柴胡及其制剂中皂苷类成分的研究

目的利用TLC和HPLC指纹图谱技术,揭示柴胡及其制剂前后皂苷类成分的变化。方法 TLC采用高效硅胶G板,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1),显色剂为1%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液-磷酸(3∶1),检视条件为365 nm;HPLC采用Waters XBridge RP18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长208、252 nm。结果经TLC法对比柴胡经煎煮制成制剂前后,发现柴胡皂苷d可转化成柴胡皂苷b2,柴胡皂苷a与柴胡皂苷c基本没有变化;经HPLC指纹图谱对比研究,进一步证明了柴胡皂苷d向柴胡皂苷b2转化,且煎煮制成制剂后,指纹图谱中出现6个原药材中不存在的新色谱峰,大多数新色谱峰的最大吸收波长基本集中在250nm左右。结论对柴胡在煎煮制剂过程中新出现的皂苷类成分需进行深入系统的研究,将有助于揭示中药柴胡发挥功效的物质基础。

小柴胡汤滴丸质量标准研究

目的建立小柴胡汤滴丸的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对小柴胡汤滴丸中的柴胡、黄芩进行薄层色谱定性鉴别,采用HPLC法对制剂中黄芩的黄芩苷进行含量测定,采用Hypemil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55),检测波长为280 nm,柱温30℃。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芩苷在0.1～1.2μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.20%,RSD为2.29%(n=6)。结论本方法可用于小柴胡汤滴丸的质量控制,具有简便、准确及专属性强的特点。

三种板蓝根制剂质量标准的研究

目的:从板蓝根3种剂型———糖浆剂、咀嚼片和颗粒剂出发建立板蓝根制剂质量控制方法。方法:建立TLC方法,以精氨酸、亮氨酸对照品和板蓝根对照药材为对照进行制剂样品的鉴别研究;建立HPLC法,同时测定制剂中腺苷和告依春的含量。结果:3种制剂的色谱中均可检出精氨酸、亮氨酸和板蓝根药材色谱中相应位置的斑点;腺苷和告依春的含量在被测样品中差异较大,说明产品的批次间稳定性有待提高。结论:上述检测方法操作简单,快捷,可用于板蓝根制剂的质量控制和标准提高。

归脾片3味药材同板薄层色谱鉴别及甘草酸含量测定

目的 对归脾片剂 3味药材的TLC同板一次性薄层鉴别 ,并对制剂中的指标性成分甘草酸进行HPLC建立和含量测定。方法 采用TLC对党参、远志、甘草进行同时色谱鉴别 ,HPLC测定甘草酸含量。结果 鉴别方法简便快速。甘草酸相关系数r =0 .9999,回收率为 98.6 7% ,RSD为 0 .5 4 %。结论 建立的方法可有效地控制该片剂的质量。

感冒清热颗粒质量标准研究

目的：提高感冒清热颗粒（荆芥穗、防风、葛根等）的质量标准。方法：采用TLC法对处方中的防风、荆芥穗、柴胡和桔梗进行了定性鉴别；用HPLC法测定了方中葛根素的含虽。结果：在TLC色谱中分别检出荆芥穗、防风、柴胡和怙梗；葛根素在0．02104-2．104μg范围内旱良好线性关系，r=0．9999，平均同收率为99．09％，RSD为1．12％（n=9）。结论：定性定量方法简便、专属、准确，能有效地控制感冒清热颗粒的质量。

升解通瘀颗粒定性定量的方法

目的：建立升解通瘀颗粒（黄芪、山萸肉、柴胡、升麻）的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对处方中的黄芪、山萸肉、柴胡、升麻进行定性鉴别,采用HPLC测定制剂中黄芪甲苷的含量。结果：TLC均能检出黄芪、山萸肉、柴胡、升麻;HPLC含量测定中,黄芪甲苷在0.53-10.52μg之间呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.5%（n=9）。结论：所建立的方法可靠,准确,重现性良好,可用于该制剂的质量控制。

柴胡薄层鉴别常用法在新制剂研发中的应用

目的探讨中药制剂中柴胡的薄层鉴别方法。方法梳理《中国药典》2015年版一部收载的成方制剂质量标准中柴胡的薄层鉴别方法,归纳,借鉴,在三种含柴胡的医疗机构制剂研发质量标准研究中进行实践。结果药典成方制剂中柴胡薄层鉴别方法多具共性。多采用正丁醇萃取,氨试液洗涤制备供试品溶液,用柴胡对照药材作为对照,以对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液为显色剂,加热显色,在日光和(或)紫外光灯365 nm下检视,观察斑点的对应情况。基于此法,为三种新制剂成功的建立了柴胡的薄层鉴别标准。结论此方法是成方制剂中柴胡薄层鉴别的常规方法,可在含柴胡的新制剂研发中首选应用。

柴胡配方颗粒的质量标准研究

目的建立柴胡配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对柴胡配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对柴胡配方颗粒中的柴胡皂苷a进行含量测定。结果配方颗粒可以检出柴胡皂苷a,柴胡皂苷a的线性范围为4～40μg,平均加样回收率为98.2%,RSD为1.22%。配方颗粒中柴胡皂苷a的含量限度规定不得少0.8 mg/袋。结论方法简便可行,快速准确,重现性好,可很好的控制柴胡配方颗粒的质量。

妇乐安颗粒的质量标准

目的:建立妇乐安颗粒的质量控制方法。方法:采用TLC法对方中柴胡、金银花和当归进行定性鉴别;采用HPLC法对处方中栀子苷的含量进行定量检测。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强,重复性好,阴性对照无干扰;栀子苷线性范围为0.03～0.53μg,r=0.999 7,平均回收率99.69%,RSD为0.6%。结论:薄层色谱方法简便快捷,结果可靠;含量测定方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于妇乐安颗粒中栀子苷的测定。本试验为妇乐安颗粒的质量控制提供了依据。

复方黄芩口服液的制备与质量标准的研究

目的建立复方黄芩口服液质量控制标准。方法用TLC法对复方黄芩口服液中的金银花、连翘进行鉴别;用HPLC法测定黄芩苷含量。结果TLC色谱中清晰检出金银花和连翘;HPLC法测定,黄芩苷平均回收率为99.4 5%,RSD=2.6 7%。结论定性及定量方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。

热毒宁口服液质量标准研究

目的建立热毒宁口服液的薄层鉴别方法及含量测定的高效液相色谱法。方法采用薄层鉴别法对金银花、大青叶、柴胡和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定连翘苷含量,色谱柱为岛津Wonda Cract ODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70,V/V),流速为1 m L/min,柱温为30℃,检测波长为277 nm。结果金银花、大青叶、柴胡和甘草的薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;连翘苷质量浓度在0.00663~0.22100 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99999),平均加样回收率为104.45%,RSD为0.79%(n=9)。结论该方法专属性、准确性、耐用性、重复性均符合方法学要求,可用于热毒宁口服液的质量控制。

小儿柴桂退热颗粒定性定量方法的研究

目的研究小儿柴桂退热颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对小儿柴桂退热颗粒中柴胡、桂枝进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对葛根素进行含量测定。结果薄层色谱分离清晰,阴性无干扰。葛根素在0.00842~4.21μg范围内线性良好,R=1.0000,平均回收率为99.30%,RSD=0.54%(n=9)。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,更好地对小儿柴桂退热颗粒进行了质量控制。

芪葵颗粒定性定量方法研究

目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L.min-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用HederaODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59～21.3μg(r=0.9997),0.048～0.567μg(r=0.9999),0.054～0.625μg(r=1.000);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。

明丹颗粒的质量标准研究

目的:建立明丹颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的柴胡、苍术、地黄、丹参、甘草进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。结果:柴胡、苍术、地黄、丹参、甘草的TLC鉴别特征专属性强,阴性对照无干扰。丹酚酸B、丹参酮ⅡA的进样量分别在0.2880～2.8800、0.0352～0.3520μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为94.44%、94.85%,RSD分别为1.87%、1.37%(n均为6)。结论:所建标准可用于明丹颗粒的质量控制。

龙胆泻肝丸的质量标准补充研究

目的：对龙胆泻肝丸（水丸）质量标准进行补充研究。方法：采用薄层色谱法,对当归、泽泻、黄芩、柴胡、甘草、23-乙酰泽泻醇B、龙胆苦苷、栀子苷、甘草苷进行鉴别;采用HPLC法测定23-乙酰泽泻醇B的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（62∶38）,流速1.0 m L·min^-1,柱温35℃,检测波长208 nm。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好。23-乙酰泽泻醇B在20-2 000 ng范围内线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率（n=6）为104.2%,RSD为0.9%。结论：本文建立的鉴别和含量测定方法可为龙胆泻肝丸（水丸）的质量标准完善提供参考。

祛湿止痒洗剂的定性定量方法研究

目的:建立祛湿止痒洗剂的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对祛湿止痒洗剂中苦参、黄柏、荆芥、防风、蛇床子进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对祛湿止痒洗剂中黄柏的主要成分黄柏碱和小檗碱进行含量测定;色谱条件:采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱,出峰时间为9 min)、265 nm(盐酸小檗碱,出峰时间为34.5 min),柱温为30℃。结果:薄层色谱中,斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸黄柏碱的质量浓度在80~480μg·mL^(-1)(r=0.999 9),盐酸小檗碱的质量浓度在27.5~165μg·mL^(-1)(r=0.999 8)范围内线性关系良好;盐酸黄柏碱平均加样回收率(n=3)分别为99.2%(RSD=0.62%)、98.9%(RSD=0.49%)、99.2%(RSD=0.51%),盐酸小檗碱平均加样回收率(n=3)分别为99.3%(RSD=0.64%)、99.3%(RSD=0.4%)、99.0%(RSD=0.26%);3批样品中盐酸黄柏碱的含量分别为1.369、1.302、1.421 mg·mL^(-1),盐酸小檗碱的含量分别为0.176、0.171、0.182 mg·mL^(-1)。结论:本试验所用方法可用于控制祛湿止痒洗剂的质量。

灵芝颗粒质量标准研究

目的:建立灵芝颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中灵芝、柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定五味子中五味子甲素、五味子乙素含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;五味子甲素进样量、五味子乙素进样量分别在0.060～0.60、0.082～0.82μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.9996、0.9995);平均回收率分别为99.02%、99.06%,RSD分别为0.45%(n=6)、0.48%(n=6)。结论:定性定量方法快速、准确、专属性强,所建标准可用于灵芝颗粒的质量控制。

舒眠片的质量控制研究

目的建立薄层色谱法定性鉴别舒眠片中柴胡、白芍,并建立HPLC-ELSD法测定舒眠片中酸枣仁皂苷A的方法。方法 Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈–0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量：1 mL/min;进样量：10μL;漂移管温度：105℃;气体流量：2.8 L/min。结果薄层色谱法鉴别出柴胡、白芍,酸枣仁皂苷A在20-120μg/mL呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为99.75%,RSD值为0.34%。结论柴胡、白芍的薄层色谱定性鉴别,操作简便,且阴性无干扰;酸枣仁皂苷A的HPLC-ELSD测定方法准确、简便、重复性好,可以作为舒眠片的质量控制方法。