Bi_2V_(0.9)Co_(0.1)O_(5.5-δ)的EDTA-柠檬酸盐法合成与氧离子导电性能

采用EDTA-柠檬酸盐法合成Bi_2V_(0.9)Co_(0.1)O_(5.5-δ)超细粉体,采用TG-DSC、XRD、SEM等测试方法对粉体的合成过程、晶体结构和颗粒形态进行了表征。研究结果表明,经450℃热处理可以得到具有单一Aurivillus结构的超细粉体(约为200nm)。在620℃下烧结3h可制备出致密的陶瓷样品,陶瓷样品的平均晶粒粒径约为3μm,相对密度达到94.5%。采用交流阻抗谱法研究了Bi_2V_(0.9)Co_(0.1)O_(5.5-δ)陶瓷的氧离子导电性能,发现在600℃时Bi_2V_(0.9)Co_(0.1)O_(5.5-δ)陶瓷的氧离子电导率达1.0×10-1S·cm-1。

Bi_2Mn_(0.1)V_(0.9)O_(5.35-δ)薄膜的制备与性能研究

以Bi(NO3)3.5H2O、NH4VO3和Mn(CH3COO)2.4H2O为原料,采用溶胶凝胶法在LaNiO3(LNO)/Si(100)衬底上制备了Bi2Mn0.1V0.9O5.35-δ(BIMNVOX.10)薄膜,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)研究了薄膜的晶体结构和形貌。结果表明,BIMNVOX.10薄膜具有(001)择优取向,晶粒大小均匀,厚度约300 nm。分别用阻抗分析仪和磁测试系统测量薄膜的电学特性和磁特性。BIMN-VOX.10薄膜的I～V曲线表明薄膜漏电流在低场下满足欧姆定律,符合Poole-Frenkel发射机制;而在1.7 V以上的较高场强下符合空间电荷限制传导的Schottky发射机制。低频范围BIMNVOX.10薄膜的介电损耗现象主要来源于氧空位的短程扩散。交流电导符合Jonscher规律,低频范围主要对应几乎与频率无关的直流电导(阱内跃迁);高频范围对应由晶粒响应产生的交流电导(阱间跃迁)。样品主要表现出晶粒电导特性,阻抗谱偏离理想的Debye模型。BIMNVOX.10薄膜中观察到弱铁磁性,5.57×105 A/m(7 kOe)的磁场下剩余磁化强度为8.14×10-7 A/m(1.05×10-4 emu/g),氧空位可能是引起铁磁性的主要原因。

Bi_2V_(0.9)Cu_(0.1)O_(5.35-δ)陶瓷的烧结导电性及相变研究

采用EDTA-柠檬酸盐法制备出具有单一Aurivillius结构的Bi2V0.9Cu0.1O5.35-δ陶瓷。用扫描电镜、交流阻抗谱法、差热分析等方法研究了陶瓷样品的显微结构、氧离子导电性能及相变行为。结果表明:陶瓷样品的显微结构对Bi2V0.9Cu0.1O5.35-δ的氧离子导电性能有明显的影响。晶粒细小均匀的显微结构有效降低了Bi2V0.9Cu0.1O5.35-δ陶瓷在升降温过程中氧离子电导率的热滞程度。Bi2Cu0.1V0.9O5.35-δ陶瓷氧离子电导率Arrhenius关系曲线中,高温段和低温段导电活化能的差异是有序-无序相变引起的。

Bi_2Cu_(0.1)V_(0.9)O_(5.35-δ)氧离子导体的显微结构与氧离子导电性能

采用固相反应法和柠檬酸-EDTA法制备了具有单一Aurivillius结构的Bi_2Cu_(0.1)V_(0.9)O_(5.35-δ)陶瓷样品,采用扫描电镜研究了陶瓷样品的显微结构,采用交流阻抗谱法研究了陶瓷样品在升/降温循环过程中的氧离子导电性能。结果表明,陶瓷样品的显微结构对升/降温循环过程中的氧离子导电行为有显著的影响。与采用固相反应法制备的大晶粒陶瓷样品相比,采用柠檬酸-EDTA法制备的陶瓷样品具有晶粒细小均匀的显微结构,能够有效抑制在升/降温循环过程中陶瓷样品氧离子总电导率的热滞现象。

纳米晶Bi_2Cu_(0.1)V_(0.9)O_(5.35)粉末材料的沉淀法制备和特性研究

采用反向滴定沉淀法合成Bi2Cu0.1V0.9O5.3(5BICUVOX.10)纳米粉体材料。通过热重-差热分析和X射线衍射研究BICUVOX.10粉料的相形成过程和相特性。结果表明,样品在500℃以上4 h退火后已完全形成单一的室温稳定四方γ导电相。用X射线多功能电子能谱对BICUVOX.10粉末的组分分布及化学态进行分析:样品中Bi、V、Cu元素的摩尔比约为20∶9∶1。透射电镜对样品颗粒分散性的研究表明:一定量表面活性剂PEG4000(聚乙二醇4000)的添加可有效提高纳米BICUVOX.10粉体颗粒的分散性;当PEG4000添加量为5%时,BICUVOX.10纳米颗粒产物的分散性最佳。

Bi_2Co_(0.1)V_(0.9)O_(5.35-δ)中的有序-无序相变研究

采用示差扫描量热法（DSC）、热膨胀曲线法及交流阻抗谱法对Bi2Co0．1V0．9O5．35-δ陶瓷的相变过程进行了研究。研究结果表明。Bi2Co0．1V0．9O5．35-δ陶瓷在420-500℃温度范围内产生了相变，这种相变是温度发生变化时钒氧八面体层内氧空位排列的有序．无序转变引起的。

Bi_2V_(0．9)Cu_(0．1-x)Sn_xO_(5．5-δ)氧离子导体的烧结行为、微结构与输运性能研究

采用固相反应法合成了Bi_2V_(0.9)Cu_(0.1-x)Sn_xO_(5．5-δ)(0(?)x(?)0．75)系列化合物．X-ray粉末衍射分析表明所制样品均是四方γ相．实验研究表明：Sn的掺入未能进一步改善体系的电学性质,但掺Sn有利于优化材料的微结构及材料力学性能的提高；氧渗透测量数据分析得到Bi_2V_(0．9)Cu_(0．05)Sn_(0．05)O_(5．5-δ)陶瓷致密膜中氧的渗透输运过程主要是由表面氧交换控制的．