高硫煤矸石焙烧固硫的Box-Behnken响应面法优化研究

为实现高硫煤矸石焙烧过程中的高效固硫,采用工业废渣硼泥作为固硫剂,对煤矸石进行固硫试验.针对单因素试验的不足,采用Box-Behnken响应面法探索固硫剂用量、焙烧温度、焙烧保温时间等对煤矸石固硫率的影响,明确了各因素之间的交互作用.研究结果表明:在固硫剂中镁与煤矸石中硫的质量比(m_(Mg)/m_(S))为9,焙烧温度620℃、焙烧保温时间100 min时,煤矸石固硫率达到89.35%.对煤矸石固硫影响最大的因素为固硫剂用量,其次为焙烧温度,焙烧保温时间(2 h内)的影响较小.焙烧温度和固硫剂用量之间具有显著的交互作用.通过该方法优化的煤矸石固硫工艺可为高硫煤矸石的资源化利用提供一定技术支撑.

基于Box-Behnken响应面法优选疏肝胃安颗粒制备工艺

以柚皮苷含量和总固体收率为指标,通过正交试验优选疏肝胃安颗粒提取工艺的最佳煎煮时间、煎煮次数和加水倍数;利用Box-Behnken响应面法优化颗粒成型工艺的药辅比、辅料比、胶态二氧化硅比例最佳水平,并采用综合加权法计算总评得分。结果表明,疏肝胃安颗粒最佳提取工艺为煎煮3次,第一次加7.5倍水,第二、三次加6倍水,每次煎煮45 min,滤过,浓缩;最佳成型工艺为辅料与浸膏比1:1、可溶性淀粉与糊精比1:1、胶态二氧化硅比例8%。验证3批总评的平均值为0.737,理论预测值为0.766,验证值与预测值相对偏差1.93%(小于5.0%)。优选的疏肝胃安颗粒制备工艺为其大生产提供重要支撑。

正交试验结合Box-Behnken响应面法优化靓靓胶囊水提取工艺

目的采用正交试验法结合Box-Behnken响应面法优化靓靓胶囊水提取工艺。方法以没食子酸、葛根素、芍药苷提取率以及水提物出膏率为指标,以液料比、提取时间、提取次数为因素,正交试验初步筛选工艺参数,BoxBehnken响应面法作进一步优化。结果最佳条件为液料比12∶1,提取两次,每次90 min,各指标相对误差均小于2%。结论正交试验结合Box-Behnken响应面法可减少靓靓胶囊水提取次数,降低生产成本。

基于Box-Behnken试验设计优化传统奶制马钱子的炮制工艺

目的:通过单因素结合Box-Behnken试验对马钱子的牛奶炮制工艺进行优化。方法:在单因素试验的基础上,以炮制时间、浸泡时间、牛奶倍量为自变量,以马钱子碱和士的宁的含量为因变量,采用Box-Behnken试验设计,优化马钱子的牛奶炮制工艺。结果:最佳炮制工艺为生马钱子浸泡6 d,润后取出,刮去外种皮、去掉胚芽,加入9倍量牛奶,加热提取1.5 h。结论:优化出的牛奶炮制马钱子制备工艺,具有工艺可控、操作简便的特点,适合工业生产。

Box-Behnken设计-响应面法优化桂枝茯苓胶囊的闪式提取工艺

目的:优化桂枝茯苓胶囊的闪式提取工艺。方法:以内刃转速、液固比、提取时间等为考察因素,以没食子酸、芍药苷、苯甲酸、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、苦杏仁苷转移率的综合评价值为考察指标,在单因素试验基础上结合Box-Behnken设计-响应面法对桂枝茯苓胶囊闪式提取工艺进行优化;进行验证试验,并与常规的煎煮提取法(提取2次,共用时240 min)进行效果比较。结果:闪式提取桂枝茯苓胶囊的最优工艺为以水为提取溶剂,内刃转速5 600 r/min,液固比10.5:1,提取时间60 s。在此条件下验证试验的平均综合评价值为85.40%(n=3),与预测值85.55%的相对误差为0.15%,并高于煎煮提取法(72.65%)。结论:优化的闪式提取工艺用于桂枝茯苓胶囊的提取,具有高效、快速的特点。

基于Box-Behnken试验设计的电沉积Ni-W-B合金镀层添加剂的制备

目的制备一种能改善电沉积Ni-W-B合金性能(硬度、光泽度和耐腐蚀性)的添加剂。方法基础镀液组成为30 g/L硫酸镍+65 g/L钨酸钠+10 g/L二甲基氨硼烷+100 g/L柠檬酸三铵,工艺条件包括pH=7.0、电流密度8 A/dm^(2)、温度60℃、电镀时间60 min。在基础镀液组成及工艺条件下,单因素试验基础上设计四因素三水平的Box-Behnken试验,以镀层硬度为响应值,研究各添加剂对镀层硬度的影响规律,得出最优的添加剂组合。采用光泽度仪、维氏硬度计和电化学工作站,研究添加剂对镀层光泽度、硬度和耐腐蚀性的影响,并使用SEM和EDS研究添加剂对镀层表面形貌及成分组成的影响。结果Box-Behnken试验得出最优的添加剂组合为0.3 g/L SDBS+0.5 g/L糖精钠+0.24 g/L烯丙基磺酸钠+0.1 g/L 1,4-丁炔二醇。复配的添加剂镀液条件下所制得的镀层硬度为499.1HV0.5,光泽度为230 GU,相较于没有添加剂的镀层硬度增大了41.6HV0.5,镀层光泽度增大了85 GU;镀层的耐腐蚀性也得到提高。根据SEM以及EDS分析结果可知,添加剂的加入能很好地改善镀层表面形貌,并且促进硼的沉积,镀层中各组分含量为Ni 58.79%、W 38.93%、B 2.28%。结论复配添加剂的加入能显著改善镀层性能,所制备镀层可获得类似不锈钢的金属光泽,能满足工业需求。

基于Box-Behnken试验设计的大型压缩机曲轴优化

以大型往复式压缩机曲轴为研究对象,采用Box-Behnken试验设计对曲轴结构进行优化设计,达到降低曲轴系的扭振幅值和自由端扭转角的目标。首先采用田口设计试验法从多个曲轴结构的设计参数中筛选出对曲轴系强度及扭转性能影响较大的显著因子,然后采用Box-Behnken试验设计法对显著因子进行优化,得出曲轴结构设计参数的最终优化值。通过对8列全平衡曲轴的曲柄厚度、中心圆盘厚度和与大端曲柄销长度进行优化结果显示,压缩机曲轴系在一个周期内的峰值应力和自由端扭转角与优化前相比分别下降了22.4%和4.5%,这表明,优化后曲轴系的强度提高,扭振幅值降低。研究结果为大型多列曲轴的研究设计提供了有效理论和有效证据。

Box-Behnken效应面法优化盐酸美金刚缓释微丸处方工艺

目的:对盐酸美金刚缓释微丸进行处方优化,并考察其体外释放。方法:采用流化床技术制备盐酸美金刚缓释微丸,以进风温度、雾化压力和喷液流速为考察因素,以上药百分率为评价指标,采用正交试验优选微丸上药工艺参数。采用Box-Behnken效应面法优化缓释包衣处方及包衣增重。以乙基纤维素水分散体的含量、聚乙二醇6000(PEG 6000)含量及包衣增重为因素,以盐酸美金刚2,6,12 h的累计释放度为响应值,采用Box-Behnken效应面法优化盐酸美金刚缓释微丸的包衣处方及包衣增重,对盐酸美金刚缓释微丸进行释放度考察。结果:最佳的微丸上药工艺参数为:进风温度45℃,雾化压力1.0 bar,喷液流速1.5 r·min^(-1)。最佳缓释包衣处方为:乙基纤维素水分散体含量为8.4%,PEG 6000含量为2.3%,缓释层包衣增重16.7%。盐酸美金刚缓释微丸具有良好的缓释效果。结论:正交试验和Box-Behnken效应面法可用于盐酸美金刚缓释微丸处方工艺的优化,所建立的拟合模型具有较好的预测性。

Box-Behnken试验设计法研究底水油藏水平井含水率变化规律

C油田为典型的底水油藏,采用水平井开发。通过利用C油田底水油藏相关的地质、流体数据建立数值模型,在所建模型的基础上,应用数值模拟计算的累积产油、产水和产液量回归俞启泰水驱特征曲线,以反映水平井见水特征的参数b。运用Box-Behnken试验设计法,研究不同影响参数对C油田水平井含水上升规律影响因素显著程度。通过非线性回归方法结合数模结果,得到影响水平井含水上升规律的b值预测公式,可预测老井可采储量以及新井的含水率变化规律。

农用柴油机钢活塞销孔-销的摩擦副润滑特性分析

为解决钢活塞销孔-销摩擦副因同种材料摩擦配副问题以及钢材密度大和导热性能差所带来的润滑特性差的问题,该研究以D25TCIF农用柴油机钢活塞为对象,建立钢活塞连杆组传热模型和热弹性流体动力学模型,并开展钢活塞温度场测试试验与仿真验证。结合单因素扫值法和Box-Behnken多因素优化算法分析了销孔轴承间隙、销孔表面粗糙度和销孔指数型线内外半径增量变化对销孔轴承润滑特性的影响。结果表明:销孔结构对轴承的润滑特性有很大影响,销孔指数型线内半径增量的影响最大,而外半径增量的影响较小。最优参数组合为销孔轴承间隙0.021 mm、销孔表面粗糙度0.798μm、销孔指数型线内半径增量0.008 mm、销孔指数型线外半径增量0.010 mm,此时预测的最小油膜厚度为0.979μm;最大粗糙接触压力为249.406 MPa,与该方案下仿真值的相对误差小于5%。该研究优化方法效果好,且预测准确,可为后续的钢活塞销孔结构设计提供理论依据。

参莲草颗粒成型工艺优化及其理化指纹图谱建立

目的 优化参莲草颗粒成型工艺,并建立其理化指纹图谱。方法 湿法制粒后单因素试验筛选辅料,PB试验筛选潜在关键工艺参数。以辅(糊精)药比、乙醇体积分数、润湿剂(乙醇)用量为影响因素,成型率、吸湿率、休止角、溶化率的综合评分为评价指标,Box-Behnken试验结合AHP-CRITIC混合加权法优化成型工艺。采用物理指纹图谱、HPLC指纹图谱评价不同批次样品的质量一致性,并进行化学模式识别。结果 最佳条件辅药比0.98∶1,乙醇体积分数84%,润湿剂用量28%,在70℃下干燥60 min,综合评分为95.18分。10批样品物理指纹图谱相似度均大于0.95;HPLC指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.95。各批样品聚为3类,野黄芩苷、去乙酰基车叶草苷酸甲酯、木犀草素、芦丁、去乙酰基车叶草苷酸为关键质量差异物。结论 该方法稳定可行,可用于评价参莲草颗粒的质量一致性,为该制剂质量标准研究奠定基础,也为同类中药制剂相关研究提供思路。

响应面法优化罂粟科植物叶片原生质体的制备条件

【目的】系统优化罂粟科(Papaveraceae)植物叶片原生质体提取的影响因素,建立其高效的原生质体提取体系。【方法】以花菱草(Eschscholtzia californica Cham.)幼苗为罂粟科模式植物,通过单因素试验对影响原生质体产量和活力的预制液浓度、酶解液组成、酶解时间进行考察,借助响应面Box-Behnken设计预测最佳提取方案,并将最佳方案在罂粟亚科(Papaveroideae)、角茴香亚科(Hypecooideae)和荷包牡丹亚科(Fumarioideae)的代表性植物中进行验证。【结果】当预制液浓度为0.8 mol/L、酶解时间6 h、酶解液组成为1.5%纤维素酶+0.4%离析酶+0.3%果胶酶时,花菱草原生质体的产量和活力最为理想,与响应面法的预测结果一致,能够成功获取罂粟科植物叶片的原生质体。【结论】本研究方法可实现罂粟科植物叶片原生质体的高效提取,为后续瞬时表达体系、亚细胞定位、单细胞测序等研究提供技术支撑。

氨甲环酸醇质体的制备及体外评价

目的:制备氨甲环酸醇质体(TA@ES),并初步考察其体外透皮性能。方法:采用乙醇注入-挤出法制备TA@ES。通过单因素考察和Box-Behnken设计-响应面法对处方进行筛选及优化;按最优处方制备TA@ES,对其进行质量评价,并进行体外透皮试验。结果:优化后的TA@ES处方脂药比为3.20∶1,胆固醇用量为0.62%,乙醇用量为19.37%。制得的TA@ES为类球形,平均粒径为(194.3±4.1)nm,Zeta电位为(-32.2±2.6)mV,包封率为(17.20±0.89)%。体外透皮试验结果表明,与氨甲环酸水溶液相比,TA@ES不仅提高了药物经皮渗透量(4.98倍),而且还增加了深层皮肤滞留量(1.74倍)。结论:制备的TA@ES能够提高氨甲环酸的经皮渗透量和深层皮肤滞留量,有望成为黄褐斑治疗药物的新载体。

金樱子总多酚提取工艺优化及抗氧化活性研究

该研究采用超声提取法提取金樱子总多酚,以总多酚得率为评价指标,通过Plackett-Burman(PB)试验设计、单因素试验及Box-Behnken(BB)响应面法优化金樱子总多酚的提取工艺,并对其抗氧化活性进行评价。结果表明,金樱子总多酚最佳超声提取工艺为:液料比21∶1(mL∶g),乙醇体积分数61%,超声时间39 min,提取温度48℃。在此优化条件下,总多酚得率为3.84%,比优化前(2.74%)提高40.15%。金樱子总多酚具有较强的抗氧化活性,金樱子总多酚溶液质量浓度为1.2 mg/mL时,金樱子多酚对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)及2,2'-联氨-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二胺盐(ABTS+)自由基的半抑制浓度(IC50)值分别为0.502 mg/mL、0.425 mg/mL。

Box-Behnken响应面法优化“五味子-吴茱萸”药对的提取工艺及含量测定

目的:优化“五味子-吴茱萸”药对提取工艺并测定其不同配伍的化学成分含量。方法:利用Box-Behnken设计在单因素考察的基础上考察“五味子-吴茱萸”药对的提取工艺,确定最佳提取工艺,并通过高效液相色谱法测定“五味子-吴茱萸”的化学含量,确定药对的最佳比例。结果:“五味子-吴茱萸”药对最优提取工艺为乙醇体积分数70%,料液比1∶15(g/mL),提取时间60 min,提取次数3次。该提取工艺科学可靠。结论:本研究方法简单可行,可为“五味子-吴茱萸”药对的开发利用及相关研究提供参考。

复杂约束下梯级水电站机组尺度负荷逐次降维优化分配

梯级水电站负荷优化分配涉及水位协调型、时段耦合型等复杂约束条件。面向水位协调型约束,界定梯级水电站安全运行的高限水位与低限水位,分析在梯级水电站高水位运行区、经济运行区以及低水位运行区不同组合方式下的电站出力特性;结合时段耦合型约束条件,以厂间-厂内负荷一体化分配为研究目标,提出三层逐次降维策略,将梯级水电站总负荷分配至厂间尺度,利用耦合动态规划算法将梯级水电站厂内负荷分配至机组尺度。实例结果表明,与传统的动态搜索算法相比,所提算法对复杂约束条件表现出良好的适用性,寻优质量得到明显提高。

基于Plackett-Burman和Box-Behnken设计优化艾叶挥发油的提取工艺

目的 优化艾叶挥发油的水蒸气蒸馏法提取工艺。方法 以艾叶挥发油得率为考察指标,结合药材粒度、液料比、浸泡时间、提取时间和氯化钠浓度5个单因素试验结果,通过Plackett-Burman试验设计筛选提取过程中的主要因素,进而运用Box-Behnken响应面法优化艾叶挥发油的水蒸气蒸馏提取工艺。结果 优化的最佳工艺为药材粒度为10目,液料比为17.5:1、氯化钠浓度为3%、浸泡时间为4.5 h、提取时间为4.5 h。在此条件下,挥发油得率平均为0.70%,预测值为0.72%,与预测值基本相符。结论 优化所得艾叶挥发油提取工艺合理,可为其后续的应用研究提供参考。

Plackett-Burman设计结合Box-Behnken响应面法优化紫斑牡丹籽壳中低聚芪类和单萜苷类化合物的超声提取工艺

目的优化紫斑牡丹籽壳中低聚芪类和单萜苷类化合物的超声提取工艺。方法以HPLC测得的芍药苷和白藜芦醇得率为指标,采用综合评分法,在提取功率、液料比、提取温度、提取时间、乙醇浓度和提取次数6个单因素试验的基础上,通过Plackett-Burman试验从中遴选显著因素,进而采用Box-Behnken响应面法优化紫斑牡丹籽壳中低聚芪类和单萜苷类化合物的超声提取工艺。结果优化得到的超声提取工艺为乙醇浓度75%、液料比30 mL·g^(–1)、提取功率210 W、温度50.0℃、提取50 min、提取2次。在此最佳工艺下,芍药苷和白藜芦醇的得率分别为5472.43,1633.11μg·g^(–1),实测值与预测值基本相符。结论优化得到的紫斑牡丹籽壳中低聚芪类和单萜苷类化合物的超声提取工艺合理,可为其后续的应用研究提供参考。

PB试验—响应面法优化黄芩提取物的纯化工艺

以黄芩苷得率和黄芩苷纯度为评价指标,采用酸沉法、碱溶酸沉法、重结晶法、药典纯化方法对黄芩苷进行纯化,确定最佳纯化方法为碱溶酸沉法。运用Plackett-Burman试验得到碱溶酸沉法中的关键工艺参数,通过Box-Behnken响应面试验建立关键工艺参数和关键评价指标之间的回归模型,获取设计空间并进行验证。筛选得到的关键参数为药液质量浓度、碱溶温度、碱溶pH、酸沉温度和酸沉pH,在满足黄芩苷得率和纯度均大于85%时,得到操作空间:碱溶温度为40℃、碱溶pH为8.0、酸沉温度为80℃、药液质量浓度为11.53~14 mg·mL^(-1)、酸沉pH为1.17~2.33。验证结果表明,设计空间稳定可靠,可为工业化生产黄芩提取物提供参考。

三味板蓝根颗粒浸膏制备工艺改良研究

目的改良医院制剂三味板蓝根颗粒浸膏中间体的制备工艺。方法采用L_(9)(3^(4))正交试验优选浸膏提取工艺的关键参数,再以单因素和Box-Behnken设计-响应面法优化浸膏醇沉工艺。结果正交试验优选的浸膏最佳提取工艺为:以10倍量水(初次浸泡0.5 h),沸腾提取3次,每次提取1.5 h。经单因素和响应面法优化浸膏最佳醇沉工艺为:将药液浓缩至相对密度为1.15(80℃),以95%乙醇将药液的终点醇浓度调至65%,醇沉静置时间48 h。结论采用L_(9)(3^(4))正交试验联合Box-Behnken设计-响应面法优化医院制剂三味板蓝根颗粒的提取和醇沉工艺,达到预期效果,可为实际扩大化生产提供参考。