Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量

取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^(-1)金刚烷胺-d6和利巴韦林-13C5的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^(-1)三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L^(-1)乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C8色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水的混合溶液梯度洗脱分离其中的金刚烷胺和利巴韦林,在多反应监测模式和电喷雾离子源正离子模式下检测,以内标法定量。结果显示:金刚烷胺和利巴韦林在Eclipse XDB-C8色谱柱上的保留较强,分别在4.30,9.13 min出峰;标准曲线的线性范围均为2~40μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.2,0.3μg·kg-1;对空白鸡肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率分别为70.5~84.4%和98.5%~99.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。

为药物筛选选取固相提取固定相——一项基于Bond—Elut Certify及Bond—Elut CertifyⅡ混合型提取柱的研究

在临床和法庭毒物学领域,广泛范围药物筛选是一项非常重要而又常被忽视的工作。这项工作的侧重点是所有毒物学相关的物质,无论其结构或极性如何,都能被分离、检测和鉴定。近几年来,我们已尝试建立一个系统的固相提取方法,能够有效地从生物检材中分离出药物,并已经建立了利用单根Bond—Elut Certify固相柱提取的步骤。

粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆残留的高效液相色谱检验方法

〔目的〕 研究高效液相色谱同时检测粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆 3种磺酰脲类除草剂残留量的方法和质谱 (LC -MS)确认方法。〔方法〕 样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取 ,采用中性氧化铝Sep -pck柱和BondElutSAX柱进行二次净化。〔结果〕 在糙米、玉米等样品中 ,本方法在 0 .0 5～ 0 .5 μg/g添加范围内的回收率为 75 .6 %～ 10 6 .4 %。四唑嘧磺隆和氯吡嘧磺隆的检出限为 0 .0 1μg/g ,啶嘧磺隆的检出限为 0 .0 2 μg/g。〔结论〕 本方法净化效果好 ,具有良好的灵敏度和重现性。

不同孔隙结构下风化壳淋积型稀土的渗透特性

风化壳淋积型稀土开采过程中,颗粒级配一直是影响矿体渗透性和浸矿效果的关键因素。为探究不同颗粒级配条件下风化壳淋积型稀土渗透特性规律,选取6组不同配比的稀土矿样,通过自制的变水头渗透装置开展室内实验,有效模拟整个浸矿过程中矿体的孔隙结构,分析不同粒径配比下矿样的渗透特性与浸矿效果。结果表明:不同颗粒级配的稀土矿对应着不同的渗透效果,基于试验数据得到孔隙率与渗透系数呈"类指数"的变化,参照拟合结果得到修订的渗透系数模型,并将修订模型进行了推广。机制分析认为:孔隙比较小时稀土矿颗粒的结合水膜占据了有效孔隙,对溶浸液流动具有极大的黏滞性。随着孔隙比的增大,结合水膜效应逐渐弱化,渗流效果显著增强。

采用新型固相萃取柱快速测定食用植物油中苯并[a]芘

研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95∶5)为流动相,荧光检测(λex=297 nm,λem=408 nm),外标法定量。苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的回收率为79%～102%,相对标准偏差不高于9.4%。该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景。

固相萃取法提取典型海水溶解有机质及其红外光谱和固态^(13)C核磁共振表征

由于海水盐度大、有机质含量低,从海水中提取和纯化克级溶解性有机质(dissolved organic matter,DOM)一直十分困难。基于Bond Elut PPL固相萃取小柱法进行海水DOM固体样品提取的放大试验,建立DOM自动化调酸、PPL树脂吸附技术,最后形成提纯、冷冻干燥PPL-DOM(通过PPL树脂提取的DOM)完整工艺。采用元素分析、三维荧光光谱、红外光谱和固态^(13)C核磁共振(NMR)波谱法进行样品表征。结果表明:(1)该方法对近海表层海水DOM回收率稳定在50%以上,搭建的提取装置DOM日吸附量可达230 mg;(2)鳌山湾四个季节批次PPL-DOM整体分析结果表明,样品的元素组成和光谱特征相似,表明方法适用性和稳定性较好;(3)三种水生态环境的PPL-DOM^(13)C NMR谱图显示样品的基本特征相似,以烷基碳、碳水化合物碳、芳香碳和羧基碳/酰胺碳为主,其中偶极去相(dipolar dephasing)谱显示了DOM前体化合物来源的差异。多种结果表明放大后的PPL固相萃取法可稳定提取克级DOM样品。

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定宣威火腿中氯霉素残留量

建立以Bond Elut QuEChERS EMR-Lipid为前处理测定云南宣威火腿中氯霉素残留检测的超高效液相色谱-串联质谱的方法。采用QuEChERS流程,样品经5%甲酸乙腈提取,经EMR-Lipid增强型脂质去除净化管和EMR-Lipid Polish反萃管进一步净化,取乙腈层氮吹浓缩至近干,加入1.00 mL初始流动相复溶,过0.2μm微孔滤膜。用超纯水-甲醇作流动相,比例为55∶45 (V/V)等梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C_(18)色谱柱分离,采用电子喷雾离子源ESI-和多反应监测MRM模式测定。流动相配制标准曲线,内标法定量。氯霉素在0.5~50 ng/mL测定范围呈良好线性关系,相关系数R^(2)大于0.999,方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.18μg/kg,在1.0, 5.0和10.0μg/kg 3个水平的加标回收率为79.4%~108.7%,相对标准偏差S_(RSD)为1.97%~5.85%(n=6)。该方法简便、快速、可靠,可用于宣威火腿中氯霉素的检测分析。