Pr_(0.6-x)Nd_xCa_(0.4)FeO_(3-δ)体系复合氧化物的Pechini法合成与表征

采用Pechini法合成了Pr0.6-xNdxCa0.4FeO3-δ（x=0．0，0．2，0．3，0．4，0．5，0．6）系列复合氧化物粉体，用FT-IR，BET，XRD，TG-DTA，SEM等对产物形成过程及微结构进行了表征。结果表明，所合成的系列产物平均粒径均小于100nm，粉体烧结活性高，1200℃下烧结2 h样品的相对密度达到95％。所有产物在900℃下煅烧2 h即形成正交钙钛矿结构的单相固溶体；A位双稀土元素的存在对产物的晶型无影响。随着样品Pr／Nd比例的减小（x值增大），XRD衍射峰宽度有增大的趋势。采用直流四端子法测量了烧结体在中温（450～800℃）区的电导率，A位双稀土样品的电导率优于单一稀土样品，Pr0.1-Nd0.5Ca0.4FeO3-δ样品的电导率最高。

PR方程结合UNIFAC法推算HFCs二元混合工质气液相平衡

用PR方程分别结合混合法则以及UNIFAC基团贡献法计算HFCs二元混合工质气液相平衡时的过余亥姆霍兹自由能AE,来推算混合法则中的相互作用系数kij,实现使用PR方程结合混合法则推算HFCs二元混合工质气液相平衡.经13种HFC二元混合工质实验数据验证,对于压力和气相摩尔组分的推算精度能够满足工程需要.

限制PR共轭梯度法及其全局收敛性

ＰＲ共轭梯度法是求解大型无约束优化问题的有效算法之一，但是算法的全局收敛性在理论上一直没有得到解决.本文将ＰＲ共轭梯度法中的参数β加以限制，提出了限制ＰＲ共轭梯度法，证明了Ａｒｍｉｊｏ搜索下算法的全局收敛性，数值试验表明算法是很有效的．

低温燃烧合成法制备Ce_(1-x)Pr_xO_2红色纳米稀土颜料

以Ce(NO3)3·6H2O,Pr6O11为主要原料,利用低温燃烧合成法在250℃引燃合成了具有纳米晶粒的Ce1-xPrxO2红色稀土颜料。该稀土颜料在1100℃热处理后,颜色有明显改善。XRD,SEM,EDS,CIE色度分析的研究结果表明,该红色稀土颜料为萤石型固溶体,其晶粒尺寸为17.90nm。

硬脂酸法制备层状K_2Pr_2Ti_3O_(10)及其酸交换性质研究

采用硬脂酸法在相对较低的温度下制备了K2Pr2Ti3O10层状化合物，并研究了该化合物的酸交换过程。采用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外-可见光谱（UV—Vis）和拉曼光谱（LRS）对产物进行了表征。结果表明，采用硬脂酸法在800℃热处理6h可获得层状结构的超细K2Pr2Ti3O10颗粒尺寸为100～200nm，层间距约1．477nm。XRD表明，经HNO，酸交换后的K2Pr2Ti3O10。仍保持层状结构，但层间距略变小。UV—Vis表明，酸交换前后K2Pr2Ti3O10在紫外区均有较明显的吸收，但交换后的K2Pr2Ti3O10吸光度增强，吸收峰向长波方向移动。

Ce、Pr共掺LSO多晶薄膜的溶胶–凝胶法制备及其发光性能

采用溶胶–凝胶法结合旋涂工艺在单晶硅(111)上制备了Ce^(3+)、Pr^(3+)共掺杂的硅酸镥(Lu_2SiO_5)薄膜,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(PL)对(Ce,Pr):Lu_2SiO_5薄膜的物相、表面形貌及发光性质进行了研究和表征。结果表明:薄膜样品在1000℃下形成了A-Lu_2SiO_5纯相;在1100℃下形成了B-Lu_2SiO_5纯相。经1100℃煅烧后,通过SEM可以观察到薄膜表面均匀、平整、无裂纹,晶粒大小为200~300 nm,旋涂10层的薄膜厚度约为320 nm。从PL谱中可以发现:在共掺杂体系里,Pr^(3+)在跃迁过程中,有一部分能量传递给Ce^(3+)离子,使Ce^(3+)产生特征能级跃迁,并且使Ce^(3+)发射强度比单掺杂Ce^(3+)时的发射强度更强。

正、反向共沉淀法对Pr2Zr2O7纳米粒子表观活化能的影响

以氨水作为沉淀剂,采用正、反向共沉淀法制备Pr2Zr2O7纳米粒子。利用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等测试手段表征了样品物相及形貌;研究其制备过程中合成动力学和晶粒生长动力学,采用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算正、反向沉淀粒子在主要反应阶段的表观活化能。结果表明:反向沉淀的滴定速率为2 mL·min-1、母盐溶液初始浓度0.05 mol·L-1、反应体系温度273 K、pH值11、煅烧温度为1 173 K,保温2 h的条件下获得的样品形貌近球形、无团聚现象、一次粒径约60 nm。Pr2Zr2O7前驱体的分解过程分为3个阶段,正、反向粒子各阶段平均表观活化能分别为:71.2、97.8、183.2 kJ·mol-1和45.37、84.34、152.16kJ·mol-1;晶粒生长活化能分别为19.02和11.95 kJ·mol-1,后者比前者的晶粒生长活化能降低了7.07 kJ·mol-1;反向共沉淀制备工艺优于正向共沉淀法。

Pr系ZnO压敏陶瓷的sol-gel法制备及电性能研究

以Zn(NO3)2和NaOH为原料,采用sol-gel法制备了Pr系ZnO压敏陶瓷。研究了所制压敏粉体和压敏陶瓷的性能。结果表明:干凝胶在700℃下煅烧2h,得到球状Pr系ZnO粉体颗粒,平均粒径为200nm。1220℃烧结制备的Pr系ZnO压敏陶瓷性能优异:晶粒大小约为3.2μm,压敏电压为910V/mm,非线性系数为40.2,漏电流为0.3μA,比传统固相合成工艺的烧结温度降低了约80℃。

共沉淀法合成Sr_5Al_8O_(17):Pr^(3+)荧光粉及其发光性能研究

化学共沉淀法合成了Pr掺杂的Sr5Al8O17发光材料。采用X-射线衍射(XRD),荧光光谱等技术对合成样品进行表征,并探讨了煅烧温度、正反滴法、Pr的掺量、不同助熔剂及NaF含量等因素对发光性质的影响。结果表明,1200℃可以合成纯相Sr5Al8O12,掺杂2moL%Pr的Sr5Al8O17发光材料在373nm及497nm处有强激发峰,对应432nm及556nm处的强发射峰,在日光下可观察到绿色的荧光。

平行燃面推移方法在Pro/E软件上的应用

燃面推移的实体造型法与药形结合比较紧密,精度有所保证,可以直观显示不同时刻装药的构型以及面积、体积等相关信息。根据平行层燃烧规律,推导出"点推球,线推管,面平移"的几何推移规律,同时基于Pro/E Wildfire4.0软件的功能应用,介绍了使用Pro/E进行燃面推移的基本假设原则、常用的软件工具以及一般步骤,并进行了实例简介,最终得出结论。

Pr掺杂Sm_(0.5)Sr_(0.5)CoO_(3)阴极的性能研究

固体氧化物燃料电池(SOFC)因能量转换效率高,绿色无污染而备受关注。研究发现,钙钛矿结构的Sm_(0.5)Sr_(0.5)CoO_(3-δ)(SSC)是电子-离子混合导体,具有良好的氧还原活性,以及电导率高、极化电阻低等优点。为了探究镧系元素Pr掺杂对SSC阴极性能的影响,采用溶胶-凝胶法制备Pr_(x)Sm_(0.5-x)Sr_(0.5)CoO_(3)(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)阴极粉体,对其进行一系列表征和电化学性能测试。电化学阻抗谱(EIS)测试表明,当Pr掺杂量为0.3时,PSSC-30阴极在550~750℃范围内的极化电阻均小于其他掺杂量;在700℃时,全电池的功率密度达到最大,为311.06mW/cm^(2)。

溶胶-凝胶法制备二氧化硅包覆水性C.I.PR31

以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺（RBKD）和3-羟基-N-（3-硝基苯基）-2-萘甲酰胺（NASBS）为中间体,通过重氮化和偶合反应,制备了单偶氮红色系C.I.PR31。偶合过程中首先选用松香酸对其进行水性化改性处理,进而通过溶胶-凝胶法在颜料表面包覆了1~3层的SiO2颗粒层。经接触角、SEM、TEM、色光、热重分析测试,结果表明：经过松香酸处理的颜料样品晶体形貌可由长条状转变为圆片状,极性明显增强。松香酸占总反应物质量的3%时,颜料与水之间的接触角降至52.8°,粒径分布峰值和粒径分布宽度分别降至78 nm和0.01~0.54μm,具有较佳的亲水性能。包覆2层及2层以上的SiO2可使颜料接触角降至0,完全转为亲水性。松香酸的加入在一定程度上会导致颜料色样偏向红色和蓝色,而SiO2颗粒层则使颜料偏向绿色和蓝色。包覆2层SiO2的C.I.PR31＊-2SiO2色差（ΔE）为0.96,着色力可达105.09%,氮气气氛中加热至290℃颜料晶体开始分解,达到了耐高温颜料的标准,可以用于水性分散介质。

共沉淀法制备Pr:LuAG粉体及其性能研究

采用共沉淀法,以NH_4HCO_3与NH_3·H_2O混合溶液为沉淀剂,制备Pr:LuAG (分子式形式为Pr_(0.09)Lu_(2.91)Al_5O_(12))纳米粉体。通过X射线衍射和扫描电镜分析,确定制备粉体的最佳工艺条件为:液相沉淀pH为8,煅烧温度为1100℃,煅烧时间2h,分散剂PEG分子量10000。对最佳条件制得的粉体进行了红外光谱、激发和发射光谱、荧光光谱测试,分析表明陶瓷粉体体系能被452nm的蓝光和285nm的近紫外光有效激发,当激发源为452nm蓝光时,最强发射峰位于488nm处,对应于Pr^(3+)的~3P_0至~3H_4的跃迁。荧光光谱中,被激发源为580nm黄光激发时,Pr^(3+)的~3P_2→~3H_4能级跃迁引发的453nm发射谱峰强度最高。

k系数双波长标准加入法同时测定Pr和La

提出了k系数双波长标准加入分光光度法同时测定La和Pr的新方法.以邻苯二酚紫(PV)为显色示剂,表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)为增溶剂,于pH=8.27的盐酸-硼砂缓冲溶液中,PV和CPB与Pr和La分别形成蓝色三元配合物,其最大吸收波长均在670 nm处.在试验条件下,La和Pr的均在0～20!g/mL呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数分别为7.06×104 L(/mol.cm)和4.28×104 L(/mol.cm).该方法选择670 nm为测定波长,730 nm为参比波长,按系数倍率双波长标准加入法原理,对Pr,La混合体系的同时测定进行了研究.并进行了标准混合样的测定,当合成样中mPr∶mLa=1∶1～1∶6时,回收率为95%～110%,结果满意.

全自动流式点阵免疫发光法测定抗MPO和抗PR3抗体的性能评估

目的评估全自动流式点阵免疫发光法(MBIA法)测定抗髓过氧化物酶(MPO)和抗蛋白酶3(PR3)抗体的检测性能。方法按照美国临床实验室标准化委员会(CLIS)EP15-A3文件进行精密度验证,按照EP28-A3文件验证参考区间。比较MBIA法和ELISA法检测抗PR3和抗MPO结果,结合间接免疫荧光法(IFT)评价不同方法对抗中性粒细胞胞浆抗体(ANCA)相关性血管炎(AAV)的诊断效能。结果 MBIA法检测抗PR3和MPO抗体批内、批间不精密度分别为3.65%、4.10%和2.28%、3.32%,小于厂家声明允许不精密度批内4.70%、批间8.60%,符合要求。MBIA和ELISA两种方法检测抗PR3和抗MPO的阳性、阴性、总符合率分别是40.00%、90.89%、90.72%和80.49%、97.65%、96.10%。MBIA法和ELISA法的敏感性、特异性以及阳性预测值分别是53.85%、91.69%、67.31%和55.38%、79.71%、46.45%。与IFT结果结合后,阳性预测值可分别提高至83.56%、73.48%。结论 MBIA法检测性能符合要求,其诊断AAV的效能要优于ELISA法,与IFT法结果结合可提高对AAV诊断的阳性预测值。

溶胶-凝胶法制备Zn2SiO4：Pr3＋发光材料及其发光性能的研究

用溶胶-凝胶法合成了亚纳米级Zn2SiO4：Pr3＋发光材料,探讨了Pr3＋掺杂浓度及保温温度对发光性能的影响;利用XRD、SEM对样品的结构及其形貌进行表征,结果表明：保温温度在1 000℃基本形成Zn2SiO4晶体,颗粒尺寸大约2μm;荧光分析结果表明,样品的激发及发光光谱均为Pr3＋的发光,激发峰λmax为353 nm,发射峰λmax为610 nm,是典型的Pr3＋的1D2-3H4跃迁引起的。

溶胶-凝胶法制备Zn_3Ga_2Ge_2O_(10)∶Cr_(0.01)^(3+),Pr_(0.03)^(3+),Yb_(0.3)^(3+)纳米长余辉材料及其表面修饰的研究

以Ga(NO_3)_3·8H_2O、Zn(NO_3)_2·6H_2O、Pr(NO_3)_2·6H_2O、GeO_2、Yb(NO_3)_3·5H_2O、Cr(NO_3)_2·9H_2O为原料,采用溶胶-凝胶法合成了Cr^(3+),Pr^(3+),Yb^(3+)共掺杂的Zn_3Ga_2Ge_2O_(10)长余辉纳米材料(PLNPs)。利用XRD,SEM,激发发射图谱,余辉曲线测试确定1000℃煅烧,保温3 h时,基质Zn_3Ga_2Ge_2O_(10)已形成。Yb^(3+)掺杂百分比为0.3时,样品的发光性能最好。Zn_3Ga_2Ge_2O_(10)∶Cr_(0.01)^(3+),Pr_(0.03)^(3+),Yb_(0.3)^(3+)纳米长余辉材料在波长为267 nm的紫外线激发下发射出中心波长为745 nm的深樱桃红色光,此时晶粒粒径约为150 nm;随着Yb3+掺杂百分比的增加,晶粒粒径逐渐变小。通过FT-IR,Zeta电势,激光粒度测试,TEM及悬浮实验测试表明,PEG修饰PLNPs后,可观察到明显的核壳结构,水合粒径约为155 nm;水溶性大大增加,0.3 mg/m L的浓度下其悬浮时间超过48 h,这表明PEG包裹PLNPs成功。

亲和组化法检测子宫内膜癌ER、PR的初步探讨

本实验用亲和组化法检测15例子宫内膜癌的雌激素受体(ER)和孕激素受体(PR)．并对正常和增生过长的子宫内膜进行了检测对照．结果．四组PR均低于相应组ER．统计学处理：子官内膜癌ER，PR与增生期内膜有显著差异，与分泌期和增生过长的内膜ER无明显差异，而PR差异显著．此外．癌周间质及肌层均显示相当水平的ER，PR．本文就ER和PR在子宫内膜癌的发生，临床病理的关系及检测方法进行讨论。

Pr_3Co单晶的Czochralski pulling法制备研究

笔者对用Czochralskipulling法制备Pr_3Co单晶的生长条件进行了研究，首次用此法成功地制备了Pr_3Co单晶，为研究其物理特性提供了必要条件。