40%异噁草松·仲丁灵乳油的HPLC分析

采用反相高效液相色谱法,以乙腈:0.1%磷酸水溶液=80:20为流动相,使用Agilent ZORBAX SB-C184μm(4.6×150 mm)色谱柱和二极管阵列(DAD)检测器,在210 nm检测波长下,对40%异噁草松·仲丁灵乳油中的异噁草松和仲丁灵进行分离和定量分析。结果表明:该分析方法中异噁草松和仲丁灵的线性相关系数分别为0.9998和0.9999,标准偏差分别为0.0725和0.0956,变异系数分别为0.7090和0.3210,回收率分别为99.66%和99.54%。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定烟草中异丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺、敌草胺的残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中敢草胺、乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺4种农药残留量的方法.试样经乙腈提取后,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小桂净化,然后用GC/MS-SIM法对4种农药进行定量分析.结果表明,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,能有效去除烟草样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明.4种农药在0.025 ～0.5mg/kg添加水平下的回收率为81.8％～108％,相对标准偏差为1.38％～8.95％,乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺的检出限为0.005mg/kg,敌草胺检出限为0.01 mg/kg.

Fenton氧化—生化组合工艺处理仲丁灵废水

根据仲丁灵废水具有高浓度、难生物降解的特点,采用Fenton氧化-水解酸化-好氧组合工艺对该废水进行试验研究。结果表明,废水经Fenton氧化后,废水的BOD5/COD值由0.012升高至0.248,经水解酸化、好氧生化工序处理后的出水COD<100mg·L-1,符合污水综合排放标准(GB8978-1996)一级排放标准。

仲丁灵在土壤及水中的残留分析方法

以丙酮＋水、石油醚作为溶剂，分别对土壤和水样品进行超声萃取，采用毛细管-气相色谱法检测，外标法定量，建立了仲丁灵在土壤及水中的残留分析方法并进行分析。结果表明：土壤和水中仲丁灵最小检出质量分数分别为0.012mg／kg和0.009mg／L。土壤中仲丁灵的平均添加回收率为88.31％-93.06％，变异系数为3.38％-5.43％；水中仲丁灵的平均添加回收率为92.46％-98.13％，变异系数为1.01％-3.34％。该法简便快速，灵敏度高，适用于土壤和水中仲丁灵残留量的测定。

仲丁灵在土壤中的消解动态研究

采用气相色谱法建立了仲丁灵在土壤中的残留分析测定方法,并试验了仲丁灵在土壤中的残留消解动态。样品采用丙酮提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用气相色谱法测定。该方法的添加回收率为90.71%～99.06%,变异系数为0.89%～3.34%,最低检出浓度为0.05 mg/kg,最低检出量为1.89×10-10g。消解动态试验结果表明,仲丁灵按推荐使用剂量(1 800 g/hm2)和2倍推荐使用剂量(3 600 g/hm2)施药,它在土壤中的半衰期分别为9.04 d和11.17 d。

气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量

提出了气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量的方法。样品用正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,提取液经凝胶渗透色谱和固相萃取净化。用DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器测定。仲丁灵的质量浓度在10.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.4μg·kg-1。添加10,20,50μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在84.2%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.8%~15%之间。

植烟土壤及烟叶中仲丁灵残留的气相色谱分析

对植烟土壤和烟叶样品进行丙酮溶液过夜浸泡提取,经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱程序升温测定,外标法定量,建立了仲丁灵在植烟土壤及烟叶中残留分析方法,并对该分析方法进行验证。结果表明,仲丁灵在0.1-10.00 mg/L范围内,色谱峰面积和进样量的直线回归方程为：y=307.76x-55.877,相关系数为0.998 7。烟叶、土壤中仲丁灵平均回收率分别为83.64%-88.25%、88.65%-100.64%;变异系数分别为1.45%-3.56%、4.17%-5.13%;仲丁灵的最小检测量为1.4×10^-12g;土壤和烟叶中仲丁灵的最小检出质量分数分别为0.003 mg/kg和0.008 mg/kg。说明,气相色谱方法检测植烟土壤及烟叶中仲丁灵残留具有快速、准确、灵敏及线性关系良好等优点。

仲丁灵对西瓜腋芽抑制效果研究

以秀丽为试验材料,定植后主蔓开始出现腋芽时,采用不同浓度化学抑芽剂仲丁灵对西瓜腋芽进行处理,研究仲丁灵对西瓜腋芽生长的抑制率和抑制效果。结果表明:在仲丁灵稀释70倍时,施药后21d的平均芽长抑制率、平均抑芽率及抑芽效果均达最大,分别为79.8%、72.0%和75.6%。稀释70倍的仲丁灵处理西瓜腋芽后与对照相比,西瓜果实产量和品质无显著变化。说明仲丁灵对西瓜腋芽生长具有较好的抑制效果,在农业生产上具有良好的应用前景。

仲丁灵对辣椒的安全性及除草生物活性

探讨仲丁灵土壤喷雾处理防除移栽辣椒田杂草的可行性,采用室内盆栽法及田间小区试验测定仲丁灵对反枝苋等杂草的除草效果及对辣椒的安全性。结果表明,仲丁灵防除辣椒田杂草的选择性系数为4.27,安全性好;田间小区试验表明,仲丁灵对反枝苋等辣椒田具有代表性的杂草有很好的防效,施药后40 d的株数防效为84.67%~93.68%,鲜质量防效为88.70%~96.36%;辣椒收获时测产结果表明,除草、增产效果明显。总体可见,仲丁灵对于辣椒田具有代表性的杂草具有防效高、杀草谱广、安全性好等作用特点。

仲丁灵对土壤微生物种群和土壤呼吸强度的影响

通过室内培养试验,研究了仲丁灵对土壤中三大类微生物种群动态变化和土壤呼吸强度的影响。结果表明:仲丁灵对放线菌的影响最大,细菌次之,真菌最小,但均在试验期内恢复至对照水平。仲丁灵在低浓度和中等浓度对土壤呼吸有一定的抑制作用,但受抑制的土壤逐渐恢复,高浓度仲丁灵对土壤的抑制作用在试验期内不能恢复到对照水平,但根据危害系数法的分级方法计算,仲丁灵属于无实际毒害的农药。

仲丁灵乳油高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,使用SunFireTMC18不锈钢色谱柱和紫外检测器,以乙腈∶水(80∶20,v/v)为流动相,流速1.2 mL.min-1,在240 nm波长下,对仲丁灵乳油进行定量分析测定。结果表明,仲丁灵的线性相关系数为0.9998;标准偏差为0.021;变异系数为0.06%;平均回收率为99.6%。该方法操作简便、快速、准确,重现性好,可供仲丁灵乳油质量控制用。

仲丁灵对西瓜腋芽内源激素的影响

以秀丽西瓜为试验材料,采用抑芽剂仲丁灵乳油对西瓜腋芽进行涂抹处理,研究仲丁灵对西瓜腋芽内源激素的影响。结果表明:通过使用仲丁灵乳油,西瓜腋芽4种游离态内源激素(ZR、IAA、ABA、GA_3)含量与无菌水对照相比存在差异。仲丁灵处理后1~14 d ZR含量低于对照,且变化趋势平稳,处理14 d后ZR含量逐渐增加,而对照ZR含量逐渐下降;仲丁灵处理的IAA含量呈现先增加后趋于平稳趋势,而对照呈现先下降后逐渐趋于平稳趋势;仲丁灵处理的ABA含量呈现逐渐上升的变化趋势,而对照呈现先上升后下降的趋势;仲丁灵处理的GA_3含量呈现先下降后上升的变化趋势,而对照呈现逐渐上升趋势;仲丁灵处理的IAA/ZR则呈现先上升后平稳的变化趋势,对照呈现逐渐下降趋势。在仲丁灵处理后21 d,ZR、IAA、ABA含量及IAA/ZR显著高于对照,而GA_3的含量显著低于对照,表现为腑芽的生长受到抑制。

环境友好型农药仲丁灵固体新剂型的研制

仲丁灵(butralin)作为除草剂,具有使用方便、安全性高,除草谱广,低毒、低残留,优于其它同类除草剂.但仲丁灵农药目前国内外的主要剂型均为乳油,品种单一,且因为乳油中含大量的挥发性有机溶剂,在生产、包装和使用过程中对人、畜和环境均造成很大危害,因此开发安全性高、绿色环保的固体新剂型成为必然趋势.通过固体制剂的配方筛选,研制出成本低,无有机溶剂,具有良好开发潜力的仲丁灵农药新剂型,该农药固体剂型国内尚无人报道,且各项性能指标均达到国家标准.为仲丁灵的进一步推广使用奠定基础.

地乐胺防除农田杂草试验

地乐胺为二硝基苯胺类水旱通用型除草剂，在我省进行了首次试验，其结果表明：地乐胺对多种园艺作物园地杂草具有很强的防除效果，平均防除率达％叽以上，药效期为70d左右，除草广谱，毒性低。

仲丁灵的气相色谱法测定

叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154～180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,在进样口温度240℃、检测器温度220℃、柱温200℃和载气(氮气)流速30mL/min的色谱条件下进行分离,用氢火焰离子化检测器对仲丁灵进行定量分析。该分析方法的标准偏差为0.3137,变异系数为0.3468%,平均回收率为99.67%,线性相关系数为0.9997。

气相色谱法同时测定烟叶中三种农药的残留

采用气相色谱法研究了仲丁灵、氯氰菊酯、溴氰菊酯3种农药在烟叶中的残留情况。样品经乙腈提取,Florisil硅土和中性氧化铝双吸附剂层析柱净化,正己烷-乙酸乙酯(98∶2,V/V)洗脱剂洗脱和浓缩后,采用GC-ECD进行定性和定量分析。当样品的加标水平为0.05,0.25,1.0 mg/kg时,加标回收率为73.8%～89.4%,相对标准偏差在5.5%～10.3%之间。该方法可用于烟叶中农药残留的快速分析测定。

仲丁灵除草活性及对番茄安全性测定

采用室内盆栽法及田间小区试验测定48％仲丁灵乳油对番茄田反枝苋等杂草的防除效果及对番茄的安全性。室内活性测试结果表明，48％仲丁灵乳油防除番茄田杂草的选择性系数为2．45，安全性好。田间小区试验结果表明，48％仲丁灵乳油对反枝苋等代表性杂草有很好的防效，施药后40d，株数防效为84．47％~93．33％，鲜重防效为86．14％~97．28％，对番茄地除草增产效果明显。

仲丁灵生产废水混凝预处理研究

以仲丁灵生产废水为研究对象,COD(化学需氧量)与色度为指标,研究了几种混凝剂与新型混凝脱色剂DH复合使用的混凝处理特性。通过不同的投配选择,得出了最佳的复合投加方式以及最佳药剂投加量。结果表明,采用硫酸亚铁与混凝脱色剂这种投加方式对该生产废水的预处理效果最佳,其色度去除率为70%,COD去除率为58%,有利于后续的生化处理;确定了最佳的药剂投加量为硫酸亚铁200mg/L,混凝脱色剂DH为250mg/L。

50%仲灵·乙草胺乳油对大豆田杂草药效及安全性

为验证50%仲灵.乙草胺乳油对大豆田杂草的药效、杀草谱及对大豆生长的安全性,采用播后苗前土壤喷雾处理、定期调查的方法进行田间药效试验。结果表明,药剂50%仲灵.乙草胺乳油的杀草谱较广,对一年生禾本科杂草及大部分阔叶杂草有良好的防效。施药后20 d调查,对各种杂草株防效为77.0%～96.3%;施药后40 d调查,对各种杂草株防效为79.5%～97.0%。对大豆产量未见不良影响。50%仲灵.乙草胺乳油适宜有效成分用量为1500～2250 g/hm2,对水750L/hm2,播后苗前土壤喷雾。

仲丁灵乳油的气相色谱分析

本文采用气相色谱法，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用１０％ＯＶ－１０１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＨＰ１００～１２０目为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，在适宜的气相色谱条件下对仲丁灵进行分离和测定。分析方法的标准偏差为０．０８，变异系数为０．２％，回收率为１０１．５８％，线性相关系数为ｒ＝０．９９９９。