Effect of hydrogen on SiC-C films with AES and XPS analyses

SiC-C films with different content of SiC were deposited with r. f. magnetron sputtering followed by argon ion bombardment. These films were then permeated by hydrogen gas under the pressure of 3.23×107 Pa for 3h at 500K. AES and XPS were used to analyze chemical bonding states of C and Si in the SiC-C films as well as contaminating oxygen before and after hydrogen gas permeation in order to study the effect of hydrogen on them. Related mechanism was discussed in this paper.

3C-SiC晶体薄膜的退火特性及其光荧光

采用 HFCVD技术 ,通过两步 CVD生长法 ,以 CH4 +Si H4 +H2 混合气体为生长源气 ,在 Si衬底上生长 3 C-Si C晶体薄膜。对所制备的样品薄膜在氮气气氛中分别采取了快速退火和慢速退火处理 ,并对退火前后的样品进行了光荧光 ( PL)分析。结果显示 ,未经退火处理的样品其 PL谱为一覆盖整个可见光区域的展宽发光谱线 ,主峰位置在 52 0 nm附近 ;经快速退火处理后样品的 PL谱在 450 nm位置附近出现了又一较强峰 ,再经慢速退火处理后此峰基本消失 ,但室温 PL峰发生红移。比较结果说明快速退火处理极易给 3 C-Si C晶体薄膜造成应力损伤。

加热去氩处理工艺对离子束混合沉积的C-SiC涂层阻氢性能的影响

利用Ar^+离子束混合技术在不锈钢基体上沉积C-SiC涂层,然后对部分样品进行加热去氩处理(400℃,30min),再用5keV氢离子源辐照样品。通过扫描电镜(SEM)的表面形貌观察、二次离子质谱仪(SIMS)的H与Ar元素深度分布和正离子质谱分析,研究去氩处理对氢离子辐照的C-SiC涂层的形貌和阻氢性能的影响。结果表明,经去氩处理,样品中不锈钢基体内的氢浓度降低了80%,显示出去氩处理的C-SiC涂层具有更高的阻氢性能。研究结果将为该技术应用于不锈钢基体上C-SiC涂层制备工艺的进一步改善提供依据。

用200kV高分辨电子显微镜辨认3C-SiC中的硅和碳原子

用200 kV六硼化镧灯丝的高分辨电子显微镜拍摄了外延生长在硅衬底的3C-SiC薄膜的[110]显微像。经过解卷处理和衍射振幅校正,把实验像转换为直接反映晶体投影结构的结构像,近邻Si、C原子柱显现为黑(灰)的像点对,即所谓的哑铃。测量了结构像中不同厚度区域哑铃的灰度变化,分析了哑铃中二个端点的相对灰度值随厚度的变化关系,结合赝弱相位物体近似像衬理论进行分析,辨认出Si与C原子柱。

游离碳对SiC薄膜微观结构的影响

以一甲基三氯硅烷为先驱体原料(MTS),H2气为载气,采用化学气相沉积(CVD)工艺,在Si基体表面制备SiC膜层。利用XPS、XRD、SEM以及HRTEM等表征方法,研究当沉积为SiC+C时,游离碳对SiC膜层微观结构及其力学性能的影响。结果表明,膜层由SiC和C两相组成,形成SiC/C复合膜层结构,游离碳引起SiC晶粒细化。在SiC/C膜层中,游离碳的石墨化程度低,主要以无定形结构存在于SiC晶粒之间,形成富C区。由于SiC膜层中含有富C区,填充了SiC晶粒之间缺陷,这有利于提高SiC膜层的机械强度,以及改善SiC/Si之间的晶格匹配。

热处理和添加Cu对SiC-C涂层与基体混合效应的影响

在不锈钢基体上用离子束混合技术沉积SiC-C涂层,为有效提高SiC-C涂层与不锈钢基体元素的混合效应,采用涂覆后对样品进行加热处理以及在不锈钢基体上预沉积Cu薄膜的方法,试图改善SiC-C涂层与基体的混合效果。通过二次离子质谱(SIMS)测试分析涂层与基体的界面组份分布。结果表明,加热处理可以提高SiC-C涂层组元向基体的内扩散,但效果不甚显著。添加Cu层以及随后的加热处理可极大提高与不锈钢基体的混合程度。

Si/Zr质量比对SiC/ZrC涂层微观结构及其抗氧化性能的影响

采用反应熔体浸渗工艺在C/C复合材料表面制备了SiC和SiC/ZrC抗氧化涂层,并利用XRD、SEM和EDS等分析手段研究了浸渗粉料中Si/Zr质量比对抗氧化涂层的相组成和微观结构的影响,考察了SiC和SiC/ZrC涂层在1 400℃静态空气气氛中的抗氧化性能,初步探讨了SiC/ZrC涂层的抗氧化机制。研究结果表明,随着浸渗粉料中Si/Zr质量比由4.5∶1.5降至2∶4,制得的SiC/ZrC涂层表面涂层致密性呈现先增后降的趋势,而涂层厚度则逐渐减小。当Si/Zr质量比为3∶3时,制得SiC/ZrC涂层C/C复合材料表现出优良的抗氧化性能,在空气气氛中1 400℃氧化6h后增重0.5%左右,而SiC涂层C/C复合材料在相同条件下氧化5h后失重率达到26.71%。SiC/ZrC涂层优异的抗氧化性能与其表面形成的一层致密、连续的ZrSiO4-SiO2-ZrO2玻璃膜有关。

AlN/Si(111)衬底上4H-SiC的CVD外延生长研究

利用CVD的方法在Al N/Si(111)衬底上成功实现了4H-SiC薄膜的异质外延生长,用高分辨X射线衍射仪(HRXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、喇曼散射(Raman scattering)对所得样品的结构特征、表面形貌等进行了表征测量。XRD测量结果显示得到的SiC薄膜具有单一的晶体取向;Raman散射谱线初步表明得到的SiC薄膜为4H型态。衬底温度过低,不利于Si、C原子选择合适的格点位置成键,外延薄膜晶体质量不高;衬底温度过高,H2的刻蚀作用和表面原子的解吸附作用增强,不利于SiC的成核生长。C/Si比过小,薄膜表面会形成Si的小液滴;C/Si比过大,薄膜中会产生Si空位形式的微缺陷。因此,研究表明在Al N/Si(111)衬底上外延4H-SiC的最佳衬底温度为1230~1270℃,较为理想的C/Si比值为1.3。

利用二次离子质谱法对氢在SiC-C涂层中热稳定性的研究

利用Ar+离子束轰击混合沉积技术(ion beam mixing)在不锈钢基体上制备在不锈钢和碳钢基体上沉积SiC-C涂层,并然后对样品进行加后热处理热去氩处理(400℃/30min),再用5keV的氢离子辐照样品.最后对部分氢离子辐照后的样品进行加热处理(300℃/20min,600℃/20min,900℃/20min),以观察氢在SiC-C涂层中的热稳定性.通过和二次离子质谱仪(SIMS)H元素深度分布和正离子质谱分析,研究氢元素在SiC-C涂层中和在不同基团中的热稳定性后热处理.结果表明,在300℃高温条件下在SiC-C涂层中的氢含量下降不多;随着温度的升高,600℃时氢含量已有明显下降;900℃时氢已从SiC-C涂层中逃逸.

C/SiC复合材料在1700℃下氧化机制研究

以沉积SiC涂层的C/SiC复合材料为研究对象,利用扫描电镜对复合材料表面进行观察分析,研究了复合材料在1 700℃下空氧环境中显微结构和成分演变。结果表明在1 700℃下,复合材料的氧化过程主要受到氧气在氧化膜中的扩散控制。C相在氧化过程中以气体的形式消耗殆尽,SiC相氧化形成氧化膜,覆盖在试样表面。由于SiC相氧化过程中伴随气体副产物的释放,在氧化膜中形成大量裂纹。这些裂纹的存在进一步加剧了复合材料的氧化损伤。

(C-SiC)f/C复合材料的烧蚀性能

将SiC纤维毡与C纤维毡交替层叠,通过针刺工艺制备(C-SiC)_f/C预制体,采用化学气相渗透与前驱体浸渍裂解复合工艺(CVI+PIP)制备(C-SiC)_f/C复合材料,研究(C-SiC)_f/C复合材料H_2-O_2焰烧蚀性能。利用SEM、EDS和XRD对烧蚀前后材料的微观结构和物相组成进行分析,探讨材料抗烧蚀机理。结果表明:(C-SiC)_f/C复合材料表现出更优异的耐烧蚀性能。烧蚀750 s后,(C-SiC)_f/C复合材料的线烧蚀率为1.88mm/s,质量烧蚀率为2.16 mg/s。与C/C复合材料相比,其线烧蚀率降低了64.5%,质量烧蚀率降低了73.5%;SiC纤维毡在烧蚀中心区表面形成的网络状保护膜可以有效抵御高温热流对材料的破坏;在烧蚀过渡区和烧蚀边缘区形成的熔融Si O2能够弥合材料的裂纹、孔洞等缺陷,阻挡氧化性气氛进入材料内部,使材料表现出优异的抗烧蚀性能。

C－SiC薄膜抗辐照性能的研究

在室温下分别采用射频磁控溅射和离子束辅助沉积技术沉积Ｃ－ＳｉＣ薄膜，并进行了相同注量和相同能量的Ｈｅ￣＋辐照试验。分析结果表明：两种不同方式制备的Ｃ－ＳｉＣ薄膜经Ｈｅ￣＋辐照后显示了不同的形貌特征，薄膜中Ｓｉ组分的含量也有不同。我们对此进行了讨论，还进行了相应的Ｓｌ、Ｃ的化学态分析。

硅氧碳纳米镶嵌复合薄膜的氧空位形成与散热基板封装

自支撑硅氧碳纳米镶嵌复合薄膜具有细小等轴β-SiC纳米晶弥散分布在非晶态相SiO_xC_y和游离碳基体的复合结构。利用电子顺磁共振谱(EPR)仪对900~1 200℃终烧薄膜复合结构中的氧空位形成进行分析;采用丝网印刷法在薄膜表面获得两条平行高温银浆电路层,并以其为散热基板进行LED器件板上芯片封装(COB)。通过扫描电镜(SEM)与光学显微镜对薄膜微观形貌及封装结构进行观察,并通过LED热光参数测试仪对其结温进行探究。结果表明,终烧温度升高,薄膜氧空位浓度增大,g因子接近自由电子值2.0023。高温银浆导电层均匀致密保证良好电导效果。1 200℃终烧薄膜作为散热基板具有较好热传导与绝缘特性,其封装LED结温约为33.7℃,低于120℃限制,有望规模应用于大功率LED器件领域。