离子缔合褪色反应分光光度法测定甜味剂甘草酸的含量

基于甘草酸二铵与三苯甲烷类阳离子染料乙基紫发生离子缔合反应,首次提出离子缔合褪色反应分光光度法间接测定甜味剂甘草酸含量的新方法。在pH 8.6的Clark-Lubs缓冲溶液中,甘草酸二铵与乙基紫发生离子缔合反应,生成的离子缔合物使溶液显著褪色,褪色的最大吸收波长在594 nm处,据此建立了间接测定甘草酸的分析方法。结果显示,甘草酸二铵的浓度在3.00~12.00 mg/L之间与吸光度差值ΔA呈良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.46 mg/L,表观摩尔吸光系数为3.20×10^(4)L/(mol·cm)。方法成功用于市售凉茶样品的含量测定,加标平均回收率为97.11%~101.0%,测定值的相对标准偏差RSD为0.59%~3.23%(n=5)。该法灵敏度高、专属性强、省时简便,可用于实际样品分析。

乙基紫分光光度法测定钢中的磷

以乙基紫为显色剂,非离子(O/w)型微乳液(OP/n-C_(5)H_(11)OH/n-C_(7)H_(16)/H_(2)O)为分散剂,建立了乙基紫-磷钒钼杂多酸吸附型离子缔合物测定钢中磷的新体系。它用于钢铁中磷的测定,结果更准确,是一种比较理想的测定方法和体系。

乙基紫标记分光光度法测定脱氧核糖核酸

研究了阳离子染料乙基紫与脱氧核糖核酸（ＤＮＡ）的结合反应。在ｐＨ＝６．４～７．４的条件下，乙基紫在５９５ｎｍ处有最大吸收峰，当加入ＤＮＡ后，乙基紫的吸收峰显著下降，而在５０７ｎｍ处出现新的吸收峰。以乙基紫为标记物，根据其５９５ ｎｍ吸收峰下降的程度，可用于ＤＮＡ的定量测定。ＤＮＡ的线性响应范围为０～１．０８ × １０－５ ｍｏｌ／Ｌ；表观摩尔吸光系数ε５９５＝７．２４ ×１０４ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。方法具有较高的灵敏度和选择性。用于合成试样分析，结果满意。

在聚乙烯醇-124存在下钌-二氯化锡-乙基紫离子缔合体系测定钌的研究

本文对钌(Ⅲ)SnCl_2-EV高灵敏显色体系测定钌进行了研究。摩尔吸光系数ε_(640nm)高达1.5×10~5L.mol^(-1)·cm^(-1),钌含量在0.2～1.4和1.4～2.2μg/25ml范围内符合比尔定律.对外来离子的干扰进行了研究,并对纯金属镍中痕量钌的含量进行了测定。

阻抑动力学光度法测定水样中的痕量铋

基于弱酸介质中,在十二烷基磺酸钠（SDS）存在下,痕量Bi^3＋对H2O2氧化结晶紫（CV）的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量Bi^3＋的阻抑动力学光度法,研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数。结果表明,该方法检出限为2.77×10^-8g/L,线性范围为0-0.008μg/mL。可用于环境水样中铋的测定。

负载乙基紫的微晶酚酞吸附富集-分光光度法测定水中痕量钒

建立了以微晶酚酞作为吸附剂分离富集环境水样中痕量钒的新方法。研究表明,当pH值在3.7～7.0时,溶液中以V3O39-存在形式为主的钒,与乙基紫阳离子(EV+)形成的离子缔合物(V3O93-).(EV+)3能被微晶酚酞定量吸附,在钒被富集的同时并能使其与常见阳离子Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)等完全分离,且基本不受能与EV+形成离子缔合物的阴离子SO24-、NO3-、Br-、Cl-、I-、ClO4-的影响。分别在1.0L不同环境水样中加入5.00mL1.0×10-3mol/LEV+及1.0mL0.10mol/LHCl(调溶液pH值约为4.0)和5.00mL15.8%的酚酞乙醇溶液,搅拌约50min,能够使水样中的痕量钒得到很好的富集。富集因数达100～200倍,回收率在98.0%以上,RSD为1.1%～2.3%。

聚乙烯醇存在下高铼酸根与乙基紫光度法测定钼样中痕量铼

提出用高铼酸根-乙基紫-聚乙烯醇体系直接光度法测定铼的方法。在表面活性剂存在下,乙基紫与高铼酸根形成的离子缔合物分散在水相中而进行的显色反应,不但解决了乙基紫与高铼酸根缔合物水溶性差的问题,而且提高了显色反应的灵敏度。显色反应的最大吸收波长为647nm,采用摩尔比、等摩尔连续变化和平衡移动法测定了该离子缔合物中乙基紫与高铼酸根的组成比为1∶1。在10mL溶液中铼的线性范围为0～10.0μg,ε647=1.36×105L.mol-1.cm-1,检出限为1.4×10-3μg/mL。适量的柠檬酸或酒石酸存在下,钼、钨不干扰。用于烟道灰、氧化钼、钼砂样品中痕量铼的测定,样品加标回收率为97.0%～100.6%。

流动注射分光光度法测定环境水中阴离子表面活性剂

在pH 2.4的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在聚乙烯醇存在下,乙基紫与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)形成疏水性离子缔合物,其吸收峰位于550 nm波长处。在此基础上提出了将分光光度法和流动注射技术联用,可在线测定环境水样中痕量阴离子表面活性剂。方法的线性范围和检出限(3S/N)分别为0.08～3.5 mg·L^(-1)和4.39μg·L^(-1),对质量浓度为2.4 mg·L^(-1)十二烷基苯磺酸钠进行了14次平行测定,其相对标准偏差为1.72%。该方法已应用于环境水中SDBS的测定,测定结果与标准方法测定值一致。标准加入法测得的回收率在95.0%～107.4%之间。

碲(Ⅳ)-硫氰酸盐-乙基紫高灵敏显色反应的研究及应用

在PVA存在下,于0.36～0.84mol/L硫酸中,Te(Ⅳ)-SCN^--EV-体系的λ_(max)=560nm,ε=1.55×10~6,含碲量在0～5μg/25ml范围,符合比耳定律。方法已用于测定纯金属、矿石及烟尘中的碲,结果满意。

铜烟灰中铼的测定

研究了在ｐＨ＝ ２．４ 的磷酸氢二钠－ 柠檬酸缓冲体系中， 用苯萃取高铼酸根与乙基紫生成蓝绿色的离子缔合物。 试剂和缔合物的最大吸收均在６１１ ｎｍ 处。 表观摩尔吸光系数 ε＝ ２ ．７６ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １ ·ｃｍ － １ ， 铼含量在０ ～１ ．２ ｍｇ／Ｌ 范围内服从比尔定律。 方法用于电吸尘铜烟灰中铼的测定， 结果令人满意。

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中，利用铬（Ⅵ）对溴酸钾氧化乙基紫褪色反应有灵敏的催化作用，建立了测定痕量铬（Ⅵ）的新型催化光度法，考察了该褪色反应的最佳条件。在反应温度85℃、反应时间5min、以醋酸钠作抑制剂的条件下，体系可稳定60min以上，测定波长为600nm，方法的检出限为1×10^-9g/mL，线性范围为0．004～0．094μg/mL，相对标准偏差小于2.5％，加标回收率为97．0％-101．5％。该法简便、灵敏、选择陛好，用于水样中痕量铬（Ⅵ）的测定，结果令人满意。

流动注射分光光度法测定水中的阴离子表面活性剂

在pH为2.4的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲液中,在聚乙烯醇存在下,利用乙基紫与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠形成离子缔合物的这一光学特性,将分光光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线分析测定环境水样中痕量阴离子表面活性剂的新方法。实验优化了体系的化学因素和流动注射系统反应条件。方法的线性范围和检出限分别为0.08 mg/L^3.5 mg/L和4.39μg/L,对含量为2.4 mg/L十二烷基苯磺酸钠进行了14次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.72%。该方法已成功地应用于环境水中阴离子表面活性剂的测定,测定结果与标准方法测定值一致,其回收率为95.0%~107.4%,结果令人满意。

碘化物-乙基紫-阿拉伯胶体系高灵敏分光光度法测定铊

基于Ｔｌ（Ⅲ）与碘化物和乙基紫在阿拉伯树胶存在下形成离子缔合物的显色反应，建立了高灵敏分光光度测定铊的分析方法。

过氧化氢氧化乙基紫催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

研究了在硫酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。方法线性范围为0.05-0.60 mg/L,检出限为1.02×10-4mg/L,对2μg铬(Ⅵ)标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.11%。在氟化钠及硫脲存在下,多数常见离子不干扰测定,方法可直接用于废水及钢样中铬(Ⅵ)的测定。

催化退色光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

在pH〈3的H2SO4介质中,痕量铬（Ⅵ）对催化过氧化氢氧化乙基紫（EV）的退色反应具有强烈的催化作用,据此建立了测定微量铬（Ⅵ）的催化光度法的新方法。结果表明,体系的最大吸收波长为590 nm,铬（Ⅵ）含量在0.05-0.60 mg/L内符合比尔定律,方法的检出限为1.01×10^-4mg/L。在氟化钠和硫脲存在下,多数常见离子不干扰测定,方法可直接用于废水中铬（Ⅵ）的测定,结果与滴定法相符,12次测定值RSD〈4.5%。

双显色剂高灵敏协同显色反应的研究——钼-溴邻苯三酚红-乙基紫体系

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)与溴邻苯三酚红和碱性染料-乙基紫产生的协同显色反应。探讨了利用协同显色反应进行分光光度测定痕量钼的可能性。在乙酸介质中,钼(Ⅵ)与溴邻苯三酚红和乙基紫形成[EV]_(3)[MoO_(2)(BPR)]离子缔合型配合物,其吸收峰位于535nm,相应试剂(BPR+EV)的吸收峰则位于640nm。摩尔吸光系数e536=1.70×10^(5)L·mol^(-1)·cm^(-1)。双峰双波长法可使灵敏度倍增。Δε535~640=3.20×10^(5)L·mol^(-1)。钼含量为0~0.16μg/mL时,吸光度遵守比尔定律。桑德尔灵敏度(S)为0.00057μg/cm^(2)。反应具有较高的选择性,除锗、钛、钨、钒有较严重干扰以外,其它常见金属离子不干扰钼的显色。根据配合物的组成,推测了它的可能结构。

乙基紫吸光光度法测定水样中阴离子表面活性剂

在pH 2.2—2.8的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲体系中,在聚乙烯醇存在下,乙基紫可与阴离子表面活性剂生成离子缔合物,并可用于水相直接光度法测定阴离子表面活性剂,对于十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠摩尔吸光系数分别为1.99×10~5、1.93×10~5和1.07×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),完全可用于环境水样中微量阴离子表面活性剂的光度测定。

乙基紫褪色分光光度法测定七叶皂苷钠

在pH4．1的BR缓冲溶液中，乙基紫（EV）与七叶皂苷钠（SA）作用，形成离子缔合物，溶液颜色发生明显褪色。其最大褪色波长位于594nm处．七叶皂苷钠的质量浓度与褪色强度呈正比，七叶皂苷钠的质量浓度在0．15～35．0ug／mL范围内遵守比尔定律，相关系数为R=0．9995，摩尔吸光系数为2．5×10^4L·mol^-1·cm^-1，检出限为45．8ng／mL。该方法已用于片剂和尿样中七叶皂苷钠的测定。

乙基紫-K_2S_2O_8-Ag(Ⅰ)催化反应体系研究及痕量银的测定

对于在醋酸-醋酸钠介质中Ag（Ⅰ）催化过硫酸钾氧化乙基紫的褪色反应体系进行了研究，并以此为基础建立了催化光度法测定痕量银的新方法，研究确定了反应的最佳实验条件．研究结果表明，该方法的检出限为4．0ng／mL，线性范围为0～80ng／mL，反应的表观速率常数为3．96×10^-4／s，表观活化能为40．04kJ／tooL．该方法用于废定影液样品中银的测定，同时与火焰原子吸收分光光度法进行了比较，结果满意．

超高灵敏光度法测定UO_2^(2+)-硫氰酸盐-乙基紫-聚乙烯醇体系中铀的研究

本文提出一个新的铀超高灵敏显色体系。在聚乙烯醇(PVA)存在下,铀酰离子与乙基紫和硫氰酸盐形成离子络合物,其表观摩尔吸光系数ε为5.8×10~61·mol^(-1)·cm^(-1),最大吸收波长为550nm.服从比耳定律范围是0-2.5μg/25ml,7次测定的相对标准偏差为4.6％.还研究了近40种共存离子的影响及消除。本方法巳用于某些岩石矿物中铀的测定,简单、快速.