建立液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)检测乙氧磺隆和双环磺草酮在水稻中残留分析方法。样品经乙腈溶液涡旋提取,NaCl盐析,0.25 g MgSO4、0.05 g PSA和0.05 g C18净化后,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。...建立液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)检测乙氧磺隆和双环磺草酮在水稻中残留分析方法。样品经乙腈溶液涡旋提取,NaCl盐析,0.25 g MgSO4、0.05 g PSA和0.05 g C18净化后,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明:在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。当添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,在糙米中的平均回收率为84%~107%,相对标准偏差为1%~8%。当添加浓度为0.05~2.5 mg/kg时,在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。在稻壳中的平均回收率为86%~101%,相对标准偏差为2%~8%;在秸秆中的平均回收率为87%~99%,相对标准偏差为6%~11%。乙氧磺隆和双环磺草酮在糙米中的定量限为0.01 mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限为0.05 mg/kg。展开更多
文摘建立液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)检测乙氧磺隆和双环磺草酮在水稻中残留分析方法。样品经乙腈溶液涡旋提取,NaCl盐析,0.25 g MgSO4、0.05 g PSA和0.05 g C18净化后,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明:在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。当添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,在糙米中的平均回收率为84%~107%,相对标准偏差为1%~8%。当添加浓度为0.05~2.5 mg/kg时,在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。在稻壳中的平均回收率为86%~101%,相对标准偏差为2%~8%;在秸秆中的平均回收率为87%~99%,相对标准偏差为6%~11%。乙氧磺隆和双环磺草酮在糙米中的定量限为0.01 mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限为0.05 mg/kg。
文摘[目的]为了明确60 g/L苯并双环酮SC在不同使用剂量的情况下,防除移栽稻杂草效果、杀草谱、安全性及施用技术等项指标,采用茎叶喷雾施药,定期调查的方法进行田间药效试验。[结果]苯并双环酮杀草谱主要包括莎草科杂草、阔叶杂草。施用时间为在水稻移栽后4~8叶期,推荐剂量为200~250 g a.i./hm2,施药后40 d对阔叶杂草、莎草科杂草株防效达85.1%~95.1%,与吡嘧磺隆联合使用时,防效更好。水稻移栽前使用丁草胺封闭,扩大杀草谱。[结论]正常使用量对水稻生长安全,与人工除草相比,产量差异不大。对阔叶杂草、莎草科杂草防效较好。