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Microstructure, Content and in vitro Release of Brucine and Strychnine in Strychnos Nux-Vomica Powder with Different Particle Sizes 被引量:4
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作者 倪力军 赵雯雯 +1 位作者 张立国 王南南 《Transactions of Tianjin University》 EI CAS 2014年第6期444-450,共7页
To explore the effect of particle size on the quality uniformity and in vitro release performance of Strychnos nux-vomica powder, seven samples of Strychnos nux-vomica powder with different particle sizes were prepare... To explore the effect of particle size on the quality uniformity and in vitro release performance of Strychnos nux-vomica powder, seven samples of Strychnos nux-vomica powder with different particle sizes were prepared.Microstructures and particle sizes were analyzed, and high performance liquid chromatography(HPLC) was used to test the contents and in vitro release performances of brucine and strychnine in the samples. Results showed that the contents and the in vitro release rates of brucine(or strychnine) in different samples were different since there are different proportions of endosperms to epidermal cells in Strychnos nux-vomica powder with different particle sizes. Brucine and strychnine in each sample were promptly released in the first ten minutes and their cumulative release rates were higher than 70% after ten minutes. Eighty minutes later, the cumulative release rate tended to be a constant. Considering the quality uniformity and safety of Strychnos nux-vomica powder used as traditional Chinese medicine, it would be better to control the particle size of Strychnos nux-vomica powder between 100 and 140 mesh in which the maximum cumulative release rate in vitro of brucine and strychnine can be relatively low within this range. 展开更多
关键词 strychnos nux-vomica brucine strychnine particle size quality UNIFORMITY in VITRO RELEASE
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物 被引量:21
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作者 郭继芬 陈笑艳 钟大放 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期167-170,共4页
目的 :检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物。方法 :采用液相色谱 -电喷雾离子阱质谱联用法 ,对送检样品进行了鉴定。结果 :与士的宁、马钱子碱对照品的LC MSn 分析结果比较 ,证明送检样品中含有大量士的宁、马钱子碱。并根据色... 目的 :检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物。方法 :采用液相色谱 -电喷雾离子阱质谱联用法 ,对送检样品进行了鉴定。结果 :与士的宁、马钱子碱对照品的LC MSn 分析结果比较 ,证明送检样品中含有大量士的宁、马钱子碱。并根据色谱和质谱行为 ,推测士的宁在人体内的主要代谢产物为葡糖苷酸结合物 ,马钱子碱的代谢途径为去甲基化。最低检测限为 5ng。结论 :本法快速、简捷 ,尤其适合于毒物检测等相关部门的分析检测用。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法 士的宁 马钱子碱 代谢产物 体液
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RP-HPLC法同时测定骨筋丸胶囊中士的宁和马钱子碱的含量 被引量:11
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作者 王嫦鹤 胡艳君 曾爱国 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1823-1825,共3页
目的:建立骨筋丸胶囊中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法,为该药质量控制提供依据。方法:采用 Thermo Hy-persil C_(18) ODS 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-甲醇-0.01 mol·L^(-1)KH_2PO_4-三乙胺(10:5:85:0.5,10%磷酸... 目的:建立骨筋丸胶囊中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法,为该药质量控制提供依据。方法:采用 Thermo Hy-persil C_(18) ODS 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-甲醇-0.01 mol·L^(-1)KH_2PO_4-三乙胺(10:5:85:0.5,10%磷酸调 pH至2.5)为流动相;流速1 mL·min^(-1);检测波长254 nm。结果:士的宁在0.104~0.368μg(r=0.9999)、马钱子碱在0.072~0.252μg(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系;士的宁回收率为99.22%(RSD=1.8%);马钱子碱回收率为100.01%(RSD=2.0%)。结论:本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于骨筋丸胶囊中士的宁和马钱子碱的质量控制。 展开更多
关键词 骨筋丸胶囊 士的宁 马钱子碱 反相高效液相色谱法
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GC-MS法测定疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、士的宁和马钱子碱的含量 被引量:11
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作者 吕霞 郭青 钟文英 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期519-522,共4页
目的:建立疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、士的宁和马钱子碱含量的GC-MS测定方法。方法:采用Variancp-sil 8 CB Low bleed/MS毛细管柱(30m×250μm,0.25μm)分离,升温程序:起始温度50℃,保持1min,以25℃/min升至135℃,保持6min,以30... 目的:建立疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、士的宁和马钱子碱含量的GC-MS测定方法。方法:采用Variancp-sil 8 CB Low bleed/MS毛细管柱(30m×250μm,0.25μm)分离,升温程序:起始温度50℃,保持1min,以25℃/min升至135℃,保持6min,以30℃/min升至300℃,保持22min。进样口温度为280℃;载气为He,恒流方式,柱流量为1mL/min,不分流进样1μL。MS采用EI离子源,离子源温度230℃;电子能量70 eV,传输管温度300℃,全扫描方式采集定性,质量范围40~450m/z;伪麻黄碱、麻黄碱采用总离子定量,士的宁和马钱子碱采用选择离子定量。结果:4种生物碱达到良好分离。方法平均回收率分别为伪麻黄碱97.82%(RSD2.70%)、麻黄碱98.76%(RSD3.23%)、士的宁98.00%(RSD2.18%)和马钱子碱98.19%(RSD1.89%)(n=6)。结论:所建立的方法可靠,能准确测定疏风活络丸中4种生物碱类的含量。 展开更多
关键词 疏风活络丸 伪麻黄碱 麻黄碱 士的宁 马钱子碱 气相色谱-质谱联用 含量测定
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气相色谱-质谱联用技术分析中毒样品中四种生物碱 被引量:27
5
作者 杨玉林 温忆敏 +1 位作者 芮振荣 沈朝烨 《中国卫生检验杂志》 CAS 2004年第3期272-273,共2页
本文利用气相色谱 质谱 (GC MS)联用技术定性分析了中毒样品中四种生物碱 -莨菪碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱。采取调节溶液pH至 8~ 9,用氯仿进行液 -液提取 ,用气相色谱 质谱检测器进行分析。四种生物碱的最低进样量为 1.3~ 5 0n... 本文利用气相色谱 质谱 (GC MS)联用技术定性分析了中毒样品中四种生物碱 -莨菪碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱。采取调节溶液pH至 8~ 9,用氯仿进行液 -液提取 ,用气相色谱 质谱检测器进行分析。四种生物碱的最低进样量为 1.3~ 5 0ng。结果表明 ,该方法可用于中毒样品中生物碱的快速分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用技术 中毒样品 生物碱 莨菪碱 钩吻碱
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HPLC-UV-MS法同时测定痹祺胶囊中7个有效成分 被引量:8
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作者 经雅昆 江振作 +1 位作者 刘亚男 王跃飞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1492-1496,共5页
目的建立高效液相色谱-紫外-串联质谱法同时测定痹祺胶囊(马钱子、川芎、甘草、丹参、白术、三七、党参等)中7个有效成分的方法。方法采用HPLC法,Zorbax-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积... 目的建立高效液相色谱-紫外-串联质谱法同时测定痹祺胶囊(马钱子、川芎、甘草、丹参、白术、三七、党参等)中7个有效成分的方法。方法采用HPLC法,Zorbax-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;进样5μL;DAD波长切换模式;柱温40℃。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪,正/负离子检测模式;ESI喷雾电压±4.5 kV;鞘气(N2)压力为276 kPa;辅助气(N2)体积流量为3.3 L/min;毛细管温度350℃;毛细管电压±19 V;扫描范围m/z 100~850 amu。结果士的宁、马钱子碱、甘草苷、丹酚酸B、甘草酸、隐丹参酮和丹参酮IIA在相应的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 6;平均加样回收率(n=6)在90.25%~99.11%之间,RSD均小于2.91%。结论本方法简便快捷、精密度高、重复性好,适用于痹祺胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 痹祺胶囊 HPLC-UV-MS 士的宁 马钱子碱 甘草苷 丹酚酸B 甘草酸 隐丹参酮 丹参酮ⅡA
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Box-Behnken法优选川乌、草乌、马钱子超声提取工艺 被引量:5
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作者 汪坤 赵旭 +1 位作者 王楠斐 胡昌江 《中国现代中药》 CAS 2018年第1期83-87,92,共6页
目的:优选川乌、草乌、马钱子超声提取工艺。方法:在单因素试验基础上,采用Box-Behnken法,以乌头碱、士的宁、马钱子碱提取量的综合评分为指标,以酸水浓度、加液量、提取时间为考察因素,优化提取工艺。结果:优化的提取工艺功率为600 W,1... 目的:优选川乌、草乌、马钱子超声提取工艺。方法:在单因素试验基础上,采用Box-Behnken法,以乌头碱、士的宁、马钱子碱提取量的综合评分为指标,以酸水浓度、加液量、提取时间为考察因素,优化提取工艺。结果:优化的提取工艺功率为600 W,1.4%的盐酸水为溶媒,12倍量的加液量提取2次,每次1.5 h。结论:该方法简便可靠,重复性好,可以有效提取川乌、草乌、马钱子的药效成分。 展开更多
关键词 Box-Behnken法 乌头碱 马钱子碱 士的宁 超声提取
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RP-HPLC法测定消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量 被引量:2
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作者 许晓峰 谭永恒 王沛坚 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 2007年第3期235-237,共3页
目的建立消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调... 目的建立消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79);检测波长:260nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果士的宁和马钱子碱回归方程分别为:Y1=16.21+2772.70X1(r=0.9997),Y2=6.84+1848.65X2(r=0.9996);线性范围分别为:0.1736~0.8680μg,0.1092~0.5460μg;平均回收率分别为100.83%,100.59%;RSD分别为:1.69%,1.81%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于消痹宁喷雾剂中有效成分士的宁和马钱子碱的含量测定。 展开更多
关键词 消痹宁喷雾剂 士的宁 马钱子碱 HPLC
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星点设计-效应面法优化马钱子碱-士的宁(B-S)双载药固体脂质纳米粒的制备工艺研究 被引量:4
9
作者 史磊 曹思思 +3 位作者 吕邵娃 孙爽 赵程程 李永吉 《中医药信息》 2018年第2期57-61,共5页
目的:采用星点设计-效应面法优化马钱子碱-士的宁双载药脂质体制备工艺。方法:采用乳化溶剂蒸发法制备脂质体,用高效液相法(HPLC)测定药物的含量,以总包封率及总载药量为指标。结果:单硬脂酸甘油酯与大豆卵磷脂比例为2:3,单硬脂酸甘油... 目的:采用星点设计-效应面法优化马钱子碱-士的宁双载药脂质体制备工艺。方法:采用乳化溶剂蒸发法制备脂质体,用高效液相法(HPLC)测定药物的含量,以总包封率及总载药量为指标。结果:单硬脂酸甘油酯与大豆卵磷脂比例为2:3,单硬脂酸甘油酯用量选择60 mg,B:S选择2.62,F-68用量0.31%。在此优化条件下,制备的脂质体平均粒径为105 nm,平均总包封率为(48.57±1.21)%,平均总载药量(1.02±0.32)%。结论:该工艺方法简便、稳定可行,适用于马钱子碱-士的宁纳米粒的制备。 展开更多
关键词 马钱子碱-士的宁 双载药固体脂质纳米粒 星点设计-效应面法
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固相微萃取-高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量 被引量:4
10
作者 耿琴 王丽 《中国药师》 CAS 2016年第5期994-996,共3页
目的:建立一种固相微萃取-高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量的新方法。方法:自制毛细管整体柱,用于固相微萃取-高效液相色谱联用在线测定马钱子中士的宁和马钱子碱含量。色谱柱为Hypersil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5... 目的:建立一种固相微萃取-高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量的新方法。方法:自制毛细管整体柱,用于固相微萃取-高效液相色谱联用在线测定马钱子中士的宁和马钱子碱含量。色谱柱为Hypersil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节p H至2.8)(21∶79)为流动相;检测波长为260 nm,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:士的宁在1.2~90.0μg·ml^(-1)(r=0.999 8)范围内,马钱子碱在1.0~75.0μg·ml^(-1)(r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.05%(RSD=0.58%)、99.98%(RSD=0.27%)(n=6)。结论:该方法准确、高效,适用于马钱子中士的宁、马钱子碱含量的分析。 展开更多
关键词 马钱子 士的宁 马钱子碱 固相微萃取-高效液相色谱
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基于Box-Behnken试验设计优化传统奶制马钱子的炮制工艺 被引量:4
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作者 郑丽丽 聂继红 +2 位作者 赵翡翠 刘宣麟 赵生俊 《中医药导报》 2020年第16期45-48,共4页
目的:通过单因素结合Box-Behnken试验对马钱子的牛奶炮制工艺进行优化。方法:在单因素试验的基础上,以炮制时间、浸泡时间、牛奶倍量为自变量,以马钱子碱和士的宁的含量为因变量,采用Box-Behnken试验设计,优化马钱子的牛奶炮制工艺。结... 目的:通过单因素结合Box-Behnken试验对马钱子的牛奶炮制工艺进行优化。方法:在单因素试验的基础上,以炮制时间、浸泡时间、牛奶倍量为自变量,以马钱子碱和士的宁的含量为因变量,采用Box-Behnken试验设计,优化马钱子的牛奶炮制工艺。结果:最佳炮制工艺为生马钱子浸泡6 d,润后取出,刮去外种皮、去掉胚芽,加入9倍量牛奶,加热提取1.5 h。结论:优化出的牛奶炮制马钱子制备工艺,具有工艺可控、操作简便的特点,适合工业生产。 展开更多
关键词 马钱子 炮制工艺 牛奶 Box-Behnken试验 马钱子碱 士的宁
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RP-HPLC法测定冰蟾乳膏中马钱子碱和士的宁的含量 被引量:3
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作者 陈晓颖 梁基智 梁从庆 《药学进展》 CAS 2008年第8期374-377,共4页
目的:建立冰蟾乳膏中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.015 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.1%三乙胺,用10%磷酸调节pH值至3.0)... 目的:建立冰蟾乳膏中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.015 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.1%三乙胺,用10%磷酸调节pH值至3.0)(20∶80),流速:1.0 mL/min,检测波长:256 nm。结果:马钱子碱在2.4-24 mg/L范围内(r=0.999 7)、士的宁在2.95-29.5 mg/L范围内(r=0.999 9)线性关系良好,其平均加样回收率分别为98.3%和97.9%,RSD分别为1.54%和2.20%(n=5)。结论:本法快速、准确、重复性好,可作为冰蟾乳膏的质量控制方法。 展开更多
关键词 冰蟾乳膏 马钱子碱 士的宁 含量测定 RP-HPLC
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薄层-酸性染料比色法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量 被引量:5
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作者 吴华 董成明 +2 位作者 郑荣庆 甘传会 陈文俊 《基层中药杂志》 2001年第4期9-11,共3页
目的 :探索一种用可见分光光度计分析马钱子中士的宁和马钱子碱的方法。方法 :使用薄层色谱法分离提纯马钱子的氨性氯仿 (氯仿 -氨水 =9∶ 1)提取液 ,于 42 5 nm波长处检测显色后的氯仿萃取液 ,同时又与用紫外分光光度法直接检测分离出... 目的 :探索一种用可见分光光度计分析马钱子中士的宁和马钱子碱的方法。方法 :使用薄层色谱法分离提纯马钱子的氨性氯仿 (氯仿 -氨水 =9∶ 1)提取液 ,于 42 5 nm波长处检测显色后的氯仿萃取液 ,同时又与用紫外分光光度法直接检测分离出来的士的宁 (2 5 4nm )和马钱子碱 (2 6 4nm )的方法进行了比较。结果 :4.0~ 16 .8μg· m l- 1 的士的宁和马钱子碱染色后具有良好的线性关系 (r士 =0 .9991,r马 =0 .9997)。回收率为 99.82 % ,RSD=0 .87。结论 :酸性染料比色法准确、灵敏、可以替代紫外分光光度法分析马钱子中的士的宁和马碱子碱 (P<0 .0 0 1) 展开更多
关键词 薄层-酸性染料比色法 士的宁 马钱子碱 马钱子 中药 化学成分
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甲醛固定组织中士的宁与马钱子碱的LC-MS/MS分析
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作者 詹兰芬 刘明东 +5 位作者 颜有仪 叶懿 王薇 王智慧 赵俊红 廖林川 《法医学杂志》 CAS CSCD 2012年第5期347-350,共4页
目的建立甲醛固定组织中士的宁与马钱子碱的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。方法甲醛固定组织经匀浆、离心后,上清液用SCX固相萃取小柱净化,在SB-C18液相色谱柱上以V(0.1%甲酸溶液)∶V(0.1%甲酸乙腈溶液)=75∶25为流动相进... 目的建立甲醛固定组织中士的宁与马钱子碱的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。方法甲醛固定组织经匀浆、离心后,上清液用SCX固相萃取小柱净化,在SB-C18液相色谱柱上以V(0.1%甲酸溶液)∶V(0.1%甲酸乙腈溶液)=75∶25为流动相进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)、正离子检测、多反应监测模式进行分析,外标法定量。结果甲醛固定肾、肝组织中士的宁与马钱子碱色谱分离良好,在0.002~2.0μg/g内均具有良好的线性(r>0.996);肾组织中士的宁和马钱子碱的检出限分别为0.06 ng/g和0.03 ng/g,肝组织中均为0.3ng/g;提取回收率均>74.5%,日内及日间精密度均小于8.2%。结论所建LC-MS/MS方法灵敏度高,可用于甲醛固定组织中士的宁和马钱子碱的检测,以满足法医毒物分析的鉴定需求。 展开更多
关键词 法医毒理学 液相色谱-串联质谱法 士的宁 马钱子碱 甲醛固定
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RP-HPLC法同时测定祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的含量 被引量:6
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作者 王剑 刘晋华 +1 位作者 李丽荣 陈敬然 《中国药师》 CAS 2004年第1期32-34,共3页
目的 :建立祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法 ,为该药质量控制提供依据。方法 :采用Tech sphese C18ODS色谱柱 (4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;乙腈 甲醇 0 .0 5mol·L-1KH2 PO4溶液 三乙胺 (2 5∶19∶5 5∶1,... 目的 :建立祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法 ,为该药质量控制提供依据。方法 :采用Tech sphese C18ODS色谱柱 (4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;乙腈 甲醇 0 .0 5mol·L-1KH2 PO4溶液 三乙胺 (2 5∶19∶5 5∶1,磷酸调pH至3 .5 )为流动相 :流速 1mL·min-1;检测波长 2 5 4nm。结果 :士的宁在 0 .3~ 3.6 μg(r =0 .9999)、马钱子碱在 0 .2~ 2 .4 μg(r =0 .9996 )范围内呈良好的线性关系 :士的宁回收率为 97.6 % ,RSD =2 .0 % ;马钱子碱回收率为 10 1.0 2 % ,RSD =1.4 %。结论 :本方法准确可靠 ,简便灵敏 ,重现性好 ,可用于祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的质量控制。 展开更多
关键词 祛风活络丸 士的宁 马钱子碱 色谱法 反相高效液相
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UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊中4种生物碱 被引量:1
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作者 赵丽 肖婷 +7 位作者 张建强 武道圆 刘学 周威 吴林菁 沈祥春 茅向军 陶玲 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期38-43,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量。方法该药物甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC^■ BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量。方法该药物甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC^■ BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描模式。结果士的宁、马钱子碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱分别在0.05066~0.6586 mg/L(r=0.9998)、0.03158~0.4106 mg/L(r=0.9997)、0.009266~0.1483 mg/L(r=0.9999)、0.009620~0.1539 mg/L(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.6%、101.0%、100.2%、100.7%,RSD分别为1.3%、1.6%、1.6%、1.4%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于痹痛宁胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 痹痛宁胶囊 士的宁 马钱子碱 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 UPLC-MS/MS
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LC-MS/MS法同时测定大鼠组织中士的宁、马钱子碱及其代谢物 被引量:5
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作者 李嘉华 苏晓纯 +1 位作者 刘奕明 林爱华 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期883-888,共6页
目的建立大鼠组织中士的宁(strychnine,STR)、马钱子碱(brucine,BRU)、士的宁氮氧化物(strychnine N-oxide,SNO)与马钱子碱氮氧化物(brucine N-oxide,BNO)的含量测定方法,考察马钱子总碱正常及毒性灌胃剂量下,4种成分在大鼠组织的分布... 目的建立大鼠组织中士的宁(strychnine,STR)、马钱子碱(brucine,BRU)、士的宁氮氧化物(strychnine N-oxide,SNO)与马钱子碱氮氧化物(brucine N-oxide,BNO)的含量测定方法,考察马钱子总碱正常及毒性灌胃剂量下,4种成分在大鼠组织的分布特征。方法盐酸麻黄碱为内标,组织样品采用氯仿液液萃取的处理方法。以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2. 1 mm×150 mm,3. 5μm)为色谱柱,10 mmol·L^(-1)乙酸铵(用甲酸调p H 4. 0-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0. 2 m L·min^(-1),柱温30℃,在电喷雾离子化和正离子多离子反应模式下,运用API4000^+型三重四级杆质谱联用仪进行测定。结果在线性范围内,STR、BRU、SNO及BNO的线性关系良好; 4种成分的日内、日间精密度均≤14. 90%,准确度为(85. 94±1. 43)%~(113. 77±5. 19)%。两种给药剂量下,STR、BRU、SNO在组织中均有分布,其中肾、肝的分布量最多,STR、BRU在脑中有少量分布。结论该方法简单、灵敏、特异、可靠,适用于同时测定大鼠组织中STR、BRU、SNO和BNO。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 组织分布 士的宁 马钱子碱 士的宁氮氧化物 马钱子碱氮氧化物
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Determination of strychnine and brucine in traditional Chinese medicine preparations by capillary zone electrophoresis with micelle to solvent stacking 被引量:2
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作者 Xiao Fang Yin Zhi Li Shuai Hua Zhang Chun Xia Wu Chun Wang Zhi Wang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2011年第3期330-333,共4页
A novel micelle to solvent stacking on-line sample preconcentration technique in capillary zone electrophoresis(MSS-CZE) has been developed to determine the strychnine and brucine in traditional Chinese medicine pre... A novel micelle to solvent stacking on-line sample preconcentration technique in capillary zone electrophoresis(MSS-CZE) has been developed to determine the strychnine and brucine in traditional Chinese medicine preparations.The optimal running buffer was 30 mmol/L H_3PO_4 containing 20%acetonitrile at pH 4.0.The sample matrix was 8 mmol/L H_3PO_4 containing 5 mmol/L sodium dodecyl sulfate(SDS) at pH 3.0.The established MSS-CZE method afforded more than 50-fold improvements in concentration sensitivity compared with typical CZE-UV analysis.The calibration curve was linear in the range from 0.2 to 15.0μg/ mL for both strychnine and brucine,with correlation coefficients of 0.9984 and 0.9976,respectively.The limits of detection(5/ N = 3:1) for strychnine and brucine were 0.02 and 0.05μg/mL,respectively.The MSS-CZE method has been successfully applied to the analysis of strychnine and brucine in Chinese medicinal preparations. 展开更多
关键词 On-line sample preconcentration Micelle to solvent stacking Capillary zone electrophoresis strychnine brucine Traditional Chinese medicine preparation
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Effect of Baizhu(Rhizoma Atractylodis Macrocephalae)extract on intestinal absorption of brucine and strychnine in vitro and in situ 被引量:4
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作者 Lu Dan Jiang Qieying +3 位作者 Zhang Jing Zeng Ronggui Liao Zhenggen Liang Xinli 《Journal of Traditional Chinese Medicine》 SCIE CAS CSCD 2020年第4期562-570,共9页
OBJECTIVE:To investigate the antagonistic effect of the extract of Baizhu(Rhizoma Atractylodis Macrocephalae)(RAM)on the intestinal absorption of brucine and strychnine in Strychnos nux-vomica(NUX)and propose the mech... OBJECTIVE:To investigate the antagonistic effect of the extract of Baizhu(Rhizoma Atractylodis Macrocephalae)(RAM)on the intestinal absorption of brucine and strychnine in Strychnos nux-vomica(NUX)and propose the mechanism of these effects.METHODS:The apparent permeability value(Papp)and absorption rate constant(Ka)were chosen as indices.The everted intestinal sac model and in situ single-pass intestinal perfusion model were used to study the effects of the RAM extract on the absorption of brucine and strychnine.To confirm the results,the brucine and strychnine concentrations in hepatic portal venous blood were determined.Western blotting was used to study P-glycoprotein(P-gp)expression in the Caco-2 cell line.RESULTS:Papp and Ka of brucine and strychnine were significantly increased in the presence of a P-gp inhibitor,but no significant increase was noted in the presence of a tight junction regulator.The RAM extract inhibited the absorption of brucine and strychnine and enhanced P-gp expression.CONCLUSION:The primary absorption mechanism for brucine and strychnine is passive transport,which is affected by P-gp. 展开更多
关键词 Strychnos nux-vomica brucine strychnine ATP binding cassette transporter subfamily B member 1 Baizhu(Rhizoma Atractylodis Macrocephalae)
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UPLC-MS/MS同时测定十一方药酒中的马钱子碱与士的宁的含量 被引量:7
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作者 韦立志 陆仕华 《中国药师》 CAS 2018年第2期348-350,共3页
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定十一方药酒中马钱子碱与士的宁的含量。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相为甲醇-10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(25∶75,用甲酸调节pH至3.0),流速0.2 ml·mi... 目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定十一方药酒中马钱子碱与士的宁的含量。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相为甲醇-10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(25∶75,用甲酸调节pH至3.0),流速0.2 ml·min^(-1),柱温为30℃,进样量为1μl;采用电喷雾离子源(ESI)进行正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对马钱子碱(m/z 395.2→243.8;m/z 395.2→212.8)和士的宁(m/z 335.2→183.9;m/z 335.2→155.9)进行定量分析。结果:马钱子碱浓度在0.242~7.733μg·ml^(-1),士的宁在0.302~9.661μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%(RSD=0.8%)、99.4%(RSD=1.4%)(n=6)。结论:本方法准确、可靠,可用于十一方药酒中马钱子碱与士的宁的定量测定。 展开更多
关键词 马钱子碱 士的宁 十一方药酒 -质联用法 含量测定
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