仙元方凝胶直肠给药体外释药规律研究

目的比较仙元方提取液、加不同浓度冰片仙元复方温敏凝胶剂和不加冰片仙元复方温敏凝胶剂直肠给药体外释药规律,探讨其释药机制。方法采用离体直肠立式扩散池法,以总多糖和总黄酮含量为考察指标对仙元方提取液、加不同浓度冰片仙元方凝胶剂、不加冰片仙元方凝胶剂体外释药规律进行研究。结果仙元复方提取液、仙元复方温敏凝胶在6 h基本完全释药,所有样品中多糖和黄酮释放规律均符合Higuchi方程。释放百分率:加5%冰片凝胶剂>提取液>加2%冰片凝胶剂>加0.5%冰片凝胶剂>不加冰片制剂。结论仙元复方加2%冰片凝胶剂直肠给药体外释药速度及累积释药量显著高于不加冰片凝胶剂,且直肠给药具有缓慢释药特性,高效、安全、给药方便。

超临界流体萃取法测定六应丸中的冰片和丁香酚的含量

目的 :建立用超临界流体萃取 (SFE)技术和毛细管气相色谱 (CGC)的联用技术测定中成药六应丸中主要成分冰片和丁香酚的含量的方法。方法 :采用正交设计法考察了影响超临界流体萃取因素的主效应及最佳萃取条件 ,并以毛细管气相色谱法进行定量分析。结果 :SFE的最佳萃取条件为 :压力 48 2MPa ,温度 6 0℃ ,改性剂量 0 2ml,静态萃取时间 10min。结论 :SFE CGC法测定六应丸中冰片和丁香酚快速、简便、准确。

超声强化水蒸气蒸馏法提取天然右旋龙脑

利用实验室自主研制的超声强化水蒸气蒸馏装置从梅片树叶中提取天然右旋龙脑,气相色谱法测定右旋龙脑的含量。结果表明:超声波能有效强化水蒸气蒸馏效果,其最佳工艺参数是:超声电功率400W,超声作用时间1h,投料比为0.2kg/L。在此条件下,挥发油得率可达到1.18%,右旋龙脑的纯度达到60.6%。

从龙脑樟中提取天然冰片的工艺改进

将从龙脑樟提取天然冰片传统工艺中的单级冷却水冷凝改为两级分段冷凝,第一级为空气冷凝,第二级为冷却水冷凝,采用正交试验和单因素试验研究原料浸泡时间、料水比以及蒸馏时间对产品收率的影响,并对蒸馏釜残液进行套用,研究套用次数对产品收率及纯度的影响.结果表明,原料浸泡24 h,料水比1∶5,蒸馏时间30℃~35℃条件下30 min,5℃~10℃条件下60 min,天然冰片收率可达1.2%,纯度达95%,蒸馏釜液套用6次后的收率均维持在1.1%~1.2%,釜液的套用对产品的收率和纯度未造成明显的影响.

固相萃取GC-MS法测定通栓醒脑注射液中冰片和麝香酮的含量

建立通栓醒脑注射液中冰片和麝香酮含量的测定方法.采用固相萃取法处理样品,用GC-MS法同时分离测定冰片和麝香酮的含量.冰片和麝香酮的回收率和相对标准偏差分别为97.8%～104.8%,2.72%和97.6%～105.4%,3.86%.本法快速准确,可用于通栓醒脑注射液的质量控制.

冠心苏合丸中挥发性组分的分析及主成分冰片的测定

采用同时蒸馏 -萃取法提取冠心苏合丸中的挥发性组分 ,测得两种冠心苏合丸中的挥发性组分含量分别为14 %和9.8%。利用GC -MS方法对两种冠心苏合丸所得的挥发性组分进行分析,通过检索NIST98谱图库 ,并结合标准谱图库和有关文献 ,从冠心苏合丸的挥发性组分中分别确定出14、19种化学成分 ,分别占挥发性组分总检出量的97.24 %和98.76%。用峰面积归一化法 ,得出各化学成分在挥发性组分中的相对百分含量。主要挥发性组分是冰片。并采用气相色谱法对冠心苏合丸中冰片的含量进行了测定冰片质量浓度在1.0～5.0mg/mL范围内成良好的线性关系 ,冰片的平均回收率为98%～106 %。

龙脑樟研究利用及其发展前景

龙脑樟是叶精油中富含右旋龙脑的天然冰片新资源。介绍龙脑樟的发现、龙脑樟良种繁育、原料林培育、天然冰片加工及利用情况。

不同溶剂亚临界萃取樟树叶精油化学成分分析及抑菌效果

研究采用丙烷、四氟乙烷、正丁烷、正丁烷与乙醇(9:1)混合物为溶剂,分别对樟树Cinnamomum camphora叶进行亚临界提取。提取得到的叶精油用GC/MS 法进行成分分析,并开展植物病原菌的抑制作用研究,以比较不同提取溶剂获得的产物在化学组成成分和抑菌效果上的差异。结果表明:(1)以正丁烷与乙醇(9:1)混合物为溶剂的亚临界萃取精油得率(3.67%)高于其他3种溶剂;(2)在4种樟树叶精油样品中鉴定出的化合物分别为29、33、34和22种,以醇类和烯烃类化合物为主,其中共同鉴定出的化合物为18种;所有样品均以龙脑为主要成分,其相对含量分别为44.91%、43.85%、45.41%和50.44%;(3)4种樟树叶精油对真菌病原菌水稻纹枯病原菌Rhizoctonia solani、辣椒疫霉病原菌Phytophthora capsici和细菌病原菌青枯菌Ralstonia salanacearum、胡萝卜软腐果胶杆菌Pectobacterium carotovorum均有不同程度的抑制作用,四氟乙烷萃取得到的樟树叶精油抑菌效果最优。

毛细管气相色谱法测定复方丹参片中冰片含量

目的:建立复方丹参片中冰片的提取及气相色谱法测定含量的方法,了解该药品中冰片含量情况。方法:提取法:索氏提取和旋转蒸发法;测定法:色谱条件为 HP-CARBOWAX 20M 毛细管色谱柱(25m×0.32mm,0.52μm),柱温115℃,载气为氮气,分流比为60:1,FID 检测器,内标物为环己酮。结果:冰片的浓度在0.0375～2.305 mg·mL^(-1)范围内呈线性关系(r=0.9998),方法的回收率为95%,RSD 为2.2%(n=3)。结论:本方法可用于复方丹参片中冰片含量测定。

冰片对丹参脂溶性药效成分促吸收作用研究

目的探讨冰片对丹参脂溶性药效成分二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的促吸收作用,以及4种药效成分在大鼠血浆、脑和心脏组织中分布的影响。方法取SD大鼠20只,随机分为冰片组和未加冰片组,各10只,两组灌胃丹参醇提物后,冰片组立即灌胃冰片,测定给药30 min后4种药效成分的血药浓度,以及脑和心脏组织中的药物浓度。色谱柱采用Waters Symmetry C_(18)柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),丙酸睾酮为内标,流动相为水-甲醇(22∶78),检测波长二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ和丙酸睾酮为244 nm,隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A为266 nm。结果冰片组血浆样品可明显检测到隐丹参酮,而未加冰片组血浆样品中没有检测到隐丹参酮;冰片组心脏组织样品中隐丹参酮的峰高明显高于未加冰片组。两组的脑组织样品中均未检测到隐丹参酮,所有生物样品里均未检测到二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A。结论丹参脂溶性药效成分的口服生物利用度很低,冰片能促进大鼠对隐丹参酮的吸收,能提高隐丹参酮在大鼠血液和心脏组织中的药物浓度。

冰片穿心莲乙醇浸液外用治疗小儿病毒性腮腺炎的效果分析

目的:探讨冰片穿心莲乙醇浸液外用治疗小儿病毒性腮腺炎的治疗效果。方法:收治病毒性腮腺炎患儿106例,随机分为试验组和对照组各53例,试验组给予冰片穿心莲乙醇浸液外用治疗,对照给予静脉滴注利巴韦林治疗。结果:试验组治疗有效率92.5%,对照组治疗有效率86.8%,两组比较,差异不具有统计学意义(P>0.05)。结论:冰片穿心莲乙醇浸液外用治疗病毒性腮腺炎患儿效果明显,使用方便,患儿容易接受。

基于药效学及正交试验优化复方益心酮口腔崩解片的处方与工艺

目的:考察并筛选复方益心酮口腔崩解片的处方与工艺,并对其进行优化。方法:通过建立小鼠常压耐缺氧模型,以小鼠心脏组织及脑组织中SOD、MDA、GSH-Px、CAT和存活时间为指标,筛选山楂叶提取物与冰片的复方配比;采用粉末直接压片法制备复方益心酮口腔崩解片;以崩解时限和口感为指标,通过单因素试验筛选处方中熔融比例、填充剂、崩解剂、助流剂、润滑剂、矫味剂的种类及用量,采用正交试验优化处方中主要影响因素崩解剂、润滑剂、矫味剂的用量,并对最优处方进行验证。结果:药效学实验结果表明,山楂叶提取物与冰片复方配比在19.2∶1~12.8∶1范围内具有较优的抗缺氧效果。最优处方组成为:山楂叶提取物与硬脂酸比例为1∶2、阿斯巴坦用量为3%、甘露醇用量为53.1%、交联羧甲基纤维素钠(CCMC-Na)用量为9%、硬脂酸镁用量为1.5%。所制口腔崩解片可在60 s内完全崩解,且口感良好。结论:基于药效学试验和正交设计优化所得的最优处方及制备工艺稳定可行,为复方益心酮口腔崩解片的后续研发提供依据。

天然冰片、合成冰片对栀子提取物黏膜促渗作用研究

目的:探讨天然冰片(艾片)、合成冰片对栀子提取物黏膜促渗作用并进行比较。方法:以离体蛙皮为模型进行体外黏膜渗透试验,研究艾片、合成冰片对栀子提取物指标成分栀子苷表观渗透系数Papp的影响,考察艾片及合成冰片对栀子苷稳定性影响,比较各组10 h累积渗透率。以效应面法研究提取物浓度、艾片浓度及渗透转速对Papp的影响。结果:艾片组和合成冰片组的Papp分别是对照组的1.44,1.77倍,均具有极显著性差异(P<0.01),两促渗组间也具有显著性差异(P<0.05)。在蛙皮作用下,对照组和合成冰片组栀子苷8 h左右开始降解,艾片组12 h内未发生降解。艾片组及合成冰片组10 h累计渗透率相当,约为对照组1.3倍。效应面试验设计结果表明,艾片浓度对Papp具有极显著性影响(P<0.01),渗透转速则对渗透时滞(time-lag)作用明显(P<0.01)。结论:艾片和合成冰片均能促进栀子苷的渗透,合成冰片的促渗作用更强。艾片及合成冰片均能降低蛙皮对栀子苷降解作用,艾片的保护作用更佳。艾片对黏膜屏障的作用较合成冰片弱,但保护作用更强,使用较高浓度的艾片可以提高栀子提取物的黏膜吸收,降低时滞,同时保护栀子苷不易被生物内源性物质破坏。

战骨提取物中柚皮素透皮吸收促进剂的筛选

目的筛选战骨提取物中柚皮素的最佳透皮促渗剂及其用量。方法以大鼠腹部皮肤为实验屏障,用改良Franz扩散池法建立离体经皮吸收实验方法,收集战骨提取物中柚皮素的透皮接收液,用高效液相色谱法测定其透皮速率。结果以冰片、薄荷脑、氮酮作为促渗剂对柚皮素的透皮吸收有不同程度的促进作用,其促渗作用强度冰片>薄荷脑>氮酮,当冰片用量为5%时,柚皮素的透皮速率可达0.136 8 mg/(cm2·h)。结论以5%冰片作为促渗剂时可以较好地促进战骨提取物中柚皮素的经皮吸收。

冰片提取物对沙眼衣原体感染HeLa细胞CT703及CT259表达的影响

目的：探究冰片提取物对沙眼衣原体感染后的He La细胞模型CT703和CT259表达的影响。方法：将成功建立的40例感染L2血清型沙眼衣原体的人宫颈癌上皮（He La）细胞模型随机分成A、B两组,分别添加冰片提取物和等剂量生理盐水。观察感染后He La细胞模型的包涵体数目及大小、RNA抽提结果完整性以及CT70与CT259的表达变化。结果：染色后的40例受沙眼衣原体感染的He La细胞模型体内均发现包涵体,在同一时间点B组细胞内包涵体比A组大,且数目比A组多（P〈0.05）;两组提取的总RNA的OD值均在1.8~2.0之间,通过RNA凝胶电泳结果可清楚发现28S、18S及5S条带;同一时间点CT259和CT703扩增产物的平均灰度值比较,A组感染后He La细胞模型样本基因表达量低于B组,差异具有统计学意义（P〈0.05）。结论：冰片提取物能够有效降低经沙眼衣原体感染的He La细胞模型中CT703与CT259基因表达量。

醒脑静中各味药物及全方对栀子提取物肠吸收的影响

目的:考察醒脑静处方中艾片、麝香、郁金及合方后对栀子提取物肠吸收的影响。方法:采用大鼠在体肠吸收模型研究方中不同配伍条件下栀子提取物有效成分栀子苷的肠吸收情况。结果:栀子提取物质量浓度为0.8g·L-1(含栀子苷0.311g·L-1)时栀子苷吸收速率常数为(0.055±0.006)h-1(以栀子苷计);栀子提取物分别与艾片、郁金、麝香配伍时吸收速率常数分别为(0.072±0.010),(0.060±0.001),(0.066±0.008)h-1,合方后吸收速率常数为(0.076±0.011)h-1。经统计学分析,单味栀子组与配伍艾片组的吸收速率常数间有显著性差异(P=0.03),与配伍郁金和配伍麝香组的吸收速率常数间无显著性差异,与复方组的吸收速率常数间有显著性差异(P=0.02)。结论:配伍艾片及复方给药时可以显著促进栀子提取物中栀子苷的肠吸收。

醒脑静中各成分对栀子提取物中栀子苷大鼠鼻腔吸收的影响

目的:研究醒脑静中冰片(天然或人工)、人工麝香及合方后对栀子提取物大鼠鼻腔吸收的影响。方法:以体积校正法,采用改良的大鼠在体鼻灌流模型,研究与不同成分配伍后栀子苷的大鼠鼻腔吸收情况。结果:质量浓度为100,250,1 000 mg.L-1的栀子提取物溶液(分别含栀子苷36.8,92,368 mg.L-1)中栀子苷吸收速率常数K分别为(2.15±0.70)×10-3,(1.97±0.48)×10-3,(1.87±0.81)×10-3 min-1,栀子苷的鼻腔吸收符合一级速率过程,为被动扩散吸收。栀子提取物按组方配比分别与天然冰片(艾片)、人工冰片、人工麝香及合方配伍时栀子苷K值分别为单用栀子提取物组的1.4,1.7,1.1,1.3倍。大鼠鼻腔吸收系数与体外黏膜渗透系数有很好的相关性,KA=0.220 6KI+0.559(r=0.991 0)。结论:醒脑静组方配伍后可显著增加栀子苷的鼻腔吸收,方中冰片发挥了主要的促吸收作用。

毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量

目的：建立毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取制备样品溶液。HP-INNOWax Polyethylene Glycol（30 m×0.35 mm×0.25μm）石英毛细管色谱柱,柱温110℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器（FID）,分流进样,分流比10.0∶1,载气为氮气,流速1.0 mL.min-1,进样量1μL。结果：薄荷脑在0.423~2.642 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）,水杨酸甲酯在0.405~2.532 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）,冰片在0.412~2.575 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率薄荷脑为102.2%（RSD=2.0%）,水杨酸甲酯为102.1%（RSD=2.0%）,冰片为102.5%,（RSD=2.0%）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于少林风湿跌打膏制剂及中间体的质量控制。

超临界CO_2萃取云南香樟叶中右旋龙脑的工艺优选

目的:探讨超临界CO2萃取云南香樟叶中右旋龙脑的工艺条件。方法:采用气相色谱法测定右旋龙脑含量,设计L9(34)正交试验考察萃取压力、温度、流量,单因素考察时间对右旋龙脑萃取率的影响。结果:优选的萃取条件为压力30 MPa,温度45℃,二氧化碳流量20 L.h-1,萃取时间90 min。结论:优选的最佳工艺萃取率高,是具有相当发展潜力的提取分离方法。

梅片树不同组织中天然右旋龙脑的提取及测定

为了探究天然右旋龙脑在梅片树不同组织器官中的分布情况,采用水蒸气蒸馏法和索氏提取法对梅片树叶中的天然右旋龙脑进行提取,用气相色谱技术和标准曲线法测定出不同提取方法下天然右旋龙脑的提取率,然后选用提取率较高的索氏提取法提取梅片树茎、果实中的右旋龙脑;用气相色谱质谱联用法(GC-MS)对梅片树叶醇提取液进行成分分析。索氏提取法下梅片树叶、茎、果实的提取率分别为2.01 mg/g、0.88 mg/g、1.80 mg/g,提示梅片树叶中天然右旋龙脑的含量最高,茎中含量最低;成分分析鉴定出了桉叶油醇、樟脑、α-松油醇、右旋龙脑等21种化合物,占离子峰总面积的99.63%,其中右旋龙脑相对含量最高,占37.8%,说明梅片树富含右旋龙脑。本研究为梅片树的综合利用和天然右旋龙脑的生产原料来源提供了新的参考依据。