高效液相色谱法测定黑米花色苷矢车菊素-3-O-葡萄糖苷方法的建立

本试验建立一种高效液相色谱法测定黑米花色苷矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量的方法。结果表明:本方法可有效分离目标色谱峰。矢车菊素-3-O-葡萄糖苷在0.20~50.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R^(2)为0.999894),精密度RSD为0.1%,重复性RSD为0.2%~1.3%,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg、0.3 mg/kg。矢车菊素-3-O-葡萄糖苷低、中、高浓度回收率分别为96.5%、98.4%、100.7%。该方法线性良好,准确度和精密度高,重复性和回收率较好,适用于黑米花色苷矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的测定。

黄豆和黑豆中大豆异黄酮甙元的分析

采用高效液相色谱(HPLC)法对黄豆和黑豆中大豆异黄酮甙元进行分析测定.结果表明:在5.0~100.0μg·mL-1范围内,大豆异黄酮甙元与峰面积呈良好线性关系,回归方程A=9960.0C-6693.6,相关系数为0.9998,变异系数为1.11%,回收率为98.2%~103.6%.

发酵型猕猴桃红茶酒品质及风味感官分析

为探究发酵型猕猴桃红茶酒品质特征,以猕猴桃和红茶为原料进行发酵,利用高效液相色谱法、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱和电子鼻技术,结合感官评价方法,通过有机酸含量、单体酚含量、氨基酸含量、挥发性物质及感官特性等指标综合分析发酵型猕猴桃红茶酒的风味与品质。结果表明:发酵使猕猴桃茶汁中单体酚和挥发性物质种类及含量显著增加(P<0.05),提升了风味和品质。相较于猕猴桃酒,发酵型猕猴桃红茶酒中琥珀酸含量提升了70.93%;单体酚总量显著提高了22.17%(P<0.05),其中咖啡酸、表儿茶素和儿茶素为主要单体酚成分;在风味感官检测中,发酵型猕猴桃红茶酒共鉴定出24种挥发性物质,特征香气物质主要为酯类,其中己酸乙酯和丁酸乙酯对主体香气贡献最大,呈现出水果、奶酪香,有助于减少硫化物等不良气体的产生。综上,发酵型猕猴桃红茶酒风味不仅符合传统猕猴桃酒果香浓郁、酯香突出的特征,还带有轻微的油脂、坚果香,总体风味特征丰富于猕猴桃酒,值得广泛开发。

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。

黑参炮制工艺优化及成分变化分析

以人参为原料,采用高温高压法炮制黑参,加工过程中使用蒸制与焖制结合的方法,缩短黑参的炮制时间,利用单因素试验和正交法优化黑参的炮制工艺,以感官评价为参考值,考查蒸制时间、烘干时间、烘干温度3个因素对黑参品质的影响。结果表明,在蒸制时间120 min,烘干时间8 h,烘干温度60℃时,炮制出的黑参的品质最佳;其含水量平均为10.132 513%,人参皂苷含量分别为0.033 g/100 g (Re),0.141 g/100 g (20(S)-Rg3);0.256 g/100 g(20(R)-Rg3)。与原参相比,黑参的稀有人参皂苷Rg3含量增加,人参皂苷Re含量减少。

姜黄素在乙炔黑-离子液体复合修饰玻碳电极上的电化学行为及含量的测定

采用乙炔黑(AB)和离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,[BMIM]PF_(6))作为复合修饰材料,制备了AB-离子液体复合修饰电极(AB-[BMIM]PF_(6)/GCE)。用循环伏安法(CV)研究姜黄素在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在pH为6.5的磷酸盐缓冲液(PBS)中,姜黄素在该修饰电极上出现氧化峰。AB-离子液体分散液的最佳滴涂量为8μL,此时姜黄素检测的峰电流值最大且灵敏。在扫速为75 mV·s-1时,峰电流变化最大,表明此为最佳扫描速率。此时,峰电流值与姜黄素浓度呈线性关系,其线性方程为I(μA)=3.121 5C(mmol·L^(-1))+0.789 7,检测限为0.02 mmol·L^(-1)。

稳定性液体氮肥在保护性耕作黑土中施用效果

氮肥利用率低是制约我国东北黑土区玉米产业高效稳定发展的重要因素,以尿素硝铵溶液(UAN)为原料,硝化抑制剂2-氯-6(三氯甲基)吡啶微胶囊(CPCS)为材料,制备稳定性液体氮肥,研究其对黑土区玉米氮素吸收与利用和生长发育的影响。以2-氯-6(三氯甲基)吡啶传统乳油剂型(CPEC)为对照,制备了0.5%CPCS-UAN、1%CPCS-UAN、2%CPCS-UAN 3种稳定性液体氮肥。田间试验设置6个处理:不施氮肥(N0)、UAN(N180)、1%CPEC-UAN(N180)、0.5%CPCS-UAN(N180)、1%CPCS-UAN(N180)和2%CPCS-UAN(N180)。在春玉米生育期内测定土壤无机氮动态变化及植株氮素吸收量,并在成熟期测定产量及其构成因素。2020和2021年田间试验结果显示,与UAN处理相比,CPCS-UAN处理能显著提高玉米产量和植株吸氮量,其中1%CPCS-UAN处理表现最优,玉米产量增加6.38%~8.35%,吸氮量增加24.12~31.70 kg/hm^(2);与传统乳油剂型1%CPEC-UAN处理相比,1%CPCS-UAN处理玉米产量增加5.39%~6.30%,吸氮量增加17.51~18.98 kg/hm^(2),CPCS-UAN处理增产的主要原因是单穗粒数和百粒重的增加。在玉米整个生育期CPCS-UAN处理0~20 cm土层土壤的铵态氮和硝态氮整体呈现逐渐降低的趋势,其土壤铵态氮含量在各个生育时期均高于其他处理。CPCS-UAN处理能显著降低氮肥表观损失率,增加氮肥表观利用率,其中1%CPCS-UAN处理的土壤氮肥表观损失率最低,为33.2%~34.0%,氮素表观利用率最高,为40.9%~49.6%。在黑土中,CPCS配合UAN制成的稳定性液体氮肥可以有效抑制玉米生育期内铵态氮向硝态氮转化,减少氮素损失,增加植株吸氮量,提高氮肥利用率和玉米产量。

碱回收炉黑液燃烧过程的控制现状与展望

黑液主要是造纸厂在造纸过程中,通过碱法制浆工序时产生的废弃液体。随着国内经济体系的不断发展,造纸工艺的成熟以及相应黑液的燃烧处理工作,都在一定程度上标志着我国相应工业体系的不断完善。因此,主要就造纸工艺过程中的黑液燃烧处理进行了针对性的分析与讨论,就碱回收炉的相关工艺介绍以及黑液燃烧过程中的相关体系控制进行了阐述,并结合相关理论,提出了黑液燃烧过程的高级控制策略,以优化碱回收炉后期的自动控制技术。

改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定乌鸡肉中35种兽药残留

本研究建立了以还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵(r-GO@MeS)作为基质净化材料的改良QuEChERS法,结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速测定乌鸡肉中35种兽药残留。考察了金属螯合剂(Na2EDTA)、脱水剂种类(MgSO_(4)、Na_(2)SO_(4))与乙酸添加量(0%、0.5%、1%、3%、5%)对待测兽药提取效果的影响,探究了海绵用量与净化模式(动态与静态)对待测兽药净化效果的影响。与常用的基质净化材料(C18、PSA、GBC)对比发现,r-GO@MeS具有同等甚至更优的净化效果和便捷度。方法学考察结果表明,在50、100、150μg/kg 3个加标水平下,监测药物回收率为66.6%~118.8%;日内、日间精密度分别小于13.8%和14.6%;在5~200μg/kg浓度范围内,线性关系良好(R^(2)≥0.998)、基质效应低(-19.4%~19.8%)、检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~6μg/kg和0.3~15μg/kg。该方法操作简便、成本较低,在兽药多残留检测领域具有较好的应用价值。

黑木耳液体发酵产多糖的研究进展

通过对国内外有关黑木耳液体深层发酵技术的研究,阐述了黑木耳液体发酵产多糖培养基组分的优化、黑木耳液体发酵环境、外源添加物等因素对黑木耳液体深层发酵产多糖的影响,为进一步对黑木耳液体发酵技术的研究提供了参考。

适用于草类原料蒸煮的内循环逆流置换式连续蒸煮技术及装置——新一代连续蒸煮技术的开发设计

将DDS置换蒸煮与管式连续蒸煮技术相结合,充分利用这两种蒸煮技术的优点,形成适合植物纤维原料连续蒸煮的工艺新方法——内循环逆流置换式连续蒸煮技术。相比现有的DDS置换蒸煮和塔式连续蒸煮,该技术工艺装置结构紧凑,药液消耗低,纸浆得率高,纸浆质量好,有较高的推广应用价值。

P-V Criticality of a Modified BTZ Black Hole in 2 + 1 Dimensional Intrinsic Time Quantum Gravity

Intrinsic time quantum geometrodynamics is a formulation of quantum gravity naturally adapted to 3 + 1 dimensions. In this paper we construct its analogous 2 + 1 formulation, taking note of the mathematical structures which are preserved. We apply the resulting construction to convert the BTZ black hole metric to ITQG framework. We then modify the BTZ black hole in order to investigate the existence of the P-V criticality in ITQG theory.

应用液质联用与分子对接技术筛选黑参中的活性寡肽

应用液质联用和分子对接技术筛选黑参中抑制乙酰胆碱酯酶和α-葡萄糖苷酶的活性寡肽类成分。针对黑参醇提物的精制组分,应用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定精制组分中寡肽类成分,应用分子对接技术进一步对潜在抑制乙酰胆碱酯酶和α-葡萄糖苷酶的活性成分进行筛选。黑参醇提物的C8固相萃取30%甲醇洗脱部位富含寡肽类成分,经质谱分析共鉴定出5个寡肽结构,包括谷氨酸-天冬酰胺、酪氨酸-天冬酰胺、亮氨酸-甲硫氨酸、脯氨酸-甲硫氨酸和苏氨酸-苯丙氨酸。这些化合物分别与乙酰胆碱酯酶和α-葡萄糖苷酶进行分子对接,其中寡肽酪氨酸-天冬酰胺与乙酰胆碱酯酶结合良好,结合能为-28.0 kJ/mol;寡肽酪氨酸-天冬酰胺与α-葡萄糖苷酶结合良好,结合能为-35.1 kJ/mol。将结合能最低的化合物通过可视化分析,发现黑参中寡肽抑制α-葡萄糖苷酶活性主要通过4个氢键与α-葡萄糖苷酶活性中心的His600和Asp203相互作用;抑制乙酰胆碱酯酶活性主要通过5个氢键与乙酰胆碱酯酶活性中心的Ser203、Tyr337、Gly120、Ser125和Tyr124相互作用。黑参中寡肽类成分具有潜在降血糖和抗阿尔茨海默病作用,可为其进一步开发应用提供科学依据。

低温预处理对液态发酵黑蒜品质的影响

主要研究低温预处理对液态发酵黑蒜品质的影响,以新鲜大蒜为原料,分别进行冷冻(-18℃)和冷藏(4℃)预处理,时间为4,8,12 h。以新鲜大蒜作为参照,首先利用低场核磁考察预处理后大蒜的水分迁移情况,其次以预处理后大蒜为原料制备液态黑蒜,将其处理成粒径为4 mm的大蒜颗粒,料液比为4∶1,于85℃的恒温恒湿发酵箱中进行发酵,共发酵24 d,每隔2 d分别测定3种不同液态发酵黑蒜中还原糖含量、总酚含量、总黄酮含量、褐变程度、pH和抗氧化活性等品质指标。结果表明,冷藏和冷冻预处理有利于大蒜中的结合水形成自由水,提升自由水活度。同时,经过冷冻和冷藏预处理的大蒜各项指标均优于未处理的大蒜,冷冻处理8 h的液态发酵黑蒜的品质优于冷冻4 h和12 h的黑蒜,冷藏处理12 h的液态发酵黑蒜的品质优于冷藏8 h和12 h的黑蒜,且冷冻8 h和冷藏12 h预处理后,总酚含量、总黄酮含量、还原糖含量、DPPH·和·OH清除率均显著提升,在恒温恒湿发酵箱中发酵16 d左右,得到的液态发酵黑蒜的各项指标更好,品质更佳。此研究预处理时间短,用于制备液态黑蒜可节约时间成本和能量成本,具有广阔的应用前景。

高铁酸钾碱性反应体系改性裂解炭黑及其反应液的回收利用

开发了基于高铁酸钾碱性反应体系的裂解炭黑(CBP)高效的除杂改性技术,该体系对裂解炭黑具有去灰分、提升表面活性的双重效果;利用次氯酸钠与高铁酸钾的氧化还原反应,同步建立废液中高铁酸根离子再生和循环利用的回收途径。系统考察了该体系中高铁酸钾和氢氧化钠配比对裂解炭黑改性效果的影响。实验确定了K2FeO4与NaOH的最佳配比(质量比)为1∶1,在此配比下,裂解炭黑灰分含量从17.37%降至0.95%,水分散液的Zeta电位从-14 mV减小到-25 mV,改性后的裂解炭黑能够在水中稳定分散,这为裂解炭黑在天然胶乳中的应用提供了条件。最后探索了反应液循环回收利用的可行性,研究表明,反应液经过7次循环利用后,改性裂解炭黑的效果与首次构建的高铁酸钾碱性反应体系改性效果大致相同。

高分辨质谱结合分子网络分析红茶加工前、后多酚类物质的转化

为了探究红茶加工前、后多酚类物质的转化规律,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术结合质谱分子网络分析茶叶样本。从加工前、后的茶叶样本中共检出250个多酚类化合物,其中儿茶素类化合物115个,酚酸类化合物62个,黄酮类化合物73个。在加工前、后共有的201个化合物中,174个化合物含量呈现极显著差异(P<0.01)。红茶加工后新生成化合物49个,其中茶黄素类化合物21个。

高效液相色谱法测定红茶中的5种人工合成色素

在《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》(GB/T 5009.35—2016)的基础上,改进样品前处理提取方式,使用固相萃取柱净化提取液,洗脱液蒸干定容后经流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器190~800 nm全波长扫描,采用高效液相色谱法测定红茶中的5种人工合成色素,利用日落黄的特征光谱图和最大吸收波长483 nm有效排除假阳性干扰峰。结果表明,在2.0~80.0μg·mL-1各标准物质的浓度与峰面积呈很好的线性关系,相关系数均大于0.9990,检出限为0.02~0.09 mg·kg^(-1),样品空白加标回收率为89.0%~99.6%,相对标准偏差为0.8%~3.2%(n=6)。该方法新颖简便,回收率高、检出限低、精密度高,具有一定的实用价值。

液液萃取-高效液相色谱法测定红茶中赭曲霉毒素A

目的:建立一种液液萃取净化的高效液相色谱法测红茶中的赭曲霉毒素A的方法。方法:试样经60%乙腈超声提取,液液萃取净化,以甲醇~0.5%乙酸梯度洗脱,C18短柱分离后经高效液相色谱仪-荧光检测器检测。结果:赭曲霉毒素A在10.00μg/L~50.00μg/L浓度范围,相关系数为1.00000,加标回收率为83%~98%,RSD为1.11%~2.47%,检出限为0.0052mg/kg。结论:仪器20min完成一个样品测定,方法检测速度快,同时具有净化效果好,精密度和准确度高的特点。

一测多评法同时测定连翘叶红茶中5种指标成分的含量

以连翘叶红茶为研究对象,建立一测多评法(QAMS)同时测定连翘叶红茶中芦丁、连翘酯苷A、槲皮素、连翘苷和连翘脂素5种指标成分的含量的方法,并进行方法学考察。采用高效液相色谱(HPLC)法,以连翘苷为内参物,计算其与芦丁、连翘酯苷A、槲皮素和连翘脂素的相对校正因子。比较一测多评法和外标法(ESM)测定5种指标成分检测结果的差异。结果表明,5种指标成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(相关系数R均>0.999),其检出限为0.45~0.78μg/m L,定量限为1.49~2.59μg/m L,平均加标回收率为98.25%~99.63%,精密度、加标回收率、稳定性试验结果的相对标准偏差(RSD)均<3.0%,表明QAMS法精密度、准确度、稳定性良好。一测多评法(QAMS)和外标法(ESM)测定10批连翘叶红茶中5种成分含量结果之间无显著差异(P>0.05)。QAMS法适用于连翘叶红茶中5种指标成分的同时测定。

直接吸收式太阳能集热系统研究综述

对直接吸收式太阳能集热系统及其所用集热介质的研究现状进行了综述。用于直接吸收式太阳能集热系统的集热介质主要有黑色液体、气-固或液-固悬浮体系、熔盐及其三者的相互混合物。在直接吸收式太阳能集热系统中,由于集热介质既是吸热材料也是传热材料,因此,要求集热介质应具有吸收率高、稳定性好、热导率高、与容器相容性好等性能,但是目前传统的集热介质都存在较多的不足,难以推广应用。提出了使用纳米流体作为新一代直接吸收式太阳能集热介质,并对其进行了初步实验,得到了较好的效果。