析方法,样品经固相萃取净化,以气相色谱电子捕获法测定和确证,外标法定量。结果表明,该方法对啶酰菌胺的最低检出限LOD为0.033mg/kg。在0.033~0.494mg/L线性范围内,相关系数为0.999 5,回收率在86.87%~105.43%之间,相对标准偏差<10%(n=5)。本方法具有快速、准确、灵敏度高等特点。

高特克在油菜及土壤中的残留降解

研究了农药高特克及其代谢产物在油菜和土壤中的降解规律。结果表明，高特克使用后，母体在植株和土壤中降解较快，并通过代谢产生高特克酸，以其母体和代谢产物总量评价其安全性，它在土壤和植株上半衰期分别为１７．２和５．２ｄ，按推荐剂量使用，在油菜籽中的最终残留低于０．１ｍｇ／ｋｇ。

可降解地膜残留碎片对小油菜生长和土壤性状的影响

采用盆栽试验的方法研究了3种可降解地膜残留碎片对小油菜生长和土壤性状的影响。结果表明:当土壤中可降解地膜残留碎片含量较高时其对小油菜产量和叶片叶绿素含量产生了一定的抑制作用,降低了土壤中碱解氮和有效磷的含量,提高了土壤含水量和速效钾的含量;各地膜处理对小油菜叶片数、土壤p H值和有机质含量无显著影响;可降解地膜与普通地膜相比,其残留碎片对小油菜生长和土壤环境的影响降低。

油菜及土壤中二氯吡啶酸残留量的气相色谱分析

建立了油菜(Brassica napus L.)及土壤样品用乙酸乙酯/石油醚(1∶1,V/V)溶液提取,待甲基化后,通过气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定,外标法定量的检测方法。结果表明,平均回收率为86.3%～110.1%,相对标准偏差为2.4%～10.6%。该方法简便、快速、准确度高、精密度好。

丙酯草醚在油菜和土壤中的残留动态研究

利用自行探索的液相色谱紫外检测方法研究了除草剂丙酯草醚在河北、湖北两地油菜和油菜田土壤中的残留规律。结果表明,该方法丙酯草醚最低检出浓度为0.006mg·kg-1,添加浓度在0.01～1.0mg·kg-1范围内,回收率为81.0%～95.7%,变异系数为1.56%～5.19%。丙酯草醚在河北、湖北两地油菜中的消解动态方程分别为C=2.56e-0.0903T和C=2.56e-0.115T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.232e-0.0568T和C=2.01e-0.0639T,在两地油菜中的半衰期分别为7.67d和6.05d,在两地土壤中的半衰期分别为12.2d和10.9d。10%丙酯草醚悬浮剂用于油菜田除草,施药剂量有效成分为45～60g·hm-2,施药1次,收获期油菜籽及油菜植株中丙酯草醚残留量低于0.01mg·kg-1,土壤中丙酯草醚残留量低于0.02mg·kg-1。

菌肥沼渣配施对采煤塌陷复垦土壤养分与油菜品质的影响

采用裂区设计,通过油菜盆栽试验,研究不同配比的菌剂、沼渣对采煤塌陷复垦土壤养分和油菜品质的影响。结果表明,单独或混合施用菌剂和沼渣,对复垦土壤养分及油菜品质、产量的提高均能起到促进作用,其中尤以混合施用菌剂和沼渣效果更加显著。在沼渣8 g/kg和菌剂3 g/kg配施时,复垦土壤的有机质、有效P、速效K含量达最大值,分别为16.00 g/kg,51.13 mg/kg,104.49 mg/kg;油菜Vc、叶绿素、还原糖、硝酸盐含量也达最大值,分别为168.1 mg/kg,0.217%,1.349 8 mg/g,206.0 mg/kg;同时,产量也达最大值,为272.4g/株,且均差异显著。

稻田三熟制种植模式下钾肥后效试验研究

研究了油-稻-稻种植模式下钾肥的后效应作用,结果表明:钾肥的施用对当季油菜产量的影响较大,增产28.59%.油菜生长期间施用的钾肥对下季早稻的生长有一定的后效作用,早稻生长期间施用的钾肥对下季的晚稻生长有一定的后效作用.由于钾肥对油菜和晚稻的增产作用较大,因此,从经济效益的角度出发,建议油-稻-稻三熟制种植模式下种植油菜和晚稻时多施钾肥,而种植早稻时少施钾肥.

速克灵在油菜及土壤中的残留特性

采用气相色谱法测定速克灵在油菜及土壤中的残留动态。速克灵在油菜籽中的半衰期为6.4～I3.5天,土壤中的半衰期因土壤类型而异,为6.4～35.5天,其残留量与用药剂量,施药次数,收获间隔期等因素有关,并提出安全使用技术。

油菜籽及土壤中异丙酯草醚残留量的液相色谱分析方法研究

建立了一种高效液相色谱分析方法,用于测定异丙酯草醚(ZJ0702)在油菜籽和土壤中的残留量.添加浓度为0.1 ～5.0 mg/kg时,平均回收率为83.9% ～94.7%,相对标准偏差<7.9 %,样本中异丙酯草醚的最低检测浓度为0.1 mg/kg.方法简单易行、干扰少、分离效果好、准确度和灵敏度高.将该方法应用于异丙酯草醚在油菜上的残留试验中,测得异丙酯草醚在杭州和昆明两地土壤中的残留消解半衰期分别为24 d和46 d,收获时油菜籽中异丙酯草醚的残留量皆小于 0.1 mg/kg.

沼肥施用对油菜产量、品质和环境效应研究

为研究不同沼肥施用量对油菜产量和品质的影响以及该条件下土壤氮素残留状况,通过在北京大兴区留民营村日光温室田间试验,分别设定不施肥、单施沼渣和沼渣沼液配施等6个处理。研究结果表明:随着施氮量的增加,油菜产量呈现线性-平台反应;当施入的沼肥氮量小于最佳施肥量193kg/hm2时,每千克沼肥氮能够增加小油菜干重1.87kg;当施氮量超过193kg/hm2时,产量随着施氮量的增加不在增加,而呈平台反应。油菜体内硝酸盐含量和沼肥施用后土壤-油菜体系的氮素盈余随施氮量的增加呈线性上升,而Vc含量呈线性递减趋势。随着施氮量的增加,各施肥处理的氮素利用率逐渐降低,而土壤残留无机氮则逐渐增加。

高效液相色谱-串联质谱法测定油菜和油菜籽中草除灵残留量

目的:建立一种高效液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)用于油菜与油菜籽内草除灵残留量的测定。方法:提取试剂为乙腈,净化柱为石墨化碳黑—氨基复合柱,色谱峰分析借助C_(18)色谱柱,通过甲醇—乙酸铵水溶液进行梯度洗脱处理。结果:在0.01~1.00μg/mL线性区间内,LC-MS/MS方法具有良好线性,R^(2)值为0.999,方法检出限、定量限分别为0.008,0.027 mg/kg。当加标水平为0.03,0.06,0.15 mg/kg时,加标回收率为73.3%~91.3%,RSD为4.4%~8.1%。结论:高效液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)可用来测定油菜与油菜籽内草除灵残留量。

吡唑草胺在油菜叶、菜籽和土壤中的残留分析方法

建立了吡唑草胺在油菜叶、菜籽和土壤中的残留分析方法。样品用乙腈提取,采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果表明,吡唑草胺线性范围为0.01～100mg/L,线性相关系数为0.999 8,吡唑草胺在油菜叶、菜籽和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg。方法的平均回收率在90.35%～106.24%之间,变异系数为0.20%～7.63%,符合农药残留检测要求。

高效氟吡甲禾灵在油菜和土壤中的残留消解动态及残留量

为了评价高效氟吡甲禾灵在油菜中使用的安全性,进行2年2地田间试验。消解动态试验按高效氟吡甲禾灵1 350 g/hm^2施药;最终残留试验按高效氟吡甲禾灵1 350 g/hm^2和900 g/hm^2施药,收获期采样。气相色谱质谱法对高效氟吡甲禾灵进行定量分析。田间消解动态试验表明,高效氟吡甲禾灵在油菜中半衰期为5.1~9.4 d,在土壤中半衰期为8.1~12.0 d。最终油菜籽和土壤中高效氟吡甲禾灵的残留量分别为0.059 6~0.195 0 mg/kg和<0.02~0.159 mg/kg。该方法准确可靠。收获期油菜籽中高效氟吡甲禾灵残留低于欧盟规定的MRL值(0.2 mg/kg)。

秸秆还田及施肥对小麦复种油菜农田土壤呼吸的影响

在甘肃省石羊河绿洲灌区连续3 a的小麦复种油菜田间定位试验的基础上,采用EGM-4密闭式土壤呼吸测量系统,测定了不同施肥水平和不同秸秆还田方式下小麦复种油菜农田的土壤呼吸速率。结果表明:在整个观测期内,土壤呼吸速率最高值出现在8月下旬(152.06～199.58 mg.m-2.h-1),最低值出现在10月中旬(12.67～19.01 mg.m-2.h-1)。土壤呼吸速率日变化呈单峰曲线,最高值出现在12:00—14:00,4:00左右达最低值;不同秸秆还田方式下,高茬收割免耕播种油菜的处理明显降低了土壤呼吸速率,且在秸秆处理后的油菜生育期内降低效果更加明显;不同施肥水平下,在N、P减量15%的情况下,土壤呼吸速率显著下降;各试验处理措施下,土壤呼吸速率与5 cm和10 cm土壤温度、30 cm各层土壤含水量均呈极显著正相关,并且土壤呼吸速率与0～30 cm土壤水分的相关性较土壤温度高;不同处理下土壤呼吸速率与土壤孔隙度基本上呈负相关,但是两者之间相关性并不显著。