蒸汽蒸馏法对葡萄酒酒精度的快速测定及应用

为改善水浴加热蒸馏法的不足,提高葡萄酒酒精度检测效率,借助凯氏定氮仪,基于蒸汽蒸馏法测定葡萄酒酒精度,并进行精密度、回收率试验以及蒸汽蒸馏法和水浴蒸馏法的对比试验,并作测定方法不确定度分析和教学实验应用验证。结果表明,蒸汽蒸馏法对葡萄酒样品酒精度测试值的变异系数均小于水浴蒸馏法;蒸汽蒸馏法可在4 min之内结束蒸馏过程、检测时间缩短一半左右,标准品的乙醇浓度与酒精度测定结果在≤40%体积分数范围内线性关系良好,加标样品酒精度测试标准差0.13~0.45、加标回收率98.55%、RSD均值1.45%,操作简便高效,测试结果准确度高,可推广应用于生产检验或科研教学,并据此结果对葡萄酒酒精度快速测定自动蒸馏仪进行了初步设计与改进。

真空蒸馏法从镁渣中回收镁的研究

我国是镁生产大国,近些年每年产生超过450万t镁渣,对镁渣的研究表明,镁渣中可能存在单质状态的镁,对镁渣进行预分离选择镁单质含量高的镁渣,采用真空蒸馏的方式,选择700℃为试验温度、真空度维持在10 Pa以下,并通过合理的试验流程和试验装置,回收了部分单质镁,镁元素的回收率达到了37.35%,回收的镁含镁量99.51%。

水蒸气蒸馏法提取橙皮中柠檬烯的实验研究

以新鲜橙子皮为原料,采用水蒸气蒸馏的方法对柠檬烯的提取条件和工艺参数进行优化。通过单因素实验考察橙皮破碎尺寸、浸泡时间、无机添加剂及添加剂比例对橙皮中柠檬烯提取率的影响,并对柠檬烯样品进行气相质谱和红外光谱表征鉴定。结果表明,柠檬烯水蒸气蒸馏提取的最佳工艺参数为:橙皮尺寸0.6 cm×0.6 cm,浸泡时间8 h,碳酸钠添加比例为4%,提取时间1 h。通过牛津杯法对提取的柠檬烯进行抑菌性能测定,结果表明柠檬烯对金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量分数为1.25‰。

响应面法优化超声辅助水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油的工艺研究

为提高玫瑰精油的出油率,优化实际应用中水蒸气蒸馏法从玫瑰花中提取精油的工艺,试验采用超声辅助水蒸气蒸馏法从新疆大马士革鲜玫瑰中提取精油。基于单因素试验,采用Box-Behnken中心组合试验设计原理,以料液比、蒸馏时间、超声时间、超声功率作为响应因素,玫瑰精油得率作为响应值,对超声辅助水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油的工艺进行了优化。结果表明,最佳精油提取工艺条件:采用超声辅助水蒸气蒸馏法用水蒸气蒸馏提取装置对鲜玫瑰样品进行加热冷凝回流提取精油,待水沸腾时开始计时,在料液比1∶4(g/mL)、蒸馏时间4 h、超声时间25 min、超声功率200 W时,玫瑰精油得率达到0.0802%。在该工艺条件下提取的玫瑰精油呈淡黄色,香气纯正,令人愉悦,该研究结果可为玫瑰精油的提取奠定技术基础。

基于静态顶空法、超声提取法和水蒸气蒸馏法的防瘟九味香囊挥发性成分提取效果分析

目的比较静态顶空法、超声提取法和水蒸气蒸馏法对防瘟九味香囊挥发性成分的提取效果。方法采用超声提取法和水蒸气蒸馏法制备供试品溶液,使用气相色谱质谱联用(GC-MS)法对3种提取物进行定性分析;采用峰面积归一化法确定各化合物的相对含量。结果3种提取物中共鉴定出挥发性成分51种,其中水蒸气蒸馏提取物20种,静态顶空进样样品28种,超声提取物26种,共有成分6种。结论3种提取物的挥发性成分均以龙脑类含量较高。超声提取法提取效率较高,静态顶空法可提取沸点相对较低的挥发性成分,水蒸气蒸馏法测高挥发性成分效果较好(含量较高),3种方法综合使用可全面分析防瘟九味香囊的挥发性成分。

蒸馏-快冷法与气雾化法制备铅粉对比研究

本研究以铅含量大于0.99994的铅锭为试验原料,分别采用蒸馏-快冷法和气雾化法制备铅粉,研究两类方法对制备铅粉的影响,研究结果表明:蒸馏-快冷法由于采用高温减压蒸馏制备,能实现Fe、Cu、Sn、Ag、Al、Ni的有效除杂,制备的铅粉形貌无规则但粒度较小,1100℃下铅粉粒度呈正态分布,Dv(50)为4.89μm,但继续升高温度会加剧铅粉团聚;气雾化法对杂质金属无除杂效果,制备的铅粉粒度较大但形貌趋于球形,在炉温480℃、氮气雾化压力为4.0 MPa条件下获得的铅粉粒度呈正态分布,Dv(50)为26.1μm。

气相色谱法测定实沸点蒸馏仪柱效率的适用性研究

实沸点蒸馏仪良好的分离性能是保证原油评价数据准确可靠的关键,但现行蒸馏柱效折射率法检测方法存在流程复杂且评价结果易受芳烃干扰等问题。为提升检测效率和准确性,研究了气相色谱法评价实沸点蒸馏仪柱效的可行性。对比分析表明,气相色谱法测得的理论板数比传统折射率法测得结果偏低约1个理论板数。二者所测正庚烷摩尔分数的相对偏差在±3%以内。气相色谱法可有效解决芳烃对体系的影响,满足长期稳定监测柱效需求。

常压蒸馏法提取迷迭香精油的工艺筛选

为探索迷迭香精油常压蒸馏工艺的优选方案,试验分别采用不同蒸馏时间、液料比及采样时间对迷迭香鲜叶以水蒸气蒸馏法回流提取,采用顶空进样GC-MS对其中的挥发性成分进行分析比对,利用响应面法优化提取工艺,确定最佳工艺条件。所有试验重复3次。结果显示,各因素对迷迭香精油得率的影响顺序依次为液料比>采样时间>蒸馏时间。最佳理论提取条件为蒸馏时长3.96 h、液料比1.50 mL/g、采样时间13:12,迷迭香精油得率理论预测值约为1.551%。验证试验结果表明,采样时间13:10、液料比1.50 mL/g、蒸馏4 h,迷迭香精油得率最高,为1.543%,与预测值1.551%存在0.52%的相对误差,其中特征性成分相对含量符合国际标准。研究表明,常压蒸馏提取迷迭香精油的优化工艺方案稳定、有效。

蒸馏-色谱法分析煤焦油中萘含量的研究

煤焦油中萘含量是焦油出厂检验的一个重要指标,针对色谱法分析煤焦油中萘含量时会堵塞色谱柱的问题,研究了用蒸馏-色谱法分析煤焦油中萘含量。采用自制的煤焦油蒸馏及馏出物保温装置,收集350℃前馏出物,以四氢萘作为内标物,通过气相色谱法分析出馏出物中的萘含量,进而计算出煤焦油中萘含量。试验结果表明:该方法具有良好的准确度和精密度,并且能够防止煤焦油堵塞色谱毛细管柱。

纳氏试剂分光光度法检测水中氨氮蒸馏条件的优化研究

在实际检测中发现,按照《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)用蒸馏法对水样进行前处理时,氨氮的回收率较低。使用20 mL硼酸溶液作为吸收液吸收蒸馏出的氨气,通过调节馏出液的pH值,测定不同pH值对氨氮回收率的影响。结果显示,馏出液pH值小于9.0时,吸收效率较低,氨氮回收率小于80%;馏出液p H值范围为9.5~10.0时,回收率为84.9%~99.4%;馏出液pH值=10.5时,回收率为96.7%~103.6%,回收率更高,精密度更高。使用优化后的方法对标准样品和实际水样进行检测,标准样品测定结果均在标准值范围以内,实际水样的加标回收率均在95%~105%之间,具有良好的准确度。

原油含水化验中离心法及蒸馏法应用对比探究

在原油化验中,测定原油含水量的方法中离心法和蒸馏法都可以达到化验分析效果,但是针对具体的油井实施存在着一定的差别。相比较而言,含水率≥80%和原油密度≤0.88g/cm3的样品处置和化验操作采取“离心法”较为准确,其余条件更适用“蒸馏法”。本文主要根据我厂原油化验的实际情况进行分析,从实际角度对离心法和蒸馏法两种不同的方法进行分析和比较。在对离心法和蒸馏法认识的基础上对二者的优劣情况进行比较,同时结合我厂实际情况对这两种方法进行原油化验的注意事项和要求进行了有针对性的分析。

基于循迹法的常减压蒸馏装置能效瓶颈识别

为了优化常减压蒸馏装置的能源利用并提高其能源利用效率,提出采用循迹法对常减压蒸馏装置进行案例研究的方法,通过分析能量设备,将装置分为5个子系统,将能量系统图与能值计算相结合,确定系统中各种输入能值的分布,分析子系统内外的能量流并计算其能量分配系数,实现系统能效瓶颈识别。将该方法应用于实际案例,将常减压蒸馏过程根据工艺特点划分为5个子系统,通过计算对比子系统中各个能量分配系数得出其能效瓶颈识别结果,证明了该方法分析复杂化学过程的有效性。

水蒸气蒸馏法提取中药挥发油的研究进展

目的:针对水蒸气蒸馏法提取挥发油目前存在的挥发油收率低、易乳化、品相差等问题,对提油药材、料液比、提取时间、提取温度、浸泡时长、回流量、冷凝温度及收集温度等影响因素进行了分析讨论,对各类有望提高挥发油收率及质量的辅助提取方法进行归纳总结,并对目前提取收集装置优化技术及挥发油的提取动力学相关研究结果进行研讨,以期为水蒸气蒸馏法提取中药挥发油工艺优化提供多角度的思路。

固体进样发射光谱载体蒸馏法测定区域地球化学勘查样品中银硼钼锡的研究

原子发射光谱法(AES)广泛应用于多目标地球化学调查、生态地球化学评价和国际地球化学填图计划(IGCP259/360)等项目配套分析方法中Ag、B、Mo、Sn等元素的测定工作。以交流电弧粉末法为基础的载体蒸馏技术能够有效减小基体效应,改善待测元素的分馏过程,通过建立以Al_(2)O_(3)、BaCO_(3)、K_(2)S_(2)O_(7)、NaF、S、Fe_(2)O_(3)、[C_(2)F_(4)]_(n)等为主要组份的载体蒸馏技术,证实该载体缓冲剂能够很好地促使样品中待测元素发生氧化、氟化及硫化反应。通过调节一系列物理和化学反应,提高待测元素的挥发程度,减小样品基体元素的挥发,改善了Ag、B、Ge、Mo、Sn等元素的蒸发过程。扫描电镜(SEM)显示载体缓冲剂与样品的主量元素在高温电弧中形成复合盐固熔体,能够吸收CaO、SiO等基体氧化物,抑制其对待测组分的干扰,缓冲剂中载体各组分之间相互协同促进各元素在杯状石墨电极中的反应,蒸发曲线表明载体缓冲剂能够有效控制各元素的蒸发过程,整个弧焰区域也处于热力学平衡状态,在30 s内各待测组分基本蒸发完毕,而且控制激发电流能够提高信噪比,降低检出限。在此基础上建立新的AES-7200型直读发射光谱仪快速测定地球化学样品中Ag、B、Ge、Mo、Sn等元素的单电极载体蒸馏法,待测元素标准曲线均具有良好的线性关系,其相关系数为0.99721~0.99937,方法检出限Ag 0.008μg·g^(-1)、B 0.646μg·g^(-1)、Mo 0.160μg·g^(-1)、Sn 0.129μg·g^(-1),精密度(RSD%):2.27~10.0,准确度(Δ|log C|)<0.1。通过大量水系沉积物、土壤和岩石类样品分析验证试验,单电极载体蒸馏法能够提高待测元素检测的灵敏度和分析结果的准确度,并且适用于复杂的碳酸盐、含氧化铁和结合水较高的硅酸盐类区域地球化学勘查样品的分析,可以满足不同区域地球化学调查和生态地球化学评价的需要。

盐析辅助水蒸气蒸馏法提取甘松精油及其挥发性香气成分分析

为提高甘松精油提取效率,该试验以精油得率为评价指标,通过单因素试验及正交试验优化了盐析辅助水蒸气蒸馏法提取条件,并采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析甘松精油的香气成分。结果表明,盐析辅助水蒸气蒸馏法提取甘松精油最佳条件为NaCl含量3%、料液比1∶5(g∶mL)、浸泡时间5 h、蒸馏时间4 h。此优化条件下甘松精油得率为3.72%。GC-MS结果表明,共检测出56种挥发性香气物质,其主要成分多为萜类化合物,且以倍半萜数种类最多。该研究优化了盐析辅助水蒸气蒸馏提取甘松精油的工艺,可为甘松精油的进一步开发利用提供理论依据。

蒸馏滴定法与杜马斯燃烧法在肥料总氮含量测定中的比较研究

肥料中总氮含量的测定使用杜马斯燃烧法能很大程度提高检测效率,但必须与传统的检测方法(蒸馏滴定法)进行科学系统的比较性验证研究,只有取得等效性评价结果后才能作为一种有效的替代检测方法。杜马斯燃烧法测总氮在饲料领域应用比较早,在肥料领域应用相对较少,该文在参考相关方法的基础上对于杜马斯燃烧法测肥料总氮和蒸馏滴定法进行比对。杜马斯燃烧法以甘氨酸或天冬氨酸为标准物质制作标准曲线,线性均大于0.999;加标回收率在94.04%~102.35%之间;精密度RSD在0.239%~1.498%之间(n=6)。结果表明蒸馏滴定法与杜马斯燃烧法对比结果绝对差值在0.03%~0.26%之间,符合肥料检测中对检测误差的要求。

尿素包合法联用分子蒸馏法富集鱼油中EPA和DHA的研究进展

鱼油中的EPA和DHA是一类具有很高营养价值的功能因子,对心脑血管健康、大脑发育、改善视力、抗炎等都有积极的作用,因而获取高纯度的EPA和DHA逐渐成为众多研究者关注的热点问题之一。采用尿素包合法富集鱼油中的EPA和DHA,不仅原料成本低廉,而且操作简单,但是富集得到的鱼油质量不高;而分子蒸馏法可以较好地保护EPA和DHA的活性,提高鱼油的纯度。两种方法联用具有工艺成熟、原料成本低、操作简单等优势,是工业化生产高质量EPA和DHA较好的选择之一。因此,在总结富集纯化鱼油中EPA和DHA方法的同时,阐述了尿素包合法、分子蒸馏法及两种方法联用富集鱼油中EPA和DHA的研究进展,希望可以为未来工业化获取高质量的EPA和DHA提供一定的参考价值。

不同提取方法对井冈蜜柚皮精油组成与性质的影响

以井冈蜜柚皮精油(Jinggang pomelo peel essential oil,JPPEO)为研究对象,采用水蒸气蒸馏法、低温连续相变法两种方法进行提取,以精油得率为主要指标,研究了萃取温度、压力、时间等因素对井冈蜜柚皮精油得率的影响,并通过正交法进行低温连续相变法提取工艺优化,同时对精油的理化性质及化学组成进行分析。研究表明,低温连续相变提取井冈蜜柚皮精油(Low-temperature continuous phase transition extraction essential oil,L-JPPEO)的最佳工艺为:颗粒度30目,萃取温度55℃,萃取压力0.6 MPa,萃取时间60 min,解析温度70℃,此时精油得率为10.99‰,比水蒸气蒸馏法提取的精油(Hydro distillation essential oil,H-JPPEO)得率高出了2.88倍;理化性质实验结果表明,低温连续相变萃取的井冈蜜柚皮精油的不饱和脂肪酸含量较高,游离脂肪酸含量较低,酯类成分含量较低;傅里叶衰减全反射中红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)鉴定出L-JPPEO和H-JPPEO含萜烯类化合物、醇类、酚类、醛类以及含羰基化合物。气相色谱-质谱联用法(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)从H-JPPEO、L-JPPEO样品中分别鉴定出23和32种化合物,其中两种精油都检测出的有15种物质,D-柠檬烯相对含量均最高,L-JPPEO中相对含量为4.75±0.16μg/mL,H-JPPEO中相对含量为640.93±44.47μg/mL;顶空气相色谱-离子迁移谱法(Headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)从两种提取方法的精油均鉴定出71种化合物,与水蒸气蒸馏相比,低温连续相变萃取技术提取出较多的萜烯类(45.75%)、酮类(7.68%)及酯类(15.85%)、酸类(5.62%)成分。

基于数据集蒸馏的光伏发电功率超短期预测

云是影响太阳直接辐射变化的主要因素,由于各类云的透光率不同,导致到达光伏电站的太阳辐射会随之产生波动。为解决各类云遮挡下的光伏发电功率波动大、预测模型个数多的问题,提出一种基于卫星云图和数据集蒸馏的光伏发电功率超短期预测模型。首先,基于待测场站上方的历史云图,采用Farneback光流法预测出云图;然后,根据卫星云分类标签数据建立各类云的样本库,利用数据集蒸馏算法训练样本库得到云类判别图,将预测云图与云类判别图匹配计算,获得云类聚合匹配特征;最后,利用上述特征、云量特征以及数值天气预报数据建立长短期记忆网络模型,对光伏发电功率进行超短期预测。利用某光伏电站数据进行验证,结果显示,该文所提模型能准确描述云层的各项特征,有效提升光伏功率预测精度。

响应面法优化酶辅助水蒸气蒸馏法提取柑橘属精油工艺研究

以夏橙为原料,采用纤维素酶和木聚糖酶共同酶解,利用水蒸气蒸馏法从橙皮中提取精油。通过单因素实验得出混合酶较适宜的酶解温度、酶解pH及酶解时间;在单因素实验的基础上,采用响应面法探究两种酶混合辅助水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的最佳工艺条件。结果表明:纤维素酶的适宜添加量为橙皮质量的1.2%,木聚糖酶的适宜添加量为橙皮质量的2.2%;混合酶辅助水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的最佳工艺条件为酶解温度为41℃、酶解pH=6.337、酶解时间为1.4 h,所得橙皮精油的提取率为1.54%,比未添加酶时的精油提取率高出1.02个百分点。纤维素酶和木聚糖酶混合辅助水蒸气蒸馏法提取柑橘属精油是一种高效的精油提取方法,为橘皮废料的无害化处理提供了一种解决方案。