基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中痕量总汞

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,建立了准确测定海水中痕量总汞的方法.采用硫酸和过硫酸钾体系氧化海水样品,盐酸羟胺预还原,再经氯化亚锡将全部的汞离子还原为单质汞,原位吹扫和金汞齐捕集,在波长253.7 nm处原子荧光光谱法分析测定.结果表明:该方法回收率为94%—104%,精密度相对标准偏差为2.1%—3.6%,方法检出限为0.1 ng·L^(−1),测定下限为0.4 ng·L^(−1),与现行国标方法相比,该方法增加了原位吹扫捕集的前处理步骤,因而灵敏度更高,检出限更低,也具有很好的稳定性.用不同海区实际海水样品进行验证,结果显示,该方法满足实际样品的分析需求,建议在海水水质的汞监测领域能够拓展应用.

土壤中甲基汞和乙基汞测定方法比对研究

为了给国内土壤中甲基汞和乙基汞检测建立国家或行业统一标准提供技术依据,在液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS法)测定土壤中的甲基汞和乙基汞方法的基础上,参考了新制订国标吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,选取具有代表性的3种不同的土壤样品运用两种方法进行加标回收试验。结果表明,两种方法检出限在0.2~0.4μg/kg,三个水平加标回收率在77.8%~106%之间,相对标准偏差均小于8.6%。比对结果显示两种方法对测定没有显著性的差异,均能弥补国内在测定土壤中有机汞方面的空白。

蒸馏-乙基化GC-CVAFS法测定天然水体中的甲基汞

建立了一种基于蒸馏-乙基化结合气相色谱(GC)-冷原子荧光(CVAFS)测定天然水体中甲基汞的分析方法.水样中甲基汞经蒸馏后与四乙基硼化钠反应生成挥发性的甲基乙基汞,由氮气吹扫捕集于Tenax管,然后由GC-CVAFS测定.该方法的回收率为88.2%～108.4%,平均相对标准偏差为5.4%.45mL水样测定的最低检出限为0.009ng/L.

萃取-乙基化结合GC-CVAFS法测定沉积物及土壤中的甲基汞

采用硝酸和硫酸铜溶液浸提,CH2Cl2萃取并结合水相乙基化GC CVAFS的方法测定沉积物及土壤中的甲基汞。该方法平均回收率97.8%,相对标准偏差≤10.2%,方法检出限为0.6pg/g,具有所需试剂少,不用连续萃取,简捷易行,回收率高以及精密度好等特点。

微波消解-冷原子荧光法测定煤中痕量汞

微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。文章采用微波消解预处理煤样 ,并用冷原子荧光法测定样品中的痕量汞。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,进行了微波消解条件的选择 ,并考察了载气流量、屏蔽气流量、负高压和干扰等对测定的影响。在选定的操作条件下 ,汞的检出限为0 0 3ng·mL-1,相对标准偏差 (n =7)小于 5 %。方法准确、快速和方便 ,利用国家标准参考物质煤飞灰GBW 0 84 0 1验证了方法的准确度 。

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定；用过硫酸钾在沸水浴中加热２０ ｍｉｎ即可把有机汞转化为无机汞，实现总汞的测定，二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化，汞的检测限为８．２ ｎｇ／Ｌ。

原子荧光光谱法测定不同产地茶叶中As,Se,Hg和Bi四种元素含量

收集了21种中国茶叶和五种日本茶叶,经过微波或湿法消解后,采用原子荧光光谱法(AFS)测定了As,Se,Hg和Bi四种元素的含量,并用植物标准参考物质评价了分析方法的准确度。另外,还探讨了As,Se,Hg和Bi在幼龄茶树不同部位的含量分布特征。研究结果表明:微波消解对于获得较为准确的茶叶中Hg含量分析结果必不可少;与日本茶叶相比,中国茶叶中As,Se,Hg和Bi元素含量显著偏高,但君山银针中Bi含量最低;As,Se和Hg主要积累于幼龄茶树的树皮、根系、老叶等部位,而Bi在幼龄茶树根系、去皮树干中含量则低于AFS检测限。从本次研究结果可以初步断定,茶树并非是一种Se积累植物,中国茶叶中人体必需微量元素Se主要来源于大气气溶胶的干、湿沉降。

微波萃取高效液相色谱-冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞和无机汞

建立了微波萃取高效液相色谱-冷原子荧光光谱法(MAE-HPLC-CVAFS)测定沉积物中甲基汞(MeHg+)和无机汞(Hg2+)的方法。以0.1%(V/V)2-巯基乙醇为萃取剂,用于沉积物样品中汞形态的萃取,在80℃下萃取8 min,萃取液直接注入HPLC-CVAFS系统分析。在优化条件下,MeHg+和Hg2+的检出限分别为0.58和0.48 ng/g;加标回收率分别为96.2%和95.8%;RSD(n=6)分别为5.7%和4.1%。对标准参考物质(IAEA-405和ERM-CC580)的分析结果与推荐值一致。本方法简单、快速、准确、检出限低,抗干扰能力强,具有很好的实用性和推广价值。

微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞

提出采用密闭微波消解结合顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法快速测定沉积物中痕量汞的新方法。利用10%HCl-50%HNO3-40%H2O和30%HCl-20%HNO3-50%H2O两种消解体系在140℃条件下消解5min,沉积物样品消解完全,且样品消解过程中痕量汞无损失。优化条件下,线性范围0.02～30ng.mL-1,检出限为0.5ng.g-1,RSD为3.7%(n=10)。标准参考物质GSD-2,GSD-9及GSD-10的测定值与推荐值吻合,实际样品加标回收率(91.2±4.3)%～(96.5±4.6)%。本法试剂用量少,快速准确,灵敏度高,线性范围宽,适合沉积物中的痕量汞的测定,有很好的实用价值。

智能型冷原子荧光测汞仪测定10种中药材中痕量汞

目的 测定海南产中药材中重金属汞的含量水平并对其潜在健康风险进行分析。方法采用高压密封消解-冷原子荧光光谱法，对海南产10种中药材巴戟天、胡椒根、灵芝、砂仁、益智、槟榔、广藿香、珍珠、海藻、海马中汞含量进行了测定。结果海南产10种中药材样品中汞含量处于0．0061—0．066μg·g^-1之间，且都小于0．20μg·g^-1。结论所有受检样品汞含量指标均符合中国商务部《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》（WM／T2—2004）要求，海南产中药材汞的健康风险性低。

测定汞的原子荧光法和冷原子吸收法比对研究

从监测方法和质量控制的角度出发,比对研究了测定水中汞的原子荧光法和冷原子吸收法,并提出了质量控制指标。研究结果表明:(1)两种方法具有可比性;(2)质量控制指标与样品浓度之间没有明显相关性;(3)对于标准样品,两种方法的室内相对标准偏差(RSD)、室间相对标准偏差(RSD′)和相对误差(RE)结论一致,即RSD≤5%,RSD′≤10.0%,RE≤±15.0%;(4)两种方法的标准样品和实际样品的加标回收率基本一致,为85%～115%,原子荧光法的空白加标回收率略低于冷原子吸收法。

在线大气汞分析仪的开发及应用

作者基于金汞齐-冷原子荧光光谱法,自行开发用于分析环境空气中气态总汞(TGM)的在线监测仪器。该仪器操作时以净化后的环境空气作为载气,无需氩气或氮气。经测试当采样流量为1L/min,采样时间为10min时,检测限能达到0.2ng/m3;0.1ng汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<1.4%;工作曲线线性良好,r=0.9995。运用该仪器,在北京大学对TGM进行了为期3周的连续观测,得到TGM平均浓度为7.8ng/m3。

两次金汞齐-冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐-冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法。研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2~0.4 L·min-1 采样速度,采集12~48 h时,采样效率> 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率> 99%。这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定。

原子荧光法测定板蓝根中痕量汞

目的 :建立板蓝根中痕量汞的测定方法。方法 :利用还原气化的非色散型装置 ,湿法消解对中药板蓝根中的痕量汞进行原子荧光测定。结果与结论 :试验回收率为 86 9%～ 110 8% ,误差 <± 13 1% ,可用于板蓝根中痕量汞的测定。

中草药中微量硫和汞的同时测定

用奥杰试剂还原中草药中的硫化物为S2 -,用冷原子荧光法间接测定其含量 ,并在测硫的同时测定了汞 ,其线性回归系数达到 0 999986。该方法简便易行 ,所需试剂及干扰因素较少 。

电解冷蒸气发生原子荧光法测定痕量汞

以电解冷蒸气发生技术结合原子荧光光谱仪,采用自行设计的圆盘电解池,进行汞的电解还原冷蒸气发生情况的研究。实验表明,铂作为阴极时,Hg的电化学发生响应信号与化学还原法获得的信号强度相当;同时发现,载气引入位置是影响Hg响应信号强度的重要因素。在1.0 mol/L H2SO4作为阴极液及0.8 A的电解电流条件下,Hg的检出限为1.2 ng/L(3σ);相对标准偏差为1.7%(n=11)。利用此体系分析了标准物质及生物样品中的痕量汞,结果满意。

共价氢化物与汞离子反应的研究 Ⅱ.痕量硒的高灵敏分析新方法

本文详细研究了硒化氢与汞离子反应条件并建立了氢化物发生-冷原子荧光法间接测定痕量硒的新方法。考察了各种实验条件,并将此方法用于合成水样分析,得到一些有意义的结果。

二次金汞齐冷原子荧光光谱法测定大气痕量汞

在已有仪器的基础上进行改装,建立了二次金汞齐冷原子荧光光谱法（CVAFS）测定大气中痕量气态元素汞（GEM）和颗粒态总汞（TPM）的方法.该方法的检出限为2 pg,二次金汞齐的转移效率为99%,在0~2 ng范围内做标准曲线,线性关系为0.999 5,检测精密度为1.89%.运用该方法于2009年7月对厦门地区大气环境中的GEM和TPM进行了采集检测,结果显示厦门地区未受明显汞污染.该分析方法也能用于其他环境样品痕量汞的检测.

原子荧光光谱法快速测定锑矿石中的汞、铋、硒

用王水直接水浴分解样品，硝酸、高氯酸湿法消解，酒石酸掩蔽锑，应用氢化物发生一原子荧光光谱法（HG—AFS）不经分离直接测定锑矿石中微量杂质元素汞、铋、硒的含量。汞、铋、硒的标准系列浓度分别在0．0000～0．0060、0．000～0．060、0．000～0．010mg／L范围内与荧光强度具有良好的线性关系，线性相关系数分别为1．0000、0．9999、0．9998，其加标回收率分别为95％～102％、99％～102％、99％～105％。相对标准偏差分别为0．82％～1．1％、1．1％～6．4％、1．6％～2．1％（n=8）。该方法对汞、铋、硒的检出限分别为2．0×10^-11、4．1×10^-11、4．0×10ug／mL。

汞监测中水样保存条件的研究

目的:研究汞监测中水样的保存最佳条件。方法:采用H2SO4-KMnO4消解体系、冷原子荧光光谱法,分析水样在不同保存条件下,水中汞的稳定性的变化规律。结果:水中汞的稳定性随酸度增加而增加,酸类保存剂的保存效果为HNO3>HC l>H2SO4;氧化剂K2Cr2O7对水中汞的稳定效果优于KMnO4,氧化剂的用量应根据水中还原物质的含量确定;玻璃瓶保存水样中汞的效果优于塑料瓶。结论:汞监测中选用硝酸和盐酸,添加量为取样量的1%左右;氧化剂选用重铬酸钾,添加量可根据被测水质的CODC r值确定;贮存器选用玻璃瓶优于塑料瓶。水样保存时应根据水质特征添加保存剂。