聚锆碳硅烷PIP法制备C/C-SiC-ZrC复合材料力学性能研究

为了降低成本和简化工艺,以SiC-ZrC复相陶瓷单源先驱体(聚锆碳硅烷,PZCS)作为原材料,通过先驱体浸渍-裂解(PIP)工艺成功制备得到C/C-SiC-ZrC复合材料。PZCS先驱体的裂解行为采用TG分析表征,高温裂解产物的相组成、微观形貌及元素分布等通过XRD、SEM及EDS表征。结果表明,PZCS先驱体能够得到ZrC、SiC均匀分散的均相SiC-ZrC复相陶瓷,其1000℃陶瓷产率为53.82%,可作为PIP工艺制备复合材料的新型先驱体材料。C/C-SiC-ZrC复合材料的弯曲强度达271MPa,断口形貌观察发现,大量纤维呈拔出状态,复合材料表现出准弹性破坏行为。

新型含锆聚碳硅烷制备C/C-SiC-ZrC复合材料及烧蚀性能

目的提高C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能。方法通过交联固化-碳化工艺获得新型含锆聚碳硅烷(Polyzirconocenecarbosilane,PZCS)裂解产物。采用FT-IR、XPS、TG、XRD、SEM等分析手段表征PZCS先驱体基本结构和固化、裂解产物结构及元素分布等。以PZCS为溶液浸渍先驱体,通过PIP工艺制备得到C/C-SiC-ZrC复合材料,采用氧乙炔烧蚀试验表征其抗烧蚀性能。结果PZCS陶瓷先驱体经过交联固化工艺能够显著提高其陶瓷产率。TG结果表明,980℃时陶瓷产率达66.37%,所得陶瓷粉末为分散均匀的SiC-ZrC复相陶瓷。C/C-SiC-ZrC复合材料经过氧乙炔试验烧蚀600s后,其线烧蚀率为0.0067mm/s,表现出良好的抗烧蚀性能。结论SiC-ZrC复相陶瓷基体烧蚀过程中,氧化形成SiO2和ZrO2等氧化物涂层,氧化物隔离层能够隔离氧气和热量,阻止其向复合材料内部进一步扩散,可有效提高复合材料烧蚀性能。

C/C-SiC的高温裂解温度对C/C-SiC-ZrC复合材料制备及性能的影响

以前驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备的C/C-SiC-ZrC复合材料为研究对象,研究了C/C-SiC的高温裂解温度对C/C-SiC-ZrC复合材料的密度、开孔率、力学性能和抗烧蚀性能的影响。结果表明,C/C-SiC的高温裂解处理导致复合材料失重,开孔率增大,便于后续的前驱体浸渍;随着浸渍裂解周期数增加,三种C/C-SiC-ZrC复合材料最终达到相近的密度和开孔率。不同的高温裂解温度影响C/C-SiC的力学性能,1500℃裂解后的C/C-SiC复合材料具有较好的力学性能,而1600~1700℃裂解后的C/C-SiC复合材料的力学性能有所下降;最终制备C/C-SiC-ZrC复合材料的力学性能较C/C-SiC复合材料均有所提高,界面的改善是材料力学性能提高的主要原因。SiC及ZrC陶瓷基体在高温下形成的ZrO2-SiO2玻璃态熔融层起到了抗氧化冲刷的作用,最终C/C-SiC-ZrC复合材料均具有优异的抗烧蚀性能。

SiC/ZrC前驱体配比对C/C-SiC-ZrC复合材料烧蚀性能的影响

以不同质量比Si C/Zr C有机前驱体混合溶液为浸渍剂,采用前驱体浸渍裂解法(PIP)制得C/CSi C-Zr C复合材料。对C/C-Si C-Zr C复合材料的组成、微观结构及烧蚀性能进行了分析和测试,探讨了Si C/Zr C前驱体配比对复合材料烧蚀性能的影响。结果表明,随着Zr C含量的增加,复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率呈现出先减小后增大的趋势。采用质量比为1∶3的Si C/Zr C前驱体混合溶液制备的C/C-Si C-Zr C复合材料具有相对较好的烧蚀性能,试样在氧乙炔焰下3 000℃烧蚀20 s,其质量烧蚀率和线烧蚀率分别为-0.65 mg/s和21μm/s。Si C-Zr C复相陶瓷中Zr C含量过低或过高均不利于提高其氧化稳定性,而Zr C含量适中的Si C-Zr C复相陶瓷具有较好的氧化稳定性。

C/C基体密度对C/C-SiC-ZrC复合材料性能的影响

分别以密度为1.26 g/cm^3和1.46 g/cm^3的C/C复合材料作为基体材料,用有机硅和乙酸锆作为先驱体,采用先驱体浸渍裂解法(precursor infiltration pyrolysis,PIP)制备C/C-SiC-ZrC复合材料,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)等检测手段分析该复合材料的成分和微观结构,研究C/C基体密度对材料抗压强度、线膨胀系数以及抗烧蚀性能的影响。结果表明,C/C基体密度为1.46 g/cm^3时C/C-SiC-ZrC复合材料的抗压强度较高(146.36 MPa)、线膨胀系数较小。C/C基体密度为1.26 g/cm^3的C/C-SiC-ZrC复合材料具有更优的抗烧蚀性能,经过30 s烧蚀后,其质量烧蚀率和线烧蚀率分别为-2.9×10-4g/s和1.7×10-3 mm/s,这主要是因为C/C基体密度较低时,材料中的陶瓷含量更高,当烧蚀发生时,能更快地在材料表面形成SiO_2-ZrO_2氧化物薄膜,从而减缓材料内部基体的进一步烧蚀。

缝合密度对缝合C/C-SiC-ZrC复合材料的力学性能的影响

采用碳纤维无纬布缝合预制体,经"CVI+PIP"混合工艺制备了缝合C/C-SiC-ZrC复合材料。比较不同缝合密度对C/C-SiC-ZrC复合材料力学性能的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)观察复合材料断口的微观形貌。结果表明,在一定范围内,随着缝合密度的提升,缝合C/C-SiC-ZrC复合材料的拉伸强度有所下降,然而剪切强度有明显提升,最大可达24.94MPa。从SEM结果可以看出,无纬布缝合C/C-SiC-ZrC复合材料的拉伸破坏有明显假塑性断裂特性,在剪切载荷作用下,Z向纤维可有效抑制材料层间分层损伤。

2种C/C材料高温熔渗制备C/C-SiC-ZrC复合材料的力学性能

分别以针刺编织预制体(2.5D)和三维编织预制体(3D)为增强体,采用化学气相沉积结合高温熔渗工艺制备2种不同预制体结构的C/C-SiC-ZrC复合材料。利用X射线衍射仪,扫描电镜和能谱分析仪等测试手段,对材料的微观结构进行分析,采用三点弯曲实验和压缩实验研究材料的力学性能,得出不同预制体对最终复合材料断裂性能的影响规律。结果表明:材料中的SiC与ZrC呈偏聚态分布,2.5D复合材料的弯曲强度和压缩强度高达147.38 MPa,252.4 MPa;与3D复合材料相比,2.5D复合材料强度分别提高了192%和90.7%。这主要是由于2.5D复合材料纤维含量少,孔隙多,反应后密度较高所致。

熔渗温度和时间对C/C-SiC-ZrC复合材料性能的影响研究

目的研究熔渗温度和熔渗时间对复合材料密度和弯曲性能的影响。方法采用化学气相渗透法(CVI)和聚合物浸渍裂解法(PIP)制备熔渗用低密度C/C复合材料,以Si0.9-Zr0.1合金为熔渗金属,采用反应熔渗法(RMI)制备C/C-SiC-ZrC复合材料。测试C/C-SiC-ZrC复合材料的开孔率、密度、弯曲强度,分析试样的相组成。结果熔渗温度为1450℃时,复合材料的密度仅有1.97 g/cm3,弯曲强度仅为153 MPa;当熔渗温度升高到1550℃时,密度和弯曲强度分别升高到2.39 g/cm^3和260 MPa;而当熔渗温度升高到1650℃时,密度和弯曲强度又分别降为2.18 g/cm^3和208 MPa。1.5 h熔渗时复合材料的密度值最大,为2.46 g/cm^3,相对0.5 h熔渗的最小值提高了5.1%;1.0 h熔渗时复合材料材料的弯曲强度最高,达到了260 MPa,相对于1.5 h熔渗的最低值仅提高了3.2%。结论复合材料的致密度和弯曲强度随熔渗温度的升高先升高后降低,密度随熔渗时间的延长而增大,而弯曲强度随熔渗时间的延长先升高后降低,但密度和弯曲强度随熔渗时间的延长变化较小。

ZrC-SiC-MoSi_(2)涂覆C/C-SiC-ZrC陶瓷基复合材料在氧乙炔焰下的烧蚀行为及机理

为进一步提高C/C复合材料在不同烧蚀环境下的烧蚀性能,采用浆料刷涂法在C/C-SiC-ZrC陶瓷基复合材料上制备Zr含量分别为34%和60%(质量分数)的ZrC-SiC-MoSi_(2)涂层,并且利用氧乙炔焰研究涂层C/C-SiC-ZrC复合材料在3种不同氧气及乙炔流量下的烧蚀行为。结果表明:随着Zr含量的增加,涂层内部的ZrC和SiC颗粒尺寸明显减小,且颗粒分布更加均匀。Zr含量为60%的涂层线烧蚀率随氧气和乙炔流量的增加而增加,而Zr含量为34%的涂层线烧蚀率随氧气和乙炔流量的增加,先增加后降低。此外,详细讨论ZrC-SiC-MoSi_(2)涂层在不同条件下的烧蚀机理。随着氧气和乙炔流量的增加,主要的烧蚀机制由氧化变为氧化和蒸发的结合作用,最后变为氧化、蒸发及剥蚀的结合作用。

C/C-HfC复合材料的抗烧蚀性能

以无机铪溶液为前驱体,采用化学气相渗透法(CVI)和前驱体浸渍裂解法(PIP)制备密度为2.14 g/cm^(3)的C/C-HfC复合材料,分析其微观结构和组成,测试材料的抗烧蚀性能。结果表明:HfC陶瓷均匀地分散于基体的孔隙中,且与基体结合紧密。引入HfC陶瓷可以显著增强C/C复合材料的抗烧蚀性能。在相同的热流条件下,烧蚀时间为120 s时,C/C-HfC复合材料的线烧蚀率为6.20×10^(-2)mm·s^(-1),质量烧蚀率为2.03×10^(-2)g·s^(-1),分别比C/C复合材料降低了48.33%和40.12%。在烧蚀过程中,HfC会与热流中的氧气反应生成熔融的HfO_(2),均匀地覆盖在基体的表面形成保护层,隔绝热流,防止基体被氧化,同时阻止热量的传递。熔融HfO_(2)的蒸发也会带走表面的部分热量。随着烧蚀时间的增加,HfO_(2)的损耗会逐渐上升,基体表面的保护层会逐渐被破坏,热流对基体产生的烧蚀损伤会更为严重。

SiC-ZrC复相超高温陶瓷改性C/C复合材料的研究进展

SiC-ZrC复相超高温陶瓷改性C/C复合材料的制备工艺原理与单一陶瓷相改性C/C复合材料的工艺原理基本相同,但SiC-ZrC复相陶瓷具有耐高温、温域宽(1600~2500℃)、抗氧化、工艺适应性好等优点,在测试和应用中表现出优异的力学性能和抗烧蚀性能,能够有效填补目前高温段热防护材料的空缺,因此已经成为C/C复合材料基体掺杂改性的重要选择,在航天飞行器防热领域极具应用潜力。本文针对C/C-SiC-ZrC复合材料的发展潜力和应用空间,从制备工艺、结构特征以及性能特点三个方面综述了C/C-SiC-ZrC复合材料当前的研究进展,分析了制备工艺对复合材料微结构和性能的影响规律,提出了基于工程应用C/C-SiC-ZrC防热材料的发展建议。

C/SiC复合材料数据库及机器学习性能预测平台的设计与开发

以MySQL Workbench 8.0为数据库平台,采用三层浏览器/服务器架构,利用PyCharm 2022开发了一套基于Web界面和机器学习技术的C/SiC复合材料数据库系统,该系统包括材料数据库和机器学习模型2部分,具有对材料组分结构、制备工艺、试验性能等材料研发各阶段的信息查询、添加、修改、删除、搜索以及支持信息管理、设计分析视图、案例推理辅助设计、用户与系统管理等功能。基于神经网络回归算法训练机器学习模型,利用材料微观结构参数预测材料力学性能,对不同微观结构参数的影响权重进行评价,并部署在系统平台中;通过Web用户界面调用机器学习模型,对预留的验证集数据进行拉伸模量和弯曲模量预测。结果表明:机器学习模型预测材料力学性能的精度达到95%左右,训练出来的预测模型具有良好的精度与泛化能力。

联合添加微量Sc、Zr元素对B4C/7075Al复合材料力学性能和腐蚀行为的影响

限制高强度B4C/Al复合材料工程应用的关键为腐蚀问题,添加微量合金元素是提高其耐蚀性的有效措施。采用压力浸渗法制备了B4C/7075和添加微量Sc、Zr元素的B4C/7075-0.15Sc-0.35Zr复合材料,利用扫描电镜、透射电镜、弯曲性能测试、拉伸性能测试、中性盐雾试验和电化学测试对比研究了联合添加Sc和Zr元素对B4C/7075Al复合材料的显微组织、力学性能和腐蚀行为的影响。结果表明:添加Sc和Zr元素后,复合材料的抗弯曲强度和抗拉强度升高,腐蚀速率降低,腐蚀电流密度(Jcorr)下降,耐蚀性增强,这是因为添加Sc和Zr元素后,复合材料的晶界析出相细小且不连续分布,无析出带(PFZ)消失。

沉积热解炭与树脂炭比例对C/C-SiC复合材料弯曲强度的影响

以针刺整体炭毡为坯体,采用树脂浸渍和化学气相沉积混合的方法制备得到相同密度的C/C多孔体,采用熔硅浸渗(RMI)制得C/C-SiC复合材料。研究了沉积热解炭与树脂炭比例对基体显微结构及弯曲性能的影响。结果表明:随着沉积得到的沉积热解炭含量增加,C/C-SiC复合材料基体内部孔隙率先降后升,而密度、弯曲强度先增后减。当沉积热解炭与树脂炭的比例为1∶1时,C/C-SiC复合材料密度与弯曲强度最高,分别达到2.03 g/cm^(3)和240 MPa。

C/C复合材料在超声速富氧烧蚀环境下的烧蚀试验方法研究

利用氧/煤油液体火箭发动机设计原理,构建了烧蚀热环境可控的内流场超声速富氧烧蚀试验方法,并采用烧蚀发动机点火试验与CFD数值模拟相结合的方法,对所构建的烧蚀试验方法及数学模型的可靠性进行分析与验证,并进一步分析了烧蚀试验过程中的关键烧蚀热环境特性参数。然后,对三维四向编织C/C复合材料在超声速富氧烧蚀环境下的耐烧蚀性能与烧蚀机理进行分析。研究表明,烧蚀热环境的变化会对材料的耐烧蚀性能及烧蚀机制产生一定程度的影响,在收敛段高温、低速的烧蚀热环境下,C/C复合材料的线烧蚀率相对较低,约6.50×10^(-3) mm/s,材料的烧蚀以热氧化烧蚀为主;在烧蚀试样喉部直段区域,C/C复合材料的线烧蚀率逐渐增加,达到了1.35×10^(-2) mm/s,此时,材料的烧蚀体现为热氧化烧蚀后的机械剥蚀;在烧蚀试样扩张段区域,燃气速度急剧增加后,C/C复合材料的线烧蚀率显著增加,在试样出口达到了2.61×10^(-2) mm/s,材料的烧蚀主要体现为机械剥蚀。

C/C三维纺织复合材料细观结构及力学性能研究进展

C/C三维纺织复合材料因其可设计性强、力学性能优异和耐高温等特点而被广泛地应用于航空航天、轨道交通和光伏热场等高温端部件。然而,C/C三维纺织复合材料内部纱线结构复杂且孔隙率高,呈现出高度各向异性和非均匀性,这些因素都会给力学性能及损伤机制揭示带来巨大困难。因此,本工作从实际应用出发,围绕C/C三维纺织复合材料,从细观重构、力学性能表征和数值模拟三个方面阐述近几年的国内外研究现状,并在此基础上重点对C/C三维纺织复合材料结构功能一体化制备、深度学习模型的发掘和高温实验环境下渐进损伤实验平台的搭建做出了展望。

MoS2/Ti3C2Tx异质复合材料的制备及电化学性能研究

利用水热法合成了MoS2/Ti3C2Tx异质复合材料,采用SEM、XRD、XPS和电化学工作站对所制样品的形貌、结构、成分和电化学性能进行了表征。结果表明,当Ti3C2Tx引入量为30 mg时,所制MoS2/Ti3C2Tx异质复合电极具有最优的电化学性能和较好的循环稳定性,在1 A/g电流密度下的比电容达到262.54 F/g,且经10 000次循环后仍保持82.1%的初始比电容。

针刺C/C复合材料多尺度损伤分析

建立带有针孔区域的针刺C/C复合材料多尺度模型,结合混合率公式和周期性边界条件,计算各组分材料的弹性力学参数和针刺单胞模型的平均弹性参数;基于协同多尺度方法,采用关键区域应力-应变放大因子实现多尺度信息传递,并结合相应的失效准则,实现针刺C/C复合材料的多尺度损伤分析。

维生素C对聚合物/金属导电复合材料电磁屏蔽稳定性的影响

采用熔融共混法制备了动态硫化热塑性弹性体(TPV)/镀镍(Ni)玻璃纤维(NCGF)/维生素C(VC)导电复合材料TPV/NCGF_(VC),系统研究了VC对该复合材料老化前后的微观形貌、分子结构及力学性能的影响,探讨了VC对Ni金属网络的选择性保护作用机制。结果表明,在TPV/NCGF复合材料中添加VC能够有效抑制老化过程中Ni导电网络的氧化,从而使复合材料表现出稳定的导电性和电磁屏蔽性能,其中电磁屏蔽效能保持率超过90%;在纯TPV基体中引入VC后,VC能有效抑制老化后TPV分子链的断裂;在TPV/NCGF_(VC)复合材料的老化过程中,VC优先与Ni网络发生还原反应,将NCGF表面Ni层因氧化生成的Ni离子(Ni^(2+))还原为单质Ni(Ni^(0)),表明VC对Ni金属网络具有选择性保护作用。

镍/钼复合中间层钎焊连接C/C复合材料和304不锈钢

本文使用在BNi-2或AgCuTi箔片钎料中添加金属中间层(Ni、Mo或Ni/Mo)的方法有效提高了C/C复合材料和304不锈钢真空钎焊接头的强度,并先后对接头的微观结构、连接机理和力学性能进行分析。分析表明,BNi-2+Ni/Mo接头的微观结构包括Cr_(3)C_(2)、Ni(s,s)、Cr_xNi_(y)+MoNi_(4)、MoNi_(4)+Cr_(x)M_(y)和Ni(s,s)+Cr-Fe;AgCuTi+Ni/Mo接头的界面则由TiC、Ag(s,s)+Cu(s,s)、Ni、Ag(s,s)+Cu(s,s)+MoTi、Mo和MoTi+Cu(s,s)+Ag(s,s)构成。有限元模拟结果表明,AgCuTi钎料加持下的镍/钼复合中间层能够有效缓解C/C母材与焊缝界面间的残余应力。室温下BNi-2+Ni/Mo、AgCuTi+Ni、AgCuTi+Mo和AgCuTi+Ni/Mo钎焊接头的平均剪切强度分别为2.57 MPa、10.91 MPa、23.81 MPa和26.77 MPa,有效验证了有限元结果的可靠性。