激光熔蚀微量氧同位素分析方法及其地质应用

研究小尺度或微区的同位素组成变化已成为地球化学分析技术发展的重要方向之一。在研制CO2激光熔蚀氧同位素制样装置的基础上,通过该装置与MAT-253质谱计联机实现了硅酸盐和氧化物矿物的氧同位素在线分析。所测样品包括NBS-28石英标样、石英玻璃,以及天然的石榴子石、锆石、橄榄石等一些难熔矿物。该装置分析的颗粒样品氧同位素分析精度为±0.22‰,最低样品量为8μmol的O2;石英玻璃原位分析的氧同位素分析精度为±0.35‰,最低样品量为7μmol的O2。这种装置和分析方法具备速度快,熔样温度高的特点,尤其适于难熔矿物。该装置可采用脉冲激光实现石英玻璃的微区原位分析,可应用于单个矿物生成环带的氧同位素研究。

BrF_5法分析难熔矿物氧同位素组成的反应温度探讨

前人对BrF_5法的反应条件已经进行过较系统的研究,但针对难熔矿物的反应温度,研究结果各不相同。选取磁铁矿、石榴子石和橄榄石等典型的难熔矿物,采用BrF_5法探讨其最佳反应温度,并用石英标准物质和石英样品进行参考比对。结果表明:石英最佳反应温度为550~640℃,石榴子石最佳反应温度为600~680℃,磁铁矿最佳反应温度为650~680℃,橄榄石的最佳反应温度区间较大,在450~680℃之间,可能是由于橄榄石氧同位素组成与其产率关系不大。此外,比较了磁铁矿试样分析前后石英δ18O值的变化,发现磁铁矿试样确实对后续样品的分析有较大影响,会增加分析误差。

磷灰石氧同位素组成分析方法探讨

磷酸盐氧同位素在古气候重建及示踪磷来源等研究方面都有广泛的应用,对于生物残骸及海水中磷酸盐氧同位素组成的研究较早,但对于地质样品中磷灰石氧同位素组成分析的研究工作较少。以磷灰石为研究对象,通过CePO4沉淀、阳离子树脂、Ag3PO4沉淀等前处理过程,最终将磷灰石转化为Ag3PO4,并利用常规BrF5法对其进行测试。探讨了Ag3PO4试样在常规BrF5法中的最佳反应温度区间为475~650℃,最佳反应时间区间为6~14 h。通过常规BrF5法和高温裂解-同位素比值质谱法(TC/EA IRMS)两种方法对Ag3PO4标准物质USGS 80和USGS 81中氧同位素组成测试,测定结果与参考值在误差范围内一致,常规BrF5法测量精密度小于±0.2‰,优于TC/EA IRMS法±0.3‰~±0.4‰。

氧同位素分析方法——BrF_5法的实验研究

通过真空度、湿度、氧产额和反应温度等影响条件的研究，研制出氧化物、硅酸盐类矿物五氟化溴氧同位素分离方法，用该方法测定的氧同位素组成，精度和准确度均在国际允许分析误差范围内。