^(60)Co-γ射线辐照对白芷药材中的5种有效成分的影响研究

目的:建立同时测定白芷中白当归素、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素及异欧前胡素5种有效成分含量的测定方法,考察^(60)Co-γ射线辐照前后有效成分含量的变化。方法:采用Agilent Zorbar-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1. 0 ml·min^(-1),柱温为28℃。分别选择辐照剂量为2,5,8 kGy对白芷进行辐照,比较辐照前后白芷中5种有效成分含量的变化,并经组间方差分析考察其显著情况。结果:白当归素、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素及异欧前胡素分别在0. 116～5. 802μg(r=0. 999 7)、0. 048～2. 415μg(r=0. 999 6)、0. 066～3. 292μg(r=0. 999 8)、0. 101～5. 072μg(r=0. 999 9)及0. 106～5. 280μg(r=0. 999 9)范围内有良好线性关系,平均加样回收率分别为99. 3%,99. 7%,98. 9%,100. 6%和101. 1%,RSD分别为0. 9%,1. 3%,0. 8%,0. 9%和0. 9%。经过2,5,8 kGy辐照后,白芷所含的有效成分白当归素、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素及异欧前胡素均有变化,超过5 kGy后,白当归脑及氧化前胡素辐照前后含量差异有统计学意义(P <0. 05)。结论:所建立的白芷活性成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,可作为白芷质控方法。在辐照剂量不超过5 kGy时,各成分变化不显著,可为白芷辐照灭菌手段提供了参考。

白芷酒炖前后4种香豆素类成分的含量测定及相互转化机制研究

采用高效液相色谱法同时测定白芷酒炖前后氧化前胡素、水合氧化前胡素、白当归脑、白当归素的含量,并对氧化前胡素与水合氧化前胡素、白当归脑与白当归素的相互转化的机制进行研究。研究结果表明,白芷经酒炖后氧化前胡素、白当归脑含量降低,水合氧化前胡素、白当归素含量增加,其含量降低与增加的原因主要为白芷在黄酒的弱酸性及受热作用下,氧化前胡素、白当归脑会发生环氧化合物(醚键)的开环反应,分别生成水合氧化前胡素、白当归素。该研究将为白芷酒炖的炮制机制研究提供科学依据。

超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血浆中白当归脑及其药代动力学研究

目的建立大鼠血浆中白当归脑的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,并用于白当归脑的药代动力学研究。方法以地西泮为内标,采用UPLCBEHC18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.4ml/min。乙腈沉淀法去除蛋白处理大鼠血浆样本,用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,MRM模式对白当归脑进行定量分析。结果在1ng/ml^200ng/ml浓度内,该方法线性关系良好(r>0.995),定量限为1ng/ml。日内精密度<11%,日间精密度<12%,准确度在92.0%~108.7%,回收率>89.6%,基质效应在85.9%~95.8%。结论该分析方法灵敏、快速、选择性好,可应用于白当归脑大鼠药代动力学研究。