5—Br—PADAP 高灵敏分光光度法测定食品中微量锌的研究

在 pH8.5硼砂介质中和 TritonX—100存在下,锌与5—Br—PADAP 生成红色三元配合物,其最大吸收峰为555nm,表观摩尔吸光系数(ε)为1.3×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),锌含量在0～12üg/25ml 呈比耳定律。以柠檬酸盐和铜试剂为掩蔽剂,对锌有高灵敏和高选择性。经对猪肝、小麦粉、桃叶三种标准物质和多种食品的测试,均获得满意结果。

钪—5—Br—PADAP—TritonX—100显色体系的研究

本文研究了钪-5-Br-PADAP-Triton X-100显色体系的光度特性,并确定了钪测定的最佳条件.用单双波长法测定时,钪浓度均在0—11μg/10ml范围内遵循比尔定律,其表现摩尔吸光系数分别为5.9×10~4和7.5×10~4.Triton X-100的加入未能增敏,但能增溶,并显著提高了体系的选择性.从而建立了在水相中测定钪的新方法.用于镁基合成试样中钪的测定,结果满意.

Fe(11)—5—Br—PADAP—Tritonx—100析相光度法测定痕量铁

本文研究了5-Br-PADAP-Tritonx-100析相体系中铁的析相及显色反应。在Ph5.5六次甲基四胺-盐酸缓冲液中,络合物最大吸收峰为560nm,Sandell灵敏度为0.00087μg·cm^2,铁含量0～14μg15ml,符合比耳定律。此法应用于天然水中褒量铁的测定后,获得了满意的结果。

线性变位极谱法研究 ⅩⅥ.铀(Ⅵ)—5—Br—PADAP—磺基水杨酸的配位吸附波

本文提出了铀(Ⅵ)-5-Br-PADAP-磺基水杨酸三元配合物的极谱配位吸附波。在pH为7.5-8.2的醋酸、三乙醇胺、乙醇底液中,该波的峰电位在-0.6855V(vs.SCE)。在1.00×10^(-7)-1.00×10^(-5)mol·dm^(-3)范围内,铀(Ⅵ)浓度与峰电流呈线性关系。对极谱波的电流、电位性质进行了研究,测定了配合物的组成、表观稳定常数和离解及生成速率常数。

粮食中微量元素的分析研究——Ⅱ乳化剂OP—5—Br—PADAP直接光度法测定粮食中微量铜

本文研究了用六偏磷酸钠和焦磷酸钾联合掩蔽粮食中的干扰元素,使乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)增溶铜和5-Br-PADAP(5-溴-吡啶偶氮二乙氨基苯酚)的红色络合物,不需分离手续,直接在水相测定粮食中微量铜的光度法.该法的灵敏度较高,摩尔吸光系数ε为1.1×10~5升·摩尔^(-1)·厘米^(-1),稳定性非常好,红色络合物的吸光度三天三夜基本不变.在25毫升溶液中0—7.5微克铜与吸光度呈线性关系.用本法分析了几种主要粮食中的微量铜,并用标准加入法验证,回收率在96—104%,结果理想.

铜盐回滴法测定铝的研究及应用——3.5—diBr—PADAP为指示剂

本文研究了用3.5—diBr—PAAP为指示剂,硫酸铜回滴法测定铝,并与PAN、5Br—PADAP为指示剂加以比较。实验证明,此法更为有效。

在微乳液中5—Br—PADAP光度法测食品中铜

在pH2 .5柠檬酸—磷酸氢二钠缓冲介质 ,微乳液中 ,2 -〔5 -溴 - (2 -吡啶偶氮 )〕 - 5 -二乙氨基苯酚 (5 -Br -PADAP)与Cu(Ⅱ )生成稳定配合物 ,最大吸收波长为 5 5 5nm ,Cu(Ⅱ )的线性范围为 (0 .2 5～ 2 5 ) μg/2 5ml,摩尔吸光系数为 6 .4× 10 4 L/mol·cm ,最低检测浓度 0 .0 1μg/ml。用于食品中铜的测定 ,结果准确可靠。不同样品加标回收率 89.5 %～ 10 4% ,RSD为 0 .6 0 %～ 1.2 %

镉(Ⅱ)—5—Br—PADAP—OP体系析相光度法测定痕量镉的研究

本文研究了用 Cd(Ⅱ)—5—Br—PADAP—OP 体系折相光度法测定痕量镉的条件。实验麦明这一析相显色体系在 pH8.5—10.0时呈粉红色,其最大吸收波长为560nm,ε560=1.0×10~5,镉含量在2.0—4.5μg/5.0mL 范围内服从比耳定律。

离子交换光度法研究 Ⅱ、5—Br—PADAP—H_2O_2悬浮光度法测定微量钒

本文研究了5-Br-PADAP-H_2O_2树脂悬浮光度测定微量钒的方法。实验表明,V^(5+)-5-Br-PADAP-H_2O_2三元络合物在树脂相中590nm处有最大吸收,有很高的灵敏度。采用了混合掩蔽剂,提高了选择性。将树脂悬浮光度法应用范围推广至钢铁和某些简单矿样中微量钒的测定。得到满意的结果。

锑(Ⅲ)—5—Br—PADAP—OP体系条件探讨及应用

用5—Br—PADAP[2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚]作显色剂,以非离子表面活性剂OP[聚乙二醇辛基苯基醚]作增溶增敏剂测定微量锑虽有文献提到,但未见详细报导。为此,笔者对sb(Ⅲ)—5—Br—PADAP—OP黄绿色三元胶束增溶体系测定的最佳条件作了研究。在pH=1.08～0.94,波长λmax=610nm(ε=9.1×10~4),显色15分钟内完成,并可稳定5小时,室温等条件下,浓度0—100μg/50mL均得到十分满意的结果。且测定的灵敏度及稳定性、选择性较文献报导有所提高。经实验分析,锑的价态为sb(Ⅲ),而不是文献中提到的sb(Ⅴ)。

双试剂自动分析法测定血清不饱和铁结合力:5-Br-PADAP直接光度法

目的：建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清未饱和铁结合力（UIBC）。方法：在表面活性剂存在下，用2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚（5-Br—PADAP）为显色剂测定血清UIBC。结果：该法线性范围0—95μmol／L，平均回收率为100．28％，批内变异系数（CV）和批间变异系数分别为0．021、0．039，与日本和光UIBC测定试剂盒比较具有良好的相关性，线性回归方程和相关系数分别为Y=0．9985X-0．1604，r=0．9950。85例健康人血清UIBC含量为31．21—50．57μmol／L（^x±2s）。结论：用5-Br—PADAP双试剂自动化分析法测定血清UIBC方法简便、灵敏可靠，适合临床、卫生应用。

5-Br-PADAP UV-Vis光谱的溶剂效应

对比考察了多种溶剂介质中2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-乙基氨基酚(5-B r-PADAP)吸收光谱,其吸收光谱形状与峰位随溶剂性质和浓度改变。以甲醇为溶剂时,浓度为1×10-5mol/L 5-B r-PADAP溶液的吸收峰出现显著红移。研究发现,吸收光谱随浓度有很大变化,染料主次吸收峰改变时的浓度与其共振散射峰出现时的浓度一致。试剂在不同溶剂中的核磁共振光谱亦有很大差异。探讨了染料光谱变化产生的原因及作用机理。

5-Br-PADAP-TritonX-100双峰双波长分光光度法测定钢样中微量锰

采用双峰双波长分光光度法，在pH9．0的硼砂缓冲介质中，对5-Br-PADAP与锰（Ⅱ）生成的紫红色络合物进行测定．结果表明：试剂和络合物的最大吸收波长分别为440nm和570nm，锰（Ⅱ）含量在0～10mg·L^-1范围内符合比尔定律．该法ε=1．79×10^5L·mol^-1·cm^-1，比单波长法ε=1．04×10^5L·mol^-1·cm^-1提高1．72倍，说明该试剂具有较高的灵敏度，用于测定钢样中微量锰得到满意结果．

以5-Br-PADAP为显色剂计算法测定血清总铁结合力

建立了以5-Br—PADAP为显色剂计算法测定血清总铁结合力（TIBC）的方法，通过测定血清铁和血清未饱和铁（UIBC）含量，以血清铁和血清UIBC含量之和计算血清TIBC含量。该法线性范围0～168μmol／L，平均回收率为100．4％，批内变异系数（CV）和批间变异系数分别为0．031、0．046，与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性，线性回归方程和相关系数分别为y=0．9978x＋1．26，r=0．9745。65例健康男性血清TIBC含量为47．61～76．24μmol／L（x±2s），57例健康女性血清TIBC含量为52．56～77．45μmol／L（x±2s）。以5-Br—PADAP为显色剂计算法测定血清总铁结合力TIBC方法简便、灵敏可靠，适合临床应用。

树脂相吸附5-Br-PADAP显色体系分光光度法测定原油中的Co^(2+)

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)为显色剂,采用树脂相光度法测定原油中的微量钴。络合物最大吸收波长位于600nm处,钴含量在0～0.2mg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε=2.254×105L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.9999。以三乙醇胺和硫脲掩蔽Ni2+、Cu2+、Fe3+、V5+、Cr3+、Al3+等以消除干扰离子的影响。人工合成样的回收率在96.89%～97.53%之间,RSD为0.24%。使用该方法测定大庆减渣和扶余原油中微量钴的含量,它们的RSD分别为1.66%和0.94%,加标回收率分别在96.85%～101.01%和95.31%～101.90%范围内。实验结果表明,本方法灵敏度、准确度高,选择性好。

Tween-80-5-Br-PADAP双峰双波长光度法测定镍

在 p H3 .6的酸性介质中 ,Ni( )在非离子型表面活性 Tween-80存在下与 5-Br-PADAP生成有色络合物 ,以 560 nm为测定波长 ,440 nm为参比波长 ,可用双峰双波长法测定微量镍 ,表观摩尔吸光系数ε56 0 =1 .6× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,Ni( )的量在 0～ 0 .56mg· L- 1范围内符合比尔定律。本法用于蒙药样品中微量镍的测定 ,结果满意。

FeⅡ-5-Br-PADAP-微乳液析相液-液萃取光度法测定铁的研究

研究了铁-[2 (5 Br 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基酚](5 Br PADAP)-微乳液体系析相光度分析法。研究中发现,在72℃水浴中加热5min,微乳液(OP乳化剂/正丁醇/正庚烷/水)相即与水相完全分层,且位于水相之上,可直接移取测定。Fe(Ⅱ)在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3 09×105,方法具有很好的选择性,是一种简便,快速的富集分离和分析方法,应用于环境水样中铁的测定,结果令人满意。

5-Br-PADAP-TritonX-100差减分光光度法测定水样中痕量锌和镉

在 ＴｒｉｔｏｎＸ－１００在下，锌和镉与 ２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）可生成紫红色络合物，利用钢试剂（ＤＤＴＣ）分解镉络合物而褪色，锌的络合物不被分解，借此差减法实现了锌和镉的连续测定。实验表明，在掩蔽剂存在下，控制ｐＨ９.００，锌（镉）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物的λｍａｘ＝５７０ｎｍ，εＺｎ＝１.２９×１０５，εＣｄ＝１.３１×１０５，锌、镉含量分别为０－１０μｇ／２５ｍＬ，０－１８μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律。此法用于水样中痕量锌，镉的同时测定，结果令人满意。

有机试剂的结构与性质研究(Ⅴ)——5-Br-PADAP的酸碱平衡及其在溶液中存在形式的研究

本文用分光光度法研究了2-[2-(5-溴-吡啶)偶氮]-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP)的酸碱平衡,实验测得的pH和A的数据,用最小二乘法处理得到了5-Br-PADAP在30％乙醇溶液中的离解常数:pK_(a_1)=-0.12,PK_(a_2)=1.66,pK_(a_3)=12.30;并用HMO量子化学计算法确定了5-Br-PADAP在溶液中可能存在的各种形式.

乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯

研究了在硫酸铵存在下 ,5 Br PADAP乙醇体系中Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的萃取行为及乙醇溶液的分相条件 ,讨论了影响萃取率的各种因素 ,试验表明 ,室温下 ,一定 pH范围内 ,该体系中的Pd(Ⅱ )几乎可完全被乙醇相萃取 ,而Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )不被萃取或萃取率很低 ,从而可实现Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )混合离子的定量分离 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。乙醇相中Pd(Ⅱ ) 5 Br PADAP配合物表观摩尔吸光系数为 1.18× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 9.6 0 μg/10ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 90 μg/10ml。用该法分离混合样和测定两种活性碳钯催化剂中钯 。