A study of differential potentiometric stripping analysis for lead and cadmium with Nafion coated carbon fibre electrode

The differential potentiometric stripping analysis (DPSA) with Nafion coated carbon fibre electrode has been studied, and a method to determine lead and cadmium in urine directly has been attempted. The effect of various experimental parameters on the DPSA response is discussed. The experimental conditions include 0.2M sodium perchlorate, deposition potential of-1.0 or -1.1 V and using 20 ppm mercuric ion as oxidizing agent. The response of the signal is in linear relation with the concentrations of lead and cadmium respectively up to 0.5 ppm. The electrode coated with Nafion film alleviates the interference from organics in urine samples.

银微电极微分电位溶出分析法研究

本文首次报道了银微电极微分电位溶出分析法(DPSA).用化学刻蚀法方便地制作了银微电极,用于DPSA具有背景值低、分辨率好、精密度及灵敏度高,在不搅拌,仅需一定酸度而无其它介质的条件下就能测试等优点.对人工试样及自来水样分析,结果令人满意.

同时测定癌症病人血液中锌镉铅铜的微分脉冲阳极溶出伏安法

用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,以为癌症与这4种微量元素在血液中含量的相关性研究提供实验数据 ;癌症病人血液用硝酸 -高氯酸消化 ,消化后的白色固体加水溶解 ,以0.100mol/L硫酸铵为底液 ,在三电极体系中进行测定 ,以峰电位定性 ,峰电流定量 ;用该法测定了3种癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,相对标准偏差为2.9 %～3.3 %(n=6) ,加标回收率为98 %～110 % ;该法不用除氧、干扰少、分辨率好、准确度高 ,适用于临床血液中锌、镉、铅和铜的测定和研究。

微分电位溶出法连续测定饮料中的铜铅镉锌

建立了微分电位溶出法连续测定饮料中痕量铜、铅、镉、锌的新方法。在HAc- Na Ac( p H4 .5)～ 3.5× 1 0 -2 mol·L-1KCl～ 2 .6× 1 0 -5 mol· L-1Hg2 +介质中测定锌 ,然后调节底液为 0 .0 1 mol·L-1HCl,连续测定铜、铅、镉。铜、铅、镉、锌 ,检出限分别为 4 ,0 .1 ,2 ,4 μg· L-1,线性测定范围 Zn2 +:0～ 30 0 μg·L-1,Cu2 +、Pb2 +、Cd2 +:0～ 2 2 0μg· L-1,回收率为 83.4 %～ 1 0 3.3% ,RSD<3.4 % ( n=7)。该法较好解决了金属互化物的影响 ,样品不需消化便可直接测定。

微分电位溶出法快速测定全血中铅

提出了在硝酸 (1+ 9)中 ,旋涡振荡提取 ,离心沉淀分离的微分电位溶出法快速测定全血中铅的方法。全血中铅的最低检出浓度为 5 .0 μg·L-1,RSD均小于 6 .8% ,线性范围为 5 .0～ 2 5 0 .0 μg·L-1。采用单点标准加入法对 7份CDC血铅标样进行了测定 。

铋膜电极微分电位溶出法测定生物材料中痕量铅

研究了镀铋膜电极替代镀汞膜电极痕量铅的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀铋膜测定铅的条件。结果表明,在HAc-NaAc(pH=4.4)介质中,铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对人尿及血中痕量铅进行了测定。本法避免了镀汞膜电极对人体健康及环境的危害。

镉在嵌入式碳纳米管-铋膜玻碳电极上的电化学行为及电位溶出法测定研究

制备了一种新型嵌入式碳纳米管-铋复合膜玻璃碳电极,利用循环伏安法研究了Cd在电极上的电化学行为。Cd在电极具有一个不可逆的氧化峰,Epa=0.637V(vs.SCE),电极对Cd具有高灵敏的电化学响应。研究了影响Cd微分电位溶出的因素,获得的最佳条件是:富集电位为-1.1V,Bi 3+浓度为0.4mg/L,pH 4.6HAc-NaAc缓冲溶液。通过同位镀铋、标准加入法进一步提高了分析的可靠性。在最佳条件下,峰高与Cd质量浓度在0.1～2.0μg/L范围呈线性,检出限为0.2μg/L。对实际样品进行测定,测定值与原子吸收光谱法的结果一致,RSD在3.1%～7.2%范围,回收率在92%～102%之间。

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.

微分电位溶出伏安法同时测定甘草中痕量铅和镉

建立了在NH4OAc HOAc介质中,用微分电位溶出伏安法测定中药甘草中痕量铅和镉的方法,利用该法对中药甘草煎煮前后及其煎液中铅和镉的含量进行测定。试验表明,镉和铅分别在-0.66V(vs.SCE)和-0.47V(vs.SCE)电位处形成两个灵敏的二次微分溶出峰;铅在0～0.8mg·L-1,镉在0～0.4mg·L-1范围,峰电流与浓度呈良好的线性关系;铅和镉检出限分别为0.15和0.1μg·L-1,相对标准偏差≤1.39%;铅和镉加标回收率在94%～103%之间。结果表明,该甘草样品中铅和镉含量均低于国家安全标准,甘草煎煮液中铅的浸出率较高,镉的浸出率则较低,方法也适用于其它类似中药。

海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析

提出一种简便快速、直接测定海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析方法,海水适宜酸度为(3.0—4.5)×10^(-3)mol/LHNO_3,适宜盐度1.6—31。电解(富集)时间600s时,检出限为0.02μg/L Zn^(2+),0.02μg/L Cu^(2+),0.01μg/L Cd^(2+),0.006μg/L Pb^(2+)。在青岛近岸海水中加1.0μg/L Zn^(2+),Pb^(2+),Cu^(2+)和0.5μg/L Cd^(2+),测定的相对标准偏差分别为2.9％,3.1％,5.8％和5.1％。应用于近岸海水及中国标准海水中锌、镉、铅、铜的测定,结果满意。

微分电位溶出法直接测定食醋中铅的含量

采用微分电位溶出法对食醋中铅的含量进行直接测定,确定最佳条件为:介质采用0.1mol/L的盐酸,富集电位为-1.1 V,清洗电位为-0.05 V,电位上限-0.8 V,电位下限-0.2 V,富集时间为100 s.此法的应用测试结果令人满意.

血液中全铁的氧化电位溶出法测定

在 0 .0 5mol·l-1磺基水杨酸 - 0 .4mol·l-1醋酸钠溶液中 ,Fe3+在 - 1.5V(vs.SCE)的汞膜玻碳电极上搅拌电解富集 5min ,静止电解富集 1min后 ,靠溶解氧氧化溶出 ,在 - 0 .74V处得到铁的微分电位溶出峰 ,由此首次建立了铁的氧化电位溶出法。在 0 .0 5～ 4.0 μg·ml-1范围内 ,微分电位溶出峰高与铁的浓度有很好的线性关系 ,检测限为 0 .0 5 μg·ml-1。将该方法应用于血液中全铁的测定 。

金膜电极微分电位溶出法测定土壤中的砷

建立了一种土壤中砷的快速测定方法。研究了镀金膜电极替代镀汞膜电极痕量砷的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀金膜测定砷的条件。结果表明,在HCl介质中,砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对环境样品中砷进行了测定。方法灵敏、简便,能用于土壤中微量砷的快速测定。

微分电位溶出法测定香烟中铅

[目的 ]寻求一种灵敏度高 ,稳定性好的测定香烟中铅含量的新方法。 [方法 ]采用 ( 3∶1)硝酸 -高氯酸混酸消化样品 ,微分电位溶出法测定香烟中铅。 [结果 ]标准差小于 0 192 μg/ g ,相对标准偏差小于 5 0 9% ,样品加标回收率89 8%～ 99 3 %。方法检出限为 0 74ng/ml。[结论 ]用微分电位溶出法测定香烟中铅灵敏度高 ,稳定性好 ,精密度和准确度均符合微量分析的要求。

不同分析方法测定尿铅的比较

We measured the level of uric lead in workers exposured and nonexposured lead by DPSA,GFAAS and DCM.The basic parameters of the three methods demonstrated that sensitivity and precision of DPSA and GFAAS excelled that of DCM,but the linear range of DPSA and GFAAS are more narrow than that of DCM.All of The three methods had excellent accuracy(paired t-test P>0 05).The results showed the different of the three methods no significant.

微分电位溶出法测定血中铅

采用 (3∶1)硝酸—高氯酸混合酸消化样品 ,微分电位溶出法测定人全血中铅。标准差小于 6 95 μg/L ,相对标准差小于 6 .5 % ,样品加标回收率 95 6 6 %～ 98 6 % ;方法检出限为 0 77μg/L。测定人血中铅灵敏度高 ,稳定性好 ,精密度和准确度均符合微量分析的要求。

微分电位溶出法检测血清中锌的含量

采用微分电位溶出和标准加入法l测定血清中锌的含量。结果表明，峰高与浓度之间呈良好线性关系。空白液和样品回归曲线相关系数r分别为0．9898和0．9937，重复实验变异系数（CV）为3．47％，加标回收率93．14％～107．42％。该方法具有操作简便、测定快速、灵敏度高、稳定性好等显著优点，适合用于测定血清中锌的含量。

微分电位溶出法连续测定人发中锌、铜、铅、镉

本文报道了连续测定人发中痕量锌、铜、铅、镉的微分电位溶出法。实验确定最佳支持电解质组成为1M HAc-0.4M KCl-1.5×10^(-2)M Hg(Ⅱ)。在此体系中测定上述四种元素的分辨率好,峰形好,灵敏度高,重现性好。试验了共存离子的影响,方法干扰少,回收率为96.7～105%,测试范围从ppb到ppm级。

锌在嵌入式碳纳米管铋膜电极上的电化学分析

制备了镀有致密铋膜的嵌入式碳纳米管,并将其制成工作电极,采用循环伏安法(CV法)研究了锌的电化学行为。结果表明锌在在嵌入式碳纳米管玻碳电极出现不可逆单氧化峰,氧化峰电位E_(pa)为-0.06 V,峰电流I_(pa)为10.90μA。在电极上的质子和电子转移数都为1。利用微分电位溶出法研究了嵌入式碳纳米管玻碳电极上同位铋膜的方法,对影响镀铋膜的条件进行了探讨,获得测定的最佳条件研究了影响锌微分电位溶出的因素,获得最佳条件是富集电位为-1.1V,铋质量浓度为0.4 mg/L,p H=4.6的HAc-Na Ac缓冲液。标准加入法计算样品含量,在此条件下,峰高与锌质量浓度在0~50.0μg/L范围呈线性关系,检出限为0.84μg/L。测定样品含量,RSD在1.56%~7.90%之间,回收率在96.4%~112.0%之间。

食醋中微量铅测定方法的研究

目的 :寻找一种测定食醋中微量 (Pb)的简单快速的方法。方法 :在 1+1盐酸介质中选择最佳的仪器测定参数和测定电位 ,E下 =- 0 .2 0V ,E上 =- 0 .90V ,E电 =- 1.0 0V。按仪器设定的条件预镀汞膜 3次进行测定。结果 :方法的线性范围为 0～ 0 0 8μg/L ,相关系数r =0 9982 ,回归方程 y =17.6x - 0 .8,检出限为 1.0 0ng/ml,平均回收率为 98.5 %～ 10 5 .1% ,相对标准偏差RSD(n =6 )为 2 .1%～ 4 .2 %。结论 :方法简单、快速、测定干扰小 ,灵敏度高 ,可用于食醋的测定 ,结果与标准方法一致。