影响Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体水热合成因素的研究

以分析纯的Bi（N03）3·5H2O，ZnO和Nb2O5为反应物，KOH为矿化剂，采用水热法合成立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体，通过XRD对合成粉体进行物相分析，并通过Scherrer公式计算粉体晶粒的尺寸；TEM分析所合成粉体的形貌。研究水热反应温度、时间、前躯体的含量、KOH的浓度以及有无搅拌等水热合成条件的变化对合成粉体的物相的影响，从而初步确定水热合成立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体的温度区间、时间范围、前驱体含量和KOH浓度等工艺参数，并讨论了其反应过程。研究结果表明，在Nb：Bi=2.0、KOH浓度为1.8mol／L、反应温度为220℃、反应时间为24h、充分搅拌的情况下，水热反应进行得最彻底，可以合成单相的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体。

熔盐法制备Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷

以Bi2O3，ZnO和Nb3O5为原料，KCl为熔盐，采用熔盐法和传统无压烧结工艺合成了单相B1.5ZnNb1.5O7陶瓷。XRD和SEM分析表明，在950～1000℃合成了单相Bi1.5ZnNb1.5O7粉体。研究了不同工艺条件对Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷烧结特性、相组成、微观组织和介电性能的影响。随温度的升高，介电常数先增大后减小，介电损耗变化与之相反。在1050℃烧结2h后Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷介电性能最佳：εr≈155（1MHz），tanδ≈3．1×10^-1。

钡掺杂对Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷结构和介电性能的影响

采用固相烧结法制备了Bi1.5-xBaxZnNb1.5O7(x=0.05,0.10,0.15,0.20,物质的量比)陶瓷,研究了钡掺杂量x对陶瓷烧结性能、结构和介电性能的影响。结果表明:掺杂钡后陶瓷的烧结温度从1 050℃降至960℃,其物相均为单一焦绿石相,且其衍射峰随钡掺杂量的增加向小角度方向偏移;陶瓷的介电常数和介电损耗随钡掺杂量的增加而增大;不同频率下,不同钡掺杂量陶瓷在低温区域均出现介电弛豫现象;介电弛豫峰随钡掺杂量的增加逐渐宽化和平坦化,且向高温方向移动;随着钡掺杂量的增加,陶瓷的弛豫程度先减小后增大,弛豫激活能和温度系数先增大后减小。

沉积氧压对Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7薄膜的结构和介电特性的影响

采用固相反应法合成具有焦绿石立方结构的Bi1.5ZnNb1.5O7(BZN)陶瓷靶材,采用脉冲激光沉积法在Pt/SiO2/Si(100)基片上制备立方BZN薄膜。研究了沉积氧压的变化对薄膜的结晶性能,微观形貌以及介电性能的影响。结果表明:沉积的BZN薄膜都呈现出立方焦绿石单相结构,但是薄膜的取向随氧压变化而变化。当沉积氧压为10 Pa时,薄膜的(222)晶面拥有最强的择优取向。随着氧压的升高,BZN薄膜的介电常数明显降低。在10 Pa氧压下沉积的BZN薄膜展示出介电可调特性为5%(500 kV/cm)。

脉冲激光沉积法制备立方焦绿石结构的Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7薄膜

采用固相反应法合成具有焦绿石立方结构的Bi1.5ZnNb1.507（BZN）陶瓷靶材，采用脉冲激光沉积法在Pt／SiO2／si（100）基片制备立方BZN薄膜。研究了随衬底温度的变化，薄膜的结晶性能，微观形貌以及介电性能的差异。结果表明当衬底温度在550-650℃时，薄膜具有纯的立方BZN结构，并且在600℃时薄膜的晶粒发育比较完整，此时薄膜具有较高的介电常数和较低的损耗。

熔盐法制备Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7陶瓷粉体

以Bi2O3,ZnO和Nb2O5为原料,KCl为熔盐,用熔盐法合成了单相Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷粉体。XRD和SEM分析表明,在950～1000℃,合成了单相Bi1.5ZnNb1.5O7粉体,粉体呈颗粒状,尺寸约2～5μm。研究了合成温度、熔盐含量和保温时间对粉体颗粒形貌和尺寸的影响。结果表明,合成温度对Bi1.5ZnNb1.5O7粉体形貌和尺寸影响较大,熔盐含量和保温时间对其形貌和尺寸的影响相对较小。

Bi_(1．5)ZnNb_(1．5)O_7纳米粉体的水热合成与表征

以分析纯的Bi(NO_3)_3·5H_2O,ZnO和Nb_2O_5为初始原料,KOH为矿化剂,采用水热法合成立方焦绿石结构的Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7纳米粉体。通过XRD分析其物相组成,TEM分析其形貌和尺寸,Scherrer公式计算其晶粒的大小。结果表明,在KOH浓度为1.8mol/L,温度为180～220℃反应6～48h,可以合成立方焦绿石结构的Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7纳米粉体,粉体颗粒尺寸约30～50nm,形貌呈较为规则的颗粒状。合成温度和反应时间对合成粉体的物相和粒径都有一定的影响,并讨论了水热法合成Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7纳米粉体的机理。

钠掺杂对Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7陶瓷结构和介电弛豫的影响

采用二次固相反应法制备Bi_(1.5-x)Na_xZnNb_(1.5)O_7(BNZN,0 <x≤0. 4)陶瓷,研究Na离子掺杂对Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7系介质材料烧结特性、相结构和介电性能的影响。结果表明,当Na替代量x≤0. 3时,样品的相结构无其他杂相,当x=0. 4时,部分衍射峰消失可能是由多面体的形状改变所引起的;在1 MHz下,介电常数随钠掺杂量增加而逐渐减小,介电损耗随钠掺杂量增加而逐渐增大;在-195～150℃范围内,介电常数存在明显的介电弛豫现象,低温介电弛豫峰的峰形逐渐尖锐化,在1 MHz下的峰值温度依次为:-100. 9℃、-109. 3℃、-116. 2℃、-117. 5℃。

锑掺杂替代铌对α-BZN陶瓷结构和介电性能的影响

研究了Sb3+掺杂替代B位的Nb5+对Bi1.5ZnNb1.5-xSbxO7系介质材料烧结特性、结构和介电性能的影响。研究结果表明,低熔点锑掺杂能略降低烧结温度至960℃,当锑替代量x≤0.2时,衍射峰向低角度方向移动,样品的相结构与基体α-BZN保持一致;在1 MHz下,介电常数随锑掺杂量而逐渐减小,介电损耗随锑掺杂量而略增大;在-195~150℃,介电常数在低温区存在明显的介电弛豫现象,介电弛豫程度先减小后增大,常温区的温度系数随锑掺杂量增加呈逐渐减小。