邻仲丁基苯酚萃取回收废水中二甲基甲酰胺

采用高沸点萃取剂邻仲丁基苯酚萃取回收废水中的二甲基甲酰胺。对质量浓度为100 g/L的模拟废水,在25℃下以邻仲丁基苯酚为萃取剂时分配系数可达6.92,远高于低沸点溶剂氯仿萃取时的分配系数0.91。在相比1∶1(体积比),单级萃取时,萃取率即高达87.54%。3级萃取时,废水中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)质量浓度从100 g/L降低至2.44 g/L。在邻仲丁基苯酚中加入稀释剂可改善澄清分层速度。

2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚的合成

以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%～5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90～100℃,反应压力0.15～0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。

氯化聚乙烯/AO 2246复合材料的阻尼性能和微观形态

将氯化聚乙烯(CPE)和有机小分子2,2-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(AO2246)混合制备了有机杂化阻尼材料,并通过动态力学分析、差示扫描量热法和扫描电子显微镜研究了阻尼材料的动态力学性能和微观结构。结果表明,在复合材料中CPE和AO 2246是相容体系;随着AO 2246含量的增加,复合材料的损耗因子(tanδ)峰值及其对应的温度逐渐增大;但当AO 2246质量分数达到50%时,复合材料的tanδ值减小而其对应的温度却继续向高温方向偏移,同时峰形变宽;复合材料中AO 2246以杂化态、微相分离态和微晶态共存,当AO 2246质量分数小于30%时,AO 2246主要以杂化态分布于基体中,复合材料中几乎没有微结晶;当AO 2246质量分数大于30%时,复合材料中AO 2246主要以微相分离态分布于基体;过量的AO 2246以微晶形式析出,形成结晶态;随着AO 2246含量的增加,复合材料中结晶数量越多。

双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯的合成与表征

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为125～135℃,催化剂为有机锡,催化剂用量为0.50g,反应时间为3.5h,3,5-甲酯与三甘醇摩尔比为2.10∶1。在此条件下,收率在94%以上,产品熔点为106～107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。

4-叔丁基-2,6-二(4-吗啉甲基)苯酚的合成

在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了结构表征。

一种酚胺类抗氧剂的合成及性能

以2,6-二叔丁基苯酚和4,4'-二异辛基二苯胺(ODA)为原料,合成了抗氧剂4-({双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2,6-二叔丁基苯酚(NBHBODA)。产物结构经NMR和高分辨质谱表征,并对其抗氧化性能和热稳定性进行了测试;对其复配效应进行了考察,对其抗氧化机理进行了推测。结果表明:当质量分数为0.25%的抗氧剂NBHBODA添加到基础油150SN(Ⅰ类)、150N(Ⅱ类)及PAO(Ⅳ类)后,相对于纯油,其氧化诱导期分别提高了7.89倍、5.74倍及8.00倍。抗氧剂NBHBODA的起始分解温度T0.5(失重0.5%时的温度)和终止分解温度T99.5(失重99.5%时的温度)分别为200℃和593℃,与单体ODA及2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)相比,起始分解温度分别提高了29℃和131℃,终止分解温度分别提高了308℃和443℃。抗氧剂NBHBODA和T209、含钼化合物3101M复配使用时均表现出优良的协同抗氧化作用,同时添加w(T209)=1.00%和w(NBHBODA)=0.25%的150N氧化诱导期(OIT)的理论值为75.74 min,实测值为118.45 min;同时添加w(NBHBODA)=0.25%和w(3101M)=1.00%的150N氧化诱导期理论值为23.75 min,实测为62.03 min。

三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯的合成与表征

以3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯和三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在甲苯作溶剂的条件下合成了三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:反应温度120～125℃,催化剂为有机锡,催化剂用量0.25g,反应时间3.5h,3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯与三甘醇物质的量比为2.10∶1,在此条件下,产物收率在94%以上,产品熔点为106～107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品结构进行了表征。

N,N′-双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酰]己二胺的合成新工艺

以 3- (3′,5′-二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 -甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N′ -双 [3- (3′,5′ -二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酰 ]己二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度为 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,用量为 3,5 -甲酯的 2 % ,反应时间为 3.5h ,3,5 -甲酯与己二胺物质的量比为 2 .10 ∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0mL ,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。

新型苯并三唑紫外屏蔽材料的制备及其在涂料中的应用

通过重氮化、偶合、还原和曼尼希反应，合成了一种新型的二聚苯并三唑紫外屏蔽材料-2，2＇-亚甲基-二（4-叔丁基-6-（4-氯）苯并三唑基）苯酚，并用红外光谱、紫外光谱和热重分析对其进行了表征。把它作为紫外线吸收剂加到丙烯酸酯涂料中，通过相差显微镜研究了二者的相容性。采用紫外／可见光谱考察了它的用量对涂层紫外吸收性能的影响。结果表明，所合成的2，2L-亚甲基-二（4-叔丁基-6-（4-氟）苯并三唑基）苯酚在260～380am波长范围内有强烈吸收，而且热稳定性相对于2-甲基-4-叔丁基-6-（4-氯）苯并三唑基苯酚单体明显提高。随着其用量增加，涂层的紫外屏蔽作用增强，紫外吸收范围变宽。

FHSA超强酸催化合成2,6-二叔丁基-4-壬基酚

采用壬基酚与异丁烯等原料和自制催化剂FHSA超强酸合成了2,6-二叔丁基-4-壬基酚。适宜的工艺条件是:反应温度为60～80℃;反应时间为4 h;n(壬基酚):n(异丁烯)=1:2;催化剂加入量为反应物壬基酚质量的0.019%,产率可达到98%。作为一种受阻酚类液体抗氧剂的母体它可以与其他多功能的助剂复配成多种液体抗氧剂并可提供给橡塑制品、乳液聚合、聚氨酯、多元醇、石油、润滑油、植物油、食品工业等应用。

N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成

以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。

高效液相色谱法测定2,6-二仲丁基酚

采用反相高效液相色谱法测定2,6-二仲丁基酚,该方法具有分离效果好,分析速度快等优点,可以用于2,6-二仲丁基酚快速测定。

马来酰亚胺封端有机硅齐聚物的合成与表征

以二苯基二氯硅烷和对苯二酚为原料,采用熔融缩聚反应合成了有机硅预聚物,FT-IR证明了其化学结构,研究表明高温、高真空、长时间的反应有利于预聚物分子量的增长;同时利用N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺与有机硅预聚物溶液缩合,采用乙酸乙酯为溶剂,吡啶为缚酸剂,制备了马来酰亚胺封端有机硅齐聚物,利用FT-IR,1HNMR和DSC对其结构进行了表征,利用端基滴定法测定了齐聚物的分子量。

双酚单丙烯酸酯类防老剂MB合成新工艺

采用在线调节缚酸剂的合成工艺,2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基)苯酚(简称双酚H)、丙烯酸、氧氯化磷、三乙胺为反应原料,甲苯为溶剂,酯化反应合成2-[1-(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)-乙基]-4,6-二叔丁基苯基丙烯酸酯(简称MB)。正交实验考察了合成MB的适宜工艺条件,n(双酚H)∶n(丙烯酸)∶n(氧氯化磷)=1∶1.2∶0.75,反应温度85℃、反应时间120 min。在线控制反应系统的pH在8.0左右,抑制副反应发生;原料双酚H转化率90.5%;产品选择性97.6%;摩尔收率大于88.0%。熔点188.3-189.7℃,IR1、H1、3C、谱图数据解析,定性MB的结构式;液相色谱定量分析,产品MB的纯度大于98.5%。

抗氧剂2,2’-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)的合成

研究了以2,4-二叔丁基苯酚为主要原料,与乙醛反应,在一定的条件下,取代缩合生成2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)的方法。考察了投料比、反应时间、反应温度及催化剂的选择等因素对反应的影响。结果表明,当2,4-二叔丁基苯酚:乙醛的最佳物质的量比为2∶1.2,反应时间5.5 h,反应温度91～93℃时,以盐酸为催化剂,2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)的收率达92%。用红外光谱对产品结构进行了表征。

2,6-二仲丁基酚的下游产品开发

介绍了合成邻仲丁基酚反应中副产 2 ,6

抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚的合成研究

以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、硫化氢为原料,碱为催化剂,在有机溶剂中进行硫代缩合反应,合成了抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚(简称甲叉-4426-S)。适宜工艺条件为:n(2,6-酚):n(多聚甲醛)=1:2.0,n(2,6-酚):n(硫化氢):n(碱催化剂)=1:0.9:0.95,反应温度50～55℃,反应时间45～50 min;产物收率达93%～96%。反应母液循环使用10次,产物收率在92%～96%,熔点142.4～144.1℃,液相色谱纯度大于98.5%,经IR、~1H RMR、^(13)C NMR、LC-MS对产物进行了确证。该合成工艺解决了传统生产过程中的废水污染问题。

含半受阻酚结构的抗氧剂O3的新合成工艺研究

以2-叔丁基苯酚、乙酰乙酸甲酯为原料,正十二烷基硫醇和有机酸为催化剂,合成了含有半受阻酚结构的抗氧剂O3中间体,以中间体和乙二醇为原料,异丙醇铝、甲醇锂、氨基锂等强碱为催化剂,合成了抗氧剂O3。该方法回避了氯化氢气体和有机锡等高腐蚀性、剧毒化学品,是一条绿色、低毒、环保的工艺路线,适合工业化生产。

双亚磷酸酯类抗氧剂626合成的工艺

以新工艺合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂626)。先以三氯化磷与2,4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体(2,4-二叔丁基苯基)二氯亚磷酸酯,再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件,溶剂及催化剂的种类等因素对产品收率和质量的影响,筛选出最佳的合成工艺条件为:以甲苯或二甲苯为熔剂,体系保持负压至常压,第一步反应温度40￣50℃,反应2h,第二步反应温度50￣130℃,反应6h,反应收率为86%。

锦纶对纺织废胶-受阻酚微观形态与性能的影响

为开发一种集阻尼、吸声性能为一体的多功能复合材料,利用纺织工业废胶粉(TWRP)、受阻酚(AO 2246)和单孔中空锦纶(PF)制备了一系列的PF/TWRP-AO 2246三元阻尼吸声复合材料。通过动态热分析、扫描电子显微镜、吸声测试、织物强力测试等表征手段对复合材料的微观形态和性能进行分析。结果表明:锦纶充当了AO 2246的结晶诱导核,使AO 2246形成包覆于纤维表面的结晶,从而在复合材料中出现了结晶纤维网络结构,形成"贯穿的空气层",改善了复合材料的吸声性能;加入锦纶使复合材料的阻尼损耗下降;结晶纤维网络结构充当了复合材料中的骨架,起到了增强作用。当纤维含量从10%增加到50%时,其最大断裂应力从62.8 MPa增至128.8 MPa,断裂应变从363.6%降至19%。