5-Br-PADAP为显色剂吸光光度法测定微量重铬酸根的研究

研究了 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 Br PADAP)在硫酸介质中质子化后与Cr2 O2 - 7形成二元离子缔合物的最佳条件 ,提出了测定微量Cr2 O2 - 7的吸光光度新方法 ,表观摩尔吸光系数ε580 =1.1× 10 5L·mol- 1·cm- 1。Cr2 O2 - 7浓度范围为 0～ 6 .2 4 μg·ml- 1。缔合物组成比为n(5 Br PADAP)∶n(Cr2 O2 - 7) =1∶1,方法应用于合金钢中铬的测定 。

Br^-离子选择性电极法测定地表水化学需氧量的研究

该文基于KBrO_3能在光照的纳米TiO_2表面接受光生电子,减少纳米TiO_2光生电子和光生空穴的复合,提高纳米TiO_2的光催化氧化能力,提出了一种新的光催化氧化体系——纳米TiO_2-KBrO_3协同作用测定地表水化学需氧量(COD)的方法。以Br^-离子选择性电极为手段探讨了光催化氧化COD的机理,考察了测定COD的最佳反应条件。实验结果表明,该方法条件温和,不会造成二次污染,能够实现COD快速准确的测定。在该实验所选择的条件下,可准确的测定2.0～100 mg/L之间的COD值,检测限为0.8 mg/L。

低压离子交换色谱可见光检测法测定Cl^-,Br^-和I^-的研究

在硫酸介质中,Cl-、Br-和I-均对KBrO3氧化靛蓝胭脂红褪色反应有催化的作用,应用于低压离子交换色谱柱后衍生法,采用光学检测器,利用分光光度法测定原理,同时分析水样中的Cl-、Br-和I-,建立了低压离子交换色谱法同时测定Cl-、Br-和I-的新方法。Cl-、Br-和I-浓度分别在0.15～35.0 mg/L,0.03～5.0 mg/L和0.1～25.0 mg/L范围内与峰高呈良好的线性关系,Cl-、Br-和I-的方法检出限分别为11.2μg/L,2.5μg/L和26.3μg/L,精密度优于2.96%。测定矿泉水,海带汁和萝卜汁加标回收率在98.61%～105.65%之间,具有较好的重现性和准确性。

5-Br-PADAP与金属离子显色反应最佳pH值的计算

本文根据5-Br-PADAP的离解常数和金属离子的水解常数．从理论上计算了5-Br-PADAP等杂环偶氮类显色剂与多种金属离子显色反应的最佳pH值。根据计算结果,研究了最佳pH值与金属离子结构及显色剂结构的关系,进一步探讨5-Br-PADAP与M^(n+)的显色反应机理。

雷州半岛东岸地下水Br^-变化及其与宏量离子的关系研究

依据雷州半岛东岸J1、J2测井地下水潮周期取样测试数据,对Br-含量、变化及其与其它宏量离子的关系进行了分析。结果显示:Br-主要来源于海水侵染,测井基本类型为Na+K·Ca·Mg-Cl·SO4,J2为Na+K·Ca·Mg-Cl·SO4·HCO3。J1测井Br-平均含量为11.69~14.35 mg/L,J2测井Br-平均值约为J1的一半,各测井Br-统计特征随测次而有所变化。进一步结合Br-/Cl-比值和测井环境,认为J1更具有海洋相,为海水入侵混合稀释型,J2为河口-海洋相互作用型;Br-相对变幅与Cl-、SO42-等海相阴离子相近,说明Br-也同样积极参与海水入侵;Br-与各宏量离子的相关性随测井而异,Br-与阳离子的比值以Na+的最低,K+的最高,Mg2+居于其间;毫克当量比值区间频率多表现为左偏、坦峰、尖峰的分布形态,尤其是J2测井,但γBr-/γK+的比值接近正态。毫克当量比值的相关性与质量比值相关性是保持一致的,Br-/Na+、Br-/Cl-线性关系良好,并进行了最小二乘线性拟合。

5－Br－PADAP作为配位滴定铅指示剂的研究

本文研究在ＰＨ５．５的六次甲基四胺缓冲体系中，以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作为指示剂，用ＥＤＴＡ滴定铅精矿中铅含量。试验结果表明，终点变色敏锐，测定结果变异系数为０．２７％（ｎ＝５）。

锂离子电池正极材料Li_3V_2(PO_4)_(2.97)Br_(0.09)的溶胶-凝胶法合成与电化学性能研究

采用溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料Li_3V_2(PO_4)_3和掺杂离子Br-的正极材料Li_3V_2(PO_4)_(2.97)Br_(0.09),并采用XRD、SEM、CV及充放电测试进行了结构、形貌分析和电化学性能测试。掺杂少量的Br-不影响Li_3V_2(PO_4)_3正极材料的形貌,且可以有效抑制LiVP_2O_7杂质的产生,提高锂离子导电率。Li_3V_2(PO_4)_(2.97)Br_(0.09)正极材料在0.2C倍率下首次放电比容量和效率分别为128.4mAh/g和98.3%,未掺杂仅为122.8mAh/g和97.4%。CV测试表明Li_3V_2(PO_4)_(2.97)Br_(0.09)正极材料的可逆性优于L_i3V_2(PO_4)_3正极材料。

横坡与顺坡垄作模式土壤中水及示踪Br-分布特征

针对坡耕地横坡、顺坡垄作模式土壤水分及溶质迁移过程的差异,采用田间模拟试验的方法,以坡度为7°的大豆坡耕地为研究对象,以Br-为示踪剂,监测不同垄作模式垄台、垄侧、垄沟各位置的土壤水分和Br-浓度,探究坡耕地横坡、顺坡垄作模式对土壤中水分迁移及可溶性养分分布的影响。结果表明:2种模式最大土壤体积含水量横坡垄作分布在10—20 cm土层,顺坡垄作分布在5—15 cm土层,证明横坡垄作对雨水的拦蓄作用。横坡垄作模式最大土壤贮水量位置在垄上侧的垄侧处,顺坡垄作模式在垄沟处。不同垄作模式下各土层土壤体积含水量变异系数在0—5,50—60 cm处较大,介于8.97~11.90,中间土层的变异系数较小,在0.91~8.76间波动。顺坡垄作20—60 cm土层中Br-沿坡向迁移现象明显,横坡垄作40—60 cm土层中Br-沿坡向发生迁移;2种垄作模式垄台和坡向下方位置(横坡∶垄侧;顺坡∶株间)的土壤Br-总量比值均约为3∶7,顺坡垄作垄台中心处Br-总量为横坡垄作的54.33%,说明横坡垄作可以减少土壤中Br-沿坡向迁移。研究成果为在顺坡垄作条件下将非吸附性养分施在垄侧处可减少其迁移流失,有利于提高作物对养分的利用效率。

N,Br-CDs作为荧光传感器连续检测银离子和生物硫醇

银离子(Ag^(+))是水体污染中最主要的有害重金属之一,由于其生物积累性和潜在毒性,Ag^(+)能够与酶/蛋白质结合并导致其失活.此外,生物硫醇,如谷胱甘肽(GSH)、半胱氨酸(Cys)在细胞生长、代谢和维持适当的氧化还原状态中发挥重要作用.因此,有效检测生物液体中的Ag^(+)和生物硫醇在生物化学和临床化学中具有重要意义.本工作以4-溴邻苯二胺和多巴胺为前体,通过水热法合成了氮溴共掺杂CDs(N,Br-CDs).N,Br-CDs具有强烈的红光,发射波长为640 nm,相对量子产率高达24.6%.再通过Ag^(+)猝灭其荧光,生物硫醇恢复其荧光,我们构建了一种荧光开关传感器用来连续检测Ag^(+)和生物硫醇,此方法已适用于人尿中生物硫醇的检测.本工作设计的荧光开关传感器用来连续检测Ag^(+)和生物硫醇有以下亮点:首先设计出红色荧光进行检测,这是目前极少被报道的;其次是相较于其他传感器,该传感器具有灵敏度极高、操作简单、线性范围较宽等优势.

离子色谱法评价电解条件对电解法合成四甲基氢氧化磷时阴极液中Br^-含量的影响

采用离子色谱法测定以四甲基溴化磷为原料电解法合成四甲基氢氧化磷的阴极液中的痕量Br^-,色谱工作条件为:IonPac AS11-HC分离柱,柱温30℃,淋洗液为30mmol·L^(-1) KOH溶液,淋洗液流量1.0 mL·min^(-1),抑制器电流75 mA。Br^-的线性范围为1.00~10.00 mg·L^(-1),检出限(3s/k)为0.028 5mg·L^(-1)。加标回收率在96.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1.0%。考察了不同商业化隔膜、电解时间、电流密度等电解条件对阴极液中Br^-含量的影响,结果表明:以JCM-Ⅱ均相阳离子交换膜分隔电解槽阴、阳极室时,当电流密度为60mA·cm^(-2)、通电量为理论电量的60%时,阴极液中Br^-含量较低。

紫外光催化一步合成Au-[C_(12)min][Br]纳米复合物及其对血红蛋白直接电化学行为的研究

采用紫外光照射法在咪唑类离子液体[C12min][Br]中一步合成了Au-[C12min][Br]纳米复合物,将该纳米复合物固定牛血红蛋白(Hb)后修饰于玻碳(GC)电极表面构成Hb/Au-[C12min][Br]/GC修饰电极。电化学研究表明,Hb在Au-[C12min][Br]纳米复合物膜上发生了准可逆的电极反应,氧化峰电位(Epa)和还原峰电位(Epc)分别为-0.253V和-0.335V。Au-[C12min][Br]纳米复合物对Hb的直接电子转移有很好的促进作用,表现出良好的电化学活性。Hb/Au-[C12min][Br]/GC对H2O2有较好的电催化能力,对进一步研究H2O2传感器具有重要意义。

关于氯水滴加于Br^-、I^-混合液中出现无色时的探索

在无机实验中,将新制饱和氯水滴加于Br、I^-混合液中,将会在CCI_4层中依次出现浅紫红包→紫红色→浅紫红色→无色→淡黄色→金黄色→橙色→橙红色的颜色变化,我们的兴趣就在于新制饱和氯水究竟加到多少量时,即多少滴时会在Br、I^-混合液的CCI_4层中出现无色这一现象,此无色液中究竟存在何种离子。

不锈钢在含有溴离子的醋酸溶液中的腐蚀

采用浸泡试验及电化学试验 ,对 30 4、2 5 4SMO和HastelloyC - 2 76三种材料在醋酸和含有Br- 离子的醋酸溶液中的腐蚀行为进行了测试 .用SEM和XPS分析点蚀形貌 .结果发现材料表面所形成的钝化膜中含有Cr2 O3 和MoO2 。

不同电极材料对溴离子电氧化的影响

通过溴离子在 Pb O2 、 Pt、石墨和 2种 DSA电极上循环伏安和电流效率的测量 ,发现各种电极材料对溴离子氧化的催化作用不同 ,在酸性条件和中性条件下溴离子的氧化情况也有明显差别 .溴离子氧化的最佳条件是在中性溶液中使用 Pb O2 电极 ,电流效率最高可达到 96.1 % ,并且氧化电位较低 。

敏化不锈钢在含溴醋酸溶液中的耐腐蚀行为

用化学浸泡法对敏化热处理的奥氏体不锈钢AISI 316L和双相不锈钢SAF 2205在含溴醋酸溶液中的耐腐蚀行为进行了研究,并且用光学显微镜观察了敏化试样浸泡前后的金相组织。结果发现,随着Br-质量分数的增加,不锈钢原始材料和敏化材料的腐蚀速率都增大,敏化热处理使不锈钢的耐蚀性能下降。无论是不锈钢的原始材料还是敏化材料,SAF 2205的耐腐蚀性能均优于AISI 316L。对敏化AISI 316L,Br-诱发点蚀优先发生在奥氏体晶界附近;对敏化SAF 2205,Br-诱发点蚀优先发生在γ晶界、某些α/γ相界及α晶界附近。

离子选择性电极法测定土壤中溴化物的实验研究

对Br-选择电极法测试土壤中Br-的条件进行了研究,Br-浓度标准系列的测试结果表明其相关性很好,但对环境因素敏感;对添加不同pH值的缓冲体系的研究表明,pH值为5的醋酸缓冲溶液是最佳条件。以去离子水,土/水为1/10的比例提取土壤中的Br-,对上部清液100mL中加入10mL的pH值为5的醋酸缓冲溶液,以及对加标土壤样品的测试结果表明,当加标水平接近于土壤中的Br-含量时,具有较高的回收率。去离子水浸提取土壤中Br-的比例在57.04%～93.49%间。

对苯乙烯磺酸钠修饰水滑石/顺丁橡胶复合材料的制备与性能研究

利用共沉淀法合成了硝酸根型水滑石(NO3-HT),将其与对苯乙烯磺酸钠(SSS)进行离子交换,制备对苯乙烯磺酸钠修饰的水滑石(SSS-HT)。用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)对水滑石的结构和性能进行了表征。结果表明,经对苯乙烯磺酸钠修饰后的水滑石层间距由硝酸根型水滑石的0.8 nm扩大到了1.88 nm,对苯乙烯磺酸钠型水滑石的热稳定性有所提高。将其与顺丁橡胶(BR)混炼,制备水滑石/橡胶复合材料。用红外光谱、硫化仪、力学性能测试仪与热重分析仪对其结构与性能进行了研究。实验结果表明,随着水滑石含量的增加,BR/水滑石复合材料的焦烧时间和正硫化时间逐渐缩短且经过有机修饰的水滑石变化幅度更大,同时在保持复合材料的热稳定性的基础上,加入经过有机修饰后的水滑石对复合材料的力学性能有着显著的提高。

固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子

探讨离子色谱法测定土壤中PO43-、Br-、NO2-等有效阴离子的可行性以及相关的前处理方法。采用固相萃取技术处理土壤样品,应用离子色谱法测定土壤中的三种有效阴离子。多次重复测定标准物质PO43-、Br-、NO2-三种有效阴离子,验证方法可行性,测得峰面积的相对平均标准偏差分别为2.02%,0.67%,1.40%。测得土壤中PO43-、Br-、NO2-三种有效阴离子的检出限分别为0.1,1.0,1.0 mg/kg,平均回收率分别为97.82%,96.35%,97.82%。通过一定前处理方法,减少土壤中杂质对测定的干扰和对色谱柱的污染,优化了三种阴离子的色谱分离和测定条件,准确测定了土壤中三种阴离子含量。固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子方法简便、快速、灵敏度高。

冷加工变形对1Crl8Ni9Ti不锈钢在含溴醋酸溶液中耐腐蚀性能的影响

在室温条件下,通过单轴拉伸试验对1Cr18Ni9Ti不锈钢产生不同程度的塑性变形,利用铁磁法测量得到了塑性变形量与α′-马氏体相含量的关系。在此基础上,采用化学浸泡法和电化学测量技术对产生塑性变形的1Cr18Ni9Ti试样在含溴醋酸环境下的腐蚀行为进行了研究。结果表明：冷加工变形诱发马氏体相变,1Cr18Ni9Ti不锈钢的年腐蚀速率增加,点蚀电位下降,点蚀敏感性增强；但在18％～27％塑性变形量下,1Cr18Ni9Ti不锈钢耐腐蚀性能增强。

离子色谱法同时测定茶叶中七种金属元素

在含有阴、阳离子双功能基的离子色谱柱上 ,选用草酸和氯化钠的梯度洗脱体系同时将 Cu2 +,Ni2 +,Zn2 +,Cd2 +,Co2 +,Mn2 +和 Pb2 +七种金属离子完全分离。柱后采用新的衍生试剂 2 -[(5-溴 - 2 -吡啶 ) -偶氮 ]- 5-二乙氨基苯酚 (5- Br- PADAP)进行衍生反应 ,检测波长为 560 nm,方法的检出限达到 μg· L-1级。应用于茶叶样品的测定 。