在线超滤-离子色谱法同时测定生活饮用水5种消毒副产物

为了同时测定生活饮用水中的5种消毒副产物DCAA,TCAA,ClO_(2)^(-),BrO_(3)^(-)和ClO_(3)^(-)的含量,旨在构建一种高效便捷的在线超滤-离子色谱法。通过使用Metrohm metrosep a supp18-250型色谱柱,淋洗液结合浓度为14 mmol/L NaOH淋洗液,流速0.6 mL/min,以及质量分数为1%H_(2)SO_(4)抑制器再生液,运用英蓝在线超滤技术,可有效地对生活饮用水中的三氯乙酸(CCl_(3)COO^(-))(TCAA)、二氯乙酸(CHCl_(2)COO^(-))(DCAA)、亚氯酸盐(ClO_(2)^(-))、氯酸盐(ClO_(3)^(-))、溴酸盐(BrO_(3)^(-))进行分离检测,且同时进行其方法线性、准确度、精密度、检出限、定量限及加标回收率的检测。通过试验发现,标准曲线相关系数远高于0.995,相对标准偏差不超过3%。此外,加标回收率介于96.7%~102.7%,在37 min内,就能够完成5种生活水体中的消毒副产物的分析,每个物质组分检测灵敏度极高,检测周期极短,分析效率很高,因此适用于大规模的生活饮用水的测试。

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的检出限为0.2 μg/L;在1～100 μg/L范围内具有良好的线性(r＝0.9996).将该方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在90%～106%之间;1 μg/L溴酸盐连续进样10次,相对标准偏差(RSD)为5.7%.

臭氧消毒中溴酸盐的形成、检测与控制

用臭氧对含溴化物的饮用水进行消毒时会生成溴酸盐副产物,溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级(具有较高的致癌可能性)潜在致癌物。臭氧氧化溴化物生成溴酸盐要经过多步反应,控制溴酸盐生成的方法有加氨、降低pH值、投加活性炭、投加高锰酸盐和增加臭氧投加点的数量等。用臭氧消毒的最终目的是杀灭致病菌,因此如何找到臭氧、致病菌、溴酸盐消毒副产物之间的最佳平衡点还有待进一步研究。

离子色谱法测定饮用水和面包中的溴酸根

选用AS9-HC高容量阴离子交换色谱柱,不需预处理除去干扰离子,可直接进样。测定了两种水样,其中一种检出溴酸根。方法检出限0.005mg·1^(-1),水样加标回收率91.3—93.4％,采用全新的自动化样品处理技术——加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction)萃取面包中的溴酸根,经AS9-SC阴离子交换色谱柱分离,选择最佳淋洗条件,电导检测。方法检出限0.07mg·1^(-1),对十二种市售面包进行测定,均未检出溴酸根,样品加标回收率79.9—114％。

离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子含量

研究大体积直接进样化学抑制电导-离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐以及其他7种常规无机阴离子的分析方法。采用IonPac AS9-HC分离柱和IonPac AG9-HC保护柱,以12mmol/L Na2CO3溶液为淋洗液,流速1.0mL/min,一次进样100μL。结果表明:该方法 18min内能检测出10种阴离子,各离子加标回收率为93.0%～103.1%;标准曲线的相关系数为0.9993～0.9999,相对标准偏差为1.07%～4.98%。该方法具有灵敏、准确、快速等优点,在优化条件下将该方法用于测定昆明市自来水和多种市售瓶装饮用水,结果较满意。

抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

建立一种直接进样测定饮用水中痕量溴酸盐的电导榆测离子色谱法。选用Metrosep A Supp 5阴离子交换分离柱，碳酸盐淋洗液。抑制型电导检测采用化学抑制器和CO2抑制器顺序双抑制系统。实验结果显示，溴酸根阴离子与常见共存阴离子完全分离，溴酸盐含量在5～100μg／L范围内具有良好的线性（r=0．9999），精密度高（相对标准偏差（RSD）〈4％），方法的检出限为0．50μg／L，样品加标平均回收率为96．1％～107％。该方法操作简单，分离效果好，可与常见阴离子实现同时分析，灵敏度高，重现性好，可作为饮用水中溴酸盐的标准测定方法。

直接进样-离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

对直接测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法进行了优化 .选用高容量的碳酸盐选择性离子色谱柱 ,以 7 2mmol·l- 1 Na2 CO3+ 2mmol·l- 1 NaOH为流动相 ,可消除样品中碳酸盐、次氯酸根和高浓度氯离子的干扰 ,直接进样测定饮用水中 2 μg·l- 1 溴酸盐 ,其检出限为 0 6μg·l- 1 .样品经微波浓缩后 ,对溴酸盐的检出限可降为 0 0 6μg·l- 1 .方法用于北京市饮用水中溴酸盐浓度的测定 。

大体积进样离子色谱法测定环境水样中高氯酸根

采用大体积500μL进样离子色谱法，电导榆测测定了几种水体中高氯酸盐的含量。分析柱为容量高、亲水性强的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱lonPac AS20。淋洗液在线发生器自动产生35mmol／L，KOH淋洗液，0．25mL／min等浓度淋洗。这种新型的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱的采用．极大的削弱了该色谱柱对对氯苯磺酸的保留，完全消除了现行美国EPA高氯酸盐分析方法中高氯酸根与对氯苯磺酸共淋洗的问题。方法对高氯酸根的检出限（S／N=3）为0．5μg／L，高氯酸根浓度在1-1000μg／L范围内具有良好的线性（r=0．9991）。将本方法应用于自来水、河水和雪水样品中高氯酸盐的检测。实际样品的加标回收率在87％-114％之间；1μg/L高氯酸根连续进样9次，色谱峰面积相对标准偏差（RSD）为6．9％。

大体积进样-浓缩柱在线富集-离子色谱法测定水中痕量及超痕量溴酸盐

建立了一种测定水中痕量及超痕量溴酸盐的在线富集大体积进样离子色谱法。采用实验室常备的柱容量较高的Dionex IonPac AG23保护柱作为浓缩柱,连接在定量环处富集溴酸盐。淋洗液自动发生装置在线生成高纯度氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱,抑制电导检测。实验结果表明：溴酸盐质量浓度范围在0.05~51.2μg/L之间时线性关系良好,相关系数r≥0.999 5,方法检出限为0.01μg/L。与常规进样相比,进样量可高达5 mL,浓缩因子约为240倍。本方法成功应用于市售纯净水中溴酸盐的测定,2个加标水平的回收率在90%~100%之间,RSD（n=6）为2.1%~6.4%。该方法无需前处理,操作简单,准确度和精密度良好。通过大体积进样实现高倍富集,适用于痕量及超痕量溴酸盐的分析。

微波浓缩-离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸根和高氯酸根

建立了一种简便的用于浓缩水中痕量BrO3 -和ClO4 -的样品前处理方法。水样经OnGuardAg柱过滤 ,用微波炉在 15min内可浓缩 2 0倍 ,所测离子的回收率均高于 90 %。又采用IonPacAS16型亲水性色谱柱 ,用 15 0 μL定量环 ,以NaOH为流动相、梯度淋洗方式 ,在 35min内测定了包括BrO3 -和ClO4 -在内的 8种离子。BrO3 -和ClO4 -的检测限分别为 0 10 μg/L和 0 2 0 μg/L。该方法在实际应用中有较大的参考价值。

离子色谱法测定农村饮水中痕量溴酸盐的研究

建立了一种简便的用离子色谱测定水中痕量溴酸盐的方法。通过银电极电解方法,除去水样中干扰溴酸根测定的氯离子,并应用微波浓缩水样后,在一定的色谱条件下测定水样中溴酸根离子的含量,检出限可达5μg.L-1。

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子

建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法。采用高容量的IonPacAS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500μL时,以28mmol/LNa2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35min内同时测定上述15种被测物。对9种卤代乙酸的检测限为1 91～49 98μg/L,其中对二氯乙酸、三氯乙酸的检测限分别为4 62和5 11μg/L。应用该方法对北京市9个自来水厂的源水及出厂水中的卤代乙酸进行了测定。结果表明,所测水样中仅含有二氯乙酸和三氯乙酸,其他卤代乙酸均未检出。

离子色谱法快速测定饮水中毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的:本文采用梯渡淋洗离子色谱法分别测定饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。方法:选用IonpacAS11阴离子分析柱,0～12mmol/LKOH淋洗液,流速为1.0ml/min,电导检测器。结果:本法相关性好(r>0.9990),精密度高(RSD%<5.0),样品加标回收率为88.3%～102%,最低检出量0.008～0.010μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批量水样分析。

离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

〔目的〕采用离子色谱法同时测定饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。〔方法〕选用IonPacAS9-SC分离柱 ,1.10mmol/LNa2 CO3 - 0 .96mmol/LNaHCO3 淋洗液 ,流速为 1.0ml/min ,电导检测器。〔结果〕测定方法的相关性好 (r>0 .9990 ) ,精密度高 (RSD %<4.4) ,样品加标回收率为 90 .7%～ 10 8.8%,检出限 (0 .42～ 0 .80 ) μg/L。与碘量法、罗丹明 6G褪色光度法作对比测定 ,结果表明该法的准确度更优。〔结论〕该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用性广 。

离子色谱法测定地表水和饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐

采用KOH梯度淋洗离子色谱法测定地表水和饮用水中ClO-2、BrO-3和ClO-3,在试验确定的条件下,3种离子与F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4、Br-、I-等7种离子分离度良好。ClO-2、BrO-3、ClO-3在50.0μg/L～1 000μg/L范围内线性良好,检出限分别为5.2μg/L、8.9μg/L、7.6μg/L,环境水样加标平行测定的RSD分别为2.1%～5.4%、4.1%～5.4%、2.5%～4.8%,两个质量浓度水平加标的平均回收率分别为93.7%～96.5%、90.3%～94.8%、98.7%～111%。

气相色谱质谱大体积进样法检测环境水和饮用水中37种农药和环境激素的残留

本文建立了环境水和饮用水中37种农药和环境激素残留的大体积进样气相色谱质谱检测方法.环境水和饮用水样经简单净化处理后用两种不同极性有机溶剂萃取,混合有机相直接浓缩至干并定容检测,使用内标法定量.基质方法开发过程中优化了萃取溶剂、大体积进样量、磁力搅拌超声萃取时间、样品量和离心时间等参数,最终优化的方法确定使用正己烷和二氯甲烷做萃取溶剂、20 mL大体积进样量、5 min磁力搅拌超声萃取时间、20 mL水样品量、2 min超高速离心,且在基质提取液浑浊情况下加Na Cl和无水硫酸镁辅助萃取时效果最佳.该方法的最低定量浓度(LOQs)为0.012—0.141μg·L^(-1),在5.0—25000.0μg·L^(-1)线性范围内线性相关系数r2范围在0.9955—1.0000.本方法可用于6种上海市和北京市地区的环境水和饮用水样基质的检测,6种基质加标的平均回收率范围维持在80%—117%,6次平行测定结果相对标准偏差(RSDs)小于20%.在针对2014年的沪浙闽地区的16个及2015年的230个养殖水样的检测结果显示均为阴性未检出,该方法是一种简单易操作、低消耗、低污染、快速的检测方法.

柱后衍生离子色谱法测定饮用水中IO_3^-ClO_2^-BrO_3^-和NO_2^-的研究

为建立柱后衍生离子色谱法同时测定饮用水中的IO3-、ClO2-、BrO3-和NO2-,采用高容量柱,以8．0 mmol·L-1碳酸钠作淋洗液,0．5 g·L-1邻二甲氧基联苯胺盐酸盐+5 g·L-1溴化钾 +25%甲醇+1．0 mol·L-1硝酸作衍生剂,反应温度60℃,450 nm波长处检测。方法的线性范围广、相关性好(r>0．999),相对标准偏差为0．84％-5．4%(n=6),样品加标回收率91．3％- 108．0％,检出限0．023-0．97μg·L-1。方法适用性好,可满足上述痕量阴离子试样的测定。

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

目的:建立一种简单快速,采用直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的高效离子色谱法(HPIC).方法:选用IonPac AS19型分析柱,10～35 mmol/L 的KOH淋洗液梯度淋洗,流速为 1.0 ml/min,进样体积为 500 μl,抑制型电导检测器.结果:本法相关性好(r=0.9998),精密度高(RSD<4.0%),样品加标平均回收率在 87.2%～136.6% 之间,方法检出限为 0.68 μg/L.结论:该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好.

大体积进样气质联用法检测涉水产品浸泡液中的酚类物质

建立了涉水产品浸泡液中酚类物质的柱头大体积进样(OCI-LVI)、串联毛细管柱分离、气相色谱-质谱联用(GC-MS)定性与定量检测方法。样品按相关法规浸泡后,以0.2 g/L的比例立即加入还原剂Na2S2O3,以消除过量余氯。取10 mL浸泡液,加入2,4-二溴酚内标物质,调pH 6.8,NaCl饱和后加1 mL提取溶剂提取,静置分层,取上清液30μL进样。考察了OCI-LVI-GC-MS法中,极性串联短柱(聚乙二醇柱)在增强挥发性组分色谱保留能力方面的作用。方法的检出限(LODs)为0.1～1μg/L;回收率为76.7%～112%;相对标准偏差(RSD)为5.94%～12.4%。其中的挥发酚类LODs远低于相关卫生标准(2μg/L)。

饮用水中痕量溴酸盐的测定研究

选用IonPac AS19阴离子分析柱,以KOH为淋洗液梯度淋洗,对大体积进样直接测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法进行了条件优化。结果表明,在优化好的色谱条件（即电流量87mA、淋洗液流速为1.00mL/min、梯度淋洗）下,在BrO3^-为2.0～100.0μg/L的低浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 6）,测定的精密度高。采用该方法测定市售瓶装水样品中的痕量BrO3^-,样品的平均加标回收率为95.91%～105.50%。该方法操作简单,BrO3^-的分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,且测定精密度高,可作为饮用水中痕量溴酸盐的测定方法。