环丁烯苷脲二醚的合成及晶体结构

标题化合物D(Cyclobutenoglycolurildiether)经四步反应已经被合成。D的结构被X-射线单晶衍射技术确定,1HNMR表征。晶体结构表明:D的分子式为C10H10N4O4,分子量为250.22mol/g,正交晶系,Pnn2空间群,晶胞参数为(nm)a=0.933,b=0.806,c=0.680,α=β=γ=90°,V=0.511nm^3,Z=2,ρ=1.626g/cm^3,μ=0.129mm^-1,F(000)=260.0,R1=0.0295,wR2=0.0737.

新型吡唑烷基嘌呤苷脲及其衍生物的合成和晶体结构

将吡唑烷基引入到苷脲结构中,设计合成新型水溶性吡唑烷基嘌呤苷脲及其衍生物。以溴甲基苷脲和水合肼为原料制备吡唑烷基嘌呤苷脲,其与苄溴反应得到二苄基取代的衍生物,结构通过~1H NMR、^(13)C NMR、MS、EA及单晶X-射线衍射等技术进行表征。实验结果表明:吡唑烷基嘌呤苷脲一水合物为三斜晶系,P-1空间群,每个晶胞内有两个化合物分子和两个水分子,而其二苄基取代的衍生物为单斜晶系,P21/c空间群,每个晶胞内有4个化合物分子。CCDC:1587169,1587170.

溴甲基取代甘脲二醚的合成与晶体结构表征

以溴代丁二酮为原料,分别从加料方式、酸度、原料摩尔比等方面优化了溴甲基取代甘脲的合成工艺。在溴代丁二酮与尿素的摩尔比为1∶5、加入水-乙醇混合溶剂、搅拌24h后加入溶剂体积2.5%的三氟乙酸、反应48h条件下,产率达60.8%。相对文献[10],本法产率提高了20%~30%。并利用溴甲基取代甘脲与多聚甲醛在氢溴酸-冰乙酸体系下75℃恒温反应1h,得溴甲基取代甘脲二醚,产率达65.5%。在利用核磁共振技术对化合物的结构及性能进行检测和表征的同时,使用X射线单晶衍射技术确定了其中两个化合物的晶体结构。