2-羟基-3-丁氧基丙基胍胶的制备及流变性能

以胍胶原粉(GG)为原料,正丁基缩水甘油醚(BGE)为疏水化试剂,氢氧化钠为催化剂,异丙醇为溶剂,制备了2-羟基-3-丁氧基丙基胍胶(HBPG)。通过FT-IR、XRD、TGA对HBPG结构性能进行了表征,并研究了HBPG水溶液和冻胶的流变性能。结果表明,HBPG结构中由于引入疏水基团,使其结晶度下降,热稳定性能提高,HBPG相比GG具有更好的增稠性能,且溶液稳定性能得到明显改善,HBPG制备的冻胶的流变性能优于GG,具有良好的耐温和剪切稳定性能。

正丁基缩水甘油醚的合成及作为阳离子型UV固化稀释剂的研究

实验以正丁醇和环氧氯丙烷为原料,以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂合成了正丁基缩水甘油醚。较佳的合成反应条件为:三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40%,n(环氧氯丙烷):n(正丁醇)=1.8:1,n(氢氧化钠):n(正丁醇)=1.4:1,成环反应温度为30℃。将正丁基缩水甘油醚作为稀释剂加入环氧树脂E-51中,以三芳基锍鎓六氟锑酸盐作引发剂,制备了阳离子型紫外光(UV)固化涂料,其UV固化膜的拉伸强度37.32 MPa,弹性模量1 455.90 MPa,断裂伸长率5.70%。

缩水甘油苯基醚-缩水甘油正丁基醚共聚物磺酸钠的合成及表面活性

用浓硫酸与缩水甘油苯基醚-缩水甘油正丁基醚共聚物进行磺化反应合成了4种不同组成的缩水甘油苯基醚-缩水甘油正丁基醚共聚物磺酸钠,通过控制聚醚预聚体组成及其侧链上芳基的磺化度可控制磺酸聚醚的组成.用板法测定了磺酸聚醚水溶液表面张力随时间的变化,发现磺酸聚醚具有显著的表面张力时间效应,且随分子中缩水甘油正丁基醚(BGE)含量的增加,动态表面活性增强.用表面张力法测定了磺酸聚醚水溶液的cmc为1 400～780 mg/L,最低表面张力γmin为47.77～32.05mN/m,且cmc和γmin均随分子中BGE含量的增加而减小.用透射电镜观察了胶束形态,受溶液浓度、物质结构等因素的影响,胶束形态各异、大小不均.

叔丁基酚缩水甘油醚丙烯酸酯的合成及其在紫外光固化涂料中的应用

以叔丁基酚缩水甘油醚和丙烯酸为主要原料,三苯基膦为催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,合成一种新型的活性稀释剂——叔丁基酚缩水甘油醚丙烯酸酯。通过对反应时间、反应温度、反应转化率、产物色泽和体系黏度等考察,得出较佳反应条件:温度为100～110℃,三苯基膦的质量分数为0.7%～0.9%,对羟基苯甲醚质量分数为0.2%～0.3%。将合成的活性稀释剂和光引发剂加入到双酚A型环氧丙烯酸酯树脂中配成紫外光固化涂料,对涂膜进行了拉伸、硬度、柔韧性等测试。结果表明:此预聚物配成的涂料具有较好的力学和热性能。

正丁基缩水甘油醚的直接进样气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的直接进样气相色谱测定方法.方法按照<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求进行实验室实验及现场实验.结果该方法在0～0.45μg/ml范围内呈线性关系;样品在注射器中可保存5 h;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.1%～2.0%;方法的最低检出限为0.085μg/ml;空气中与正丁基缩水甘油醚共存乙醚、二甲醚等在本方法条件下不干扰测定.结论该方法各项指标均达到<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的现场监测.

2-羟基-3-丁氧基丙基淀粉的制备

以玉米淀粉为原料,丁基缩水甘油醚(BGE)为疏水化试剂,氢氧化钠作催化剂,水为溶剂,在较温和反应条件下合成了2-羟基-3-丁氧基丙基淀粉(HBPS)。考察了反应温度、反应时间、碱用量、水用量和BGE用量等因素对取代度和反应效率的影响,确定了最佳制备条件为:当n(BGE)/n〔淀粉葡萄糖单元(AGU)〕=0.615,m(H2O)∶m(AGU)=2∶1,n(NaOH)∶n(AGU)=0.5∶1,反应温度75℃和反应时间为5h,产品取代度MS=0.45,反应效率RE=73%。用IR、1HNMR、13CNMR对产物结构进行了表征。热重实验表明,疏水基团的引入可提高淀粉的耐热性能。

丙烯酸聚醚酯乳化剂的合成及应用

丙烯酸聚醚酯乳化剂是一种性能优良的反应型乳化剂,可以提高乳液聚合的稳定性,有着广阔的应用前景。本文探索了新的合成路线,以聚乙二醇丁基缩水甘油醚和α-甲基丙烯酸为原料,四正丁基溴化铵为催化剂,合成了反应型非离子丙烯酸聚醚酯乳化剂。通过对产物酸值的测定计算出反应的转化率,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征。通过单因素实验及正交实验,确定较优反应条件并测定了产物的亲水亲油平衡值(HLB值)、表面张力和临界胶束浓度。用自制的丙烯酸聚醚酯乳化剂代替部分原乳化剂,制得粒径分布更窄的纯丙、苯丙和热转移热熔胶乳液。

空气中正丁基缩水甘油醚气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验。结果本方法在0～500μg／ml范围呈线性关系；样品在4℃冰箱下于炭管中可保存10d；方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差为0．86％～2．58％；方法的最低检出限为2．0μg／ｍl；平均解吸效率为95．41％～99．15％；采样效率为98．05％～100％；100mg活性炭对正丁基缩水甘油醚的穿透容量是5．4ｍg；空气中与正丁基缩水甘油醚共存的二苯醚等在夺方法条件下不干扰测定。结论此方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求，适用于工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的现场监测。

空气中正丁基缩水甘油醚的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验。结果方法在0-500μg/m l范围内呈线性关系,样品在4℃冰箱于炭管中可保存10 d,不同浓度的相对标准偏差为0.86%-2.58%,方法的最低检出限为2.0μg/m l,平均解吸效率为95.41%-99.15%;采样效率为98.05%-100%;100 mg活性炭对正丁基缩水甘油醚的穿透容量是5.4 mg,空气中与正丁基缩水甘油醚共存二甲醚等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的现场监测。

缩水甘油基叔基丁基醚的合成

以环氧氯丙烷和叔丁醇为基本原料,经加成反应和环化作用,合成了缩水甘油基叔丁基醚(TBGE);用正交实验方法优化了TBGE的合成条件,气相色谱法分析了产品中TBGE含量,GC-MS和FT-IR等表征了产物结构。结果表明,在以BF3-乙醚为催化剂时,合成TBGE的适宜条件为:加成反应的温度和时间分别为50.0℃和5.0 h,n(环氧氯丙烷)/n(叔丁醇)为2.5,BF3-乙醚的用量为叔丁醇质量的3.0%;在此条件下,TBGE的收率为85.72%。

缩水甘油β-萘基醚、正丁基醚共聚物磺酸钠的合成及表征

以硫酸为磺化剂合成了一系列不同组成的缩水甘油 β-萘基醚 -缩水甘油正丁基醚共聚物磺酸钠 ,通过控制聚醚预聚体的组成和聚醚预聚体侧链上芳基的磺化度可控制磺酸聚醚的组成 ,并用 VPO、1HNMR、IR等测定了聚醚预聚体的数均分子量与组成、磺酸聚醚的磺化度。

双马来酰亚胺与环氧树脂在惰性溶剂中的聚合反应

本文以N-苯基马来酰亚胺(PMI)与丁基缩水甘油醚(BGE)的反应为模型,研究了双马来酰亚胺与环氧树脂在惰性溶剂中的聚合反应,讨论了催化剂种类、温度和时间对反应的影响。采用IR、~1H-NMR及元素分析等测试方法对产物的结构分析表明:以甲苯为反应介质、醋酸或三乙胺作催化剂,PMI-BGE体系内的主要产物是PMI的自聚物。BGE的存在对PMI的自聚反应有促进作用。

单环氧基稀释剂改善环氧／酚醛树脂体系加工性与力学性能的研究

环氧树脂由于其优异的性能被广泛应用于各个领域。然而,环氧树脂较高的黏度与反应活性限制了实际生产中的加工窗口。以线性酚醛树脂作为固化剂,正丁基缩水甘油醚(BGE)为活性稀释剂,构筑了低黏度高性能环氧/酚醛树脂体系,并考察添加不同量的BGE对环氧/酚醛树脂体系黏度、固化反应以及力学性能的影响。结果表明,随着稀释剂质量分数的增加,体系黏度显著降低,而压缩强度先增加后降低。当稀释剂质量分数为30%时,体系黏度为110 m Pa·s,与未加稀释剂体系相比降低了99%,同时压缩强度达到最大,为134.11 MPa,与未加稀释剂体系相比提高了30%。通过差示扫描量热分析对固化动力学进行了研究,并推测了该混合体系的固化机理。

卷材面漆用水性丙烯酸酯树脂的制备

采用丁基缩水甘油醚对丙烯酸树脂进行改性,合成了一种高固体分高韧性的水性丙烯酸树脂,并用其制备了卷材面漆。通过研究一系列对树脂及涂膜性能影响的因素,确立了合成水性丙烯酸树脂的最佳配方:丁基缩水甘油醚用量为30%,催化剂用量为1%,羟基含量为3%。上述配方制得树脂为微黄透明溶液,固体分为41%,黏度仅为2 035m Pa·s,涂膜柔韧性突出。

环氧化合物改性侧链氨基聚硅氧烷的研究

以5种单官能缩水甘油醚——腰果酚缩水甘油醚(NC-513)、烯丙基缩水甘油醚(AGE)、苄基缩水甘油醚(692)、正丁基缩水甘油醚(660)及甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和侧链氨基聚硅氧烷为原料,通过环氧基与氨基的反应对侧链氨基聚硅氧烷进行改性。研究了不同反应条件下,改性聚硅氧烷的凝胶行为,表征了改性聚硅氧烷的结构。结果表明,NC-513与侧链氨基聚硅氧烷的反应活性最大;且室温以上时,改性聚硅氧烷凝胶的形成不受反应溶剂及原料反应官能团量之比的影响,所形成的凝胶为氢键物理交联;当温度升高时,会伴有羟基缩合的化学交联,烯键不与氨基反应。由于GMA中烯键和环氧基均与氨基反应,故形成化学交联凝胶。AGE、692、660改性聚硅氧烷在有溶剂的体系形成凝胶,在无溶剂情况下不形成凝胶。

疏水改性聚醚合成聚羧酸减水剂及其降粘性能研究

通过丁基缩水甘油醚在异戊烯基聚氧乙烯醚末端的碱性开环反应制备出疏水改性的聚醚大单体,并以此为原料与丙烯酸、马来酸酐共聚合成疏水改性聚羧酸减水剂,研究了丁基缩水甘油醚加成个数在3、5、8时对改性聚羧酸分散和吸附能力的影响,并通过砂浆和混凝土试验研究了改性聚羧酸对水泥浆体粘度的影响。结果表明:加成个数3是最优合成条件,此时分散能力不受影响,还能使吸附能力增强21%;继续增加加成个数,分散能力变差,且吸附能力没有显著增强。改性聚羧酸可降低砂浆粘度30%以上,提升砂浆流速40%,缩短砂浆V漏斗流出时间27%,缩短混凝土倒坍落度筒流出时间34%,这些结果都有力证实了改性聚羧酸能有效降低水泥浆体的粘度。

稀释剂的选择对环氧树脂性能的影响探究

研究了两种活性稀释剂丁基缩水甘油醚、C_(12)-C_(14)烷基缩水甘油醚的添加量对环氧树脂黏度、固化时间、吸水性、耐热性能的影响。实验结果表明:丁基缩水甘油醚和C_(12)-C_(14)烷基缩水甘油醚的加入,可以使环氧树脂黏度分别降低75%和73%,并且随着添加量的增大,黏度降低更明显。环氧树脂固化物的吸水率会随稀释剂的添加量增多呈现先增后降趋势,环氧树脂固化物的耐分解温度均有提升。

缩水甘油基叔丁基醚的合成研究

以环氧氯丙烷(ECH)和叔丁醇(TBA)为原料,经加成反应和环化作用,合成了缩水甘油基叔丁基醚(TBGE);研究了催化剂类型、ECH与TBA物料比、催化剂用量、加成反应温度及时间等因素对TBGE收率的影响,用气相色谱法分析了产品中TBGE含量,GC-MS和FT-IR等表征了产物结构。实验结果表明,三氟化硼(BF3)-乙醚是性能优良的催化剂;在BF3-乙醚的用量为TBA质量的3.0%、加成反应的温度和时间分别为50.0℃和5.0 h、nECH/nTBA为2.5的条件下,TBGE的收率可达85%以上;气相色谱的分析结果表明产品中TBGE含量在99.0%以上。

气相色谱法测定工作场所空气中正丁基缩水甘油醚

目的建立用气相色谱测定作业场所空气中正丁基缩水甘油醚的溶剂解吸方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,对空气中正丁基甲苯用活性炭管采集,二硫化碳解吸,气相色谱法测定。结果本方法在0～500μg/ml范围呈线性关系;样品在4℃冰箱下于炭管中可保存10 d;不同浓度的RSD为0.86%～2.59%;方法的最低检出限为2.0μg/ml;平均解吸效率为95.55%～99.29%;采样效率为99.03%～100.00%;100 mg活性炭对正丁基缩水甘油醚的穿透容量是5.4 mg;空气中与正丁基缩水甘油醚共存二甲醚等在本方法条件下不干扰测定。结论该方法的重现性好,适用于工作场所空气中的正丁基缩水甘油醚的现场测定和监督。

丙烯酸羟乙酯改性环氧固化剂的制备及涂料应用

采用丙烯酸羟乙酯与间苯二甲胺进行迈克尔加成反应制得固化剂,并以红外光谱表征了固化剂的结构。在双酚A型环氧树脂E51中加入酚醛环氧树脂F51或丁基缩水甘油醚(BGE)制得水性环氧树脂。将二者混合制得涂料。研究了丙烯酸羟乙酯、丁基缩水甘油醚和酚醛环氧树脂的添加量对涂料漆膜性能的影响。结果表明,当丙烯酸羟乙酯与间苯二甲胺物质的量比为1∶1,丁基缩水甘油醚和酚醛环氧树脂的添加质量分数分别为10%和15%时,制得的涂料漆膜性能最优。