不同预制体结构制备C/C-SiC复合材料的微观结构演变及力学性能

采用缝合结构与针刺结构碳纤维预制体,经化学气相渗透法(CVI)和反应熔渗法(RMI)制备出C/C-SiC复合材料,系统研究了两种结构预制体制得的C/C多孔体微观结构、孔隙特征及C/C-SiC复合材料微观结构和弯曲性能。结果表明:缝合结构C/C多孔体孔径呈双峰分布,孔隙多为纤维束间孔,针刺结构C/C多孔体孔径呈单峰分布,由于网胎的加入使得部分纤维束间孔转变为连通的小孔隙网络,经过模拟后者Z向绝对渗透率略大于前者,有利于后者后续RMI致密化过程(高密度,低开孔率,低残余金属);缝合结构C/C-SiC复合材料平均弯曲强度高于针刺结构C/C-SiC复合材料,二者都呈现“假塑性”断裂方式;针刺结构C/C-SiC复合材料密度更高,残余Si含量更低,但其纤维体积含量较低,长直纤维的完整性较差,使得复合材料承载性能较低。

新型C/C-TaC复合材料的微观结构及其力学性能

采用化学气相渗透(CVI)法和热固性树脂浸渍-炭化法复合工艺制备含5%TaC的新型C/C-TaC复合材料,并对复合材料的微观结构和力学性能进行了研究。结果表明:C/C-TaC复合材料中TaC以涂层形式均匀致密地包覆在炭纤维周围,形成管状微观结构,大大提高C/C-TaC复合材料试样的平均强度和韧性。复合材料试样平均抗弯强度达到270 MPa,比C/C复合材料的提高近70%;最大断裂位移达到1.2 mm,比C/C复合材料的提高近140%,表现为良好的假塑性断裂。

ZrC纳米粉体改性C/C-SiC复合材料的微观结构和烧蚀性能

为改善C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能,以ZrC纳米粉体和Si粉为反应渗料,采用反应熔渗(reactive melt infiltration,RMI)法制备ZrC纳米粉体改性C/C-SiC复合材料。采用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪等研究ZrC纳米粉体含量对C/C-SiC复合材料微观结构和烧蚀性能的影响。结果表明:随ZrC纳米粉体含量增加,复合材料的孔隙率增大,而密度变化不大。ZrC纳米粉体一部分弥散分布在SiC基体中,一部分则发生了团聚。烧蚀30 s后,ZrC纳米粉体摩尔分数为6%时,复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率最低,分别为2.0 mg/s和3.9μm/s。随ZrC纳米粉体含量增加,烧蚀过程中形成的ZrO_(2)含量增多,对SiO_(2)的钉扎作用明显增强,能有效提升C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能。

石墨化处理对双层热解炭基2D C/C复合材料微观结构的影响

综合采用偏光显微镜(PLM),X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等分析方法,逐层研究了2500℃高温石墨化(HTT)处理前后双层热解炭基2D C/C复合材料的不同织构以及纤维-基体界面的变化。结果表明:HTT处理后,d002值减小,石墨化度显著提高;内层低织构热解炭的断口微观形貌与晶格条纹几乎没有变化,而外层高织构热解炭晶格条纹更加平直,尤其是发现层间裂纹密度明显增大,使得处理后的高织构热解炭在受力时,裂纹易于在层间扩展和偏转,因此可有效提高材料的韧性;同时,纤维-基体界面发生弱化也是提高材料韧性的另一机制。HTT处理前后试样的三点弯曲力学性能试验结果证实了以上机制。

C/C复合材料表面双辉等离子渗铱微观结构分析

通过双层辉光等离子表面合金化方法,在C/C复合材料表面成功制得铱涂层,并研究了铱涂层相组成和微观结构。铱涂层呈亮银白色,致密且表面光滑均匀,无明显缺陷。XRD和SEM研究表明:铱涂层呈多晶态,晶粒呈簇柱状晶并与C/C复合材料表面垂直,具有嵌入式结构,晶粒平均直径为0.5μm,铱涂层截面呈现明显的柱状晶生长,涂层内部有少量裂纹和针孔但并未贯穿。

反应熔渗法制备C/C-ZrC复合材料的微观结构及烧蚀性能

采用反应熔渗法(reactive melt infiltration,RMI)制备ZrC改性多孔C/C复合材料,研究不同孔隙度的C/C多孔体在熔渗过程中的增密行为和渗Zr后的相组成及微观形貌,探寻具有最佳熔渗效果的C/C多孔体,并研究所得C/C-ZrC复合材料在不同温度下的氧乙炔焰烧蚀行为。结果表明,随C/C多孔体密度增加,C/C-ZrC复合材料的密度降低;其中密度为1.40 g/cm3的多孔体熔渗效果最佳,开孔隙率由熔渗前的28.2%降低到6.6%。;熔渗的Zr液易与网胎层处的炭纤维和基体炭反应,生成的ZrC陶瓷相主要分布在原网胎层位置。择取原始密度为1.40 g/cm3的C/C多孔体熔渗后进行60 s的氧乙炔焰烧蚀实验,在3 000℃下的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.003 3 mm/s和0.004 2 g/s,在2 500℃下的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.008 0 mm/s和0.009 0 g/s,C/C-ZrC复合材料在3 000℃下的抗烧蚀性能明显优于2 500℃下的抗烧蚀性能。

稀土镧催化热解二甲苯制备C/C复合材料及其微观结构与力学性能

采用薄膜沸腾CVI法,以LaCl_3为催化剂在1 000~1 100℃下热解二甲苯制备出密度1.67~1.72 g/cm^3的C/C复合材料,研究了催化剂含量对其致密化特性、基体微观结构和力学性能的影响。结果表明,催化剂含量由0增加至15 wt%时,热解炭沉积速率升高,其结构由粗糙层(RL)向各向同性(ISO)转变,材料密度和力学性能先升高后降低。含量为3 wt%时材料密度较高,且基体内出现纳米丝状碳(NFC);含量增大至6wt%后,NFC数量增多,催化剂表面积碳使基体趋于形成RL和ISO混合结构,高催化剂含量下ISO层较厚。催化剂添加后材料的弯曲和剪切强度分别提高约8.1%~33.0%和15.3%~55.7%,含量为6wt%时性能较佳,弯曲及剪切强度达230.7 MPa和36.6 MPa。高温处理使材料韧性提高,但强度降低,15 wt%时降低较大,弯曲和剪切强度降低约18.6%和14.4%。

两种炭基C/C复合材料的微观结构及弯曲性能对比

采用偏光显微镜、扫描电镜和万用电子力学试验机对比研究了由无纬布/网胎结构碳毡增强的沥青炭和热解炭基C/C复合材料(分别简称材料A和材料B)的微观结构及弯曲性能。结果表明,材料A中的沥青炭呈连续性较好的细薄片层结构,层间具有大量裂纹,结合力较弱;材料B中,热解炭由大量生长锥构成,在SEM下表现为厚度较大的片层结构,层间结合力强。材料A在XY方向的弯曲强度略低于材料B,但在Z方向高于后者。前者在2个方向均表现出较好的假塑性断裂,后者在XY向为"阶梯型"断裂,Z向为脆性断裂。材料的弯曲力学行为与炭基体微观结构和碳毡内孔隙填充状况密切相关。

CVI-RMI法制备C/SiC复合材料的微观结构与弯曲性能

以T700炭纤维准三维编织针刺整体毡为预制体,在炭纤维表面CVI预沉积热解炭涂层,利用化学气相渗透-反应熔体浸渗法(CVI-RMI)制备C/SiC复合材料,观察材料的微观形貌,并探讨界面对弯曲性能的影响。研究结果表明:利用CVI-RMI联合工艺制备的C/SiC复合材料致密度高,开孔率较小(10%),基体分布均匀;材料弯曲强度达133 MPa,呈逐层破坏机制,表现出良好的假塑性;热解炭涂层与CVI-SiC基体减少了RMI工艺过程对炭纤维的损伤,且热解炭涂层调节了炭纤维与基体之间的界面结合状况,有利于纤维的拔出。

C/C复合材料微观结构对其制动摩擦磨损性能的影响

采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了基体炭分别为树脂炭和粗糙层热解炭结构的C/C复合材料的微观结构,并探讨了材料的微结构对其制动摩擦磨损性能的影响.结果表明:炭纤维附近的树脂炭被高度石墨化,导致树脂炭样件具有适当、稳定的摩擦系数;树脂炭片层之间存在明显的裂纹,远离炭纤维的树脂炭仍是各向同性结构,容易被剪切力剪断,产生大量碎屑,破坏了摩擦动态平衡,磨损量大是制约其作为优良制动摩擦材料的关键因素.

B_4C/TiC/Mo陶瓷复合材料的力学性能和微观结构

采用热压法制备了B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料,分析了烧结工艺和TiC含量对B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料力学性能和显微结构的影响。当烧结参数为1900℃,45min,35MPa时,85.3%(质量分数,下同)B4C/10%TiC/4.7%Mo陶瓷复合材料的抗弯强度、韧性、硬度和相对密度分别为705MPa,3.82MPa.m1/2,20.6GPa,98.2%。添加的TiC在烧结过程中与B4C发生化学反应生成了TiB2,利用生成的TiB2与添加的Mo协同增韧补强B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料。

SiC涂层制备工艺对C/C复合材料微观结构及性能的影响

分别采用包埋法和化学气相沉积法（CVD）,在C/C复合材料表面制备了Si C涂层。利用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱分析仪等测试手段,对C/C复合材料的微观结构进行分析,考察对比了涂层复合材料的力学性能、涂层与基体的结合强度以及抗热震性能。结果表明,包埋-Si C涂层试样与C/C复合材料具有相似的脆性断裂行为,弯曲强度提高了26.98%,而CVD-Si C涂层试样则表现为假塑性断裂,弯曲强度提高了17.46%;与CVD-Si C涂层相比,包埋-Si C涂层与C/C基体之间具有较高的结合强度,并具有较好的抗热震性能,经25次室温~1 500℃热震后,氧化失重仅为1.3%,力学性能保持率高达75.9%。

原位烧结合成(Ti,V)C颗粒增强铁基复合材料的微观结构研究

将粉末冶金技术和原位反应技术相结合,制备了不同V/Ti原子比的(Ti,V)C/Fe复合材料(V/Ti=0,0.4,0.6,0.8)。用扫描电镜(SEM)、X射线衍射等测试方法对制备的复合材料进行了组织结构及相组成分析,用洛氏硬度计测试试样的硬度。研究结果表明:所制备的复合材料致密化好,硬度达60～65HRC,(Ti,V)C/Fe增强相颗粒尺寸大部分小于2μm,且随着V/Ti比的提高,(Ti,V)C的面间距和晶格常数相对TiC减小,(Ti,V)C增强相颗粒形态更规则,趋于球形。V/Ti为0.4时(Ti,V)C/Fe复合材料具备更好的微观结构。

CSCVI法制备C布增韧SiC基复合材料及其微观结构

为了提高CVI法制备C/SiC复合材料的致密化速度 ,提出了连续同步CVI(CSCVI)法制备C布增韧SiC基复合材料的技术路线 ,制备了C/SiC复合材料 ,并观察了其微观结构。实验结果表明 ,在CSCVI工艺中 ,SiC基体沉积速度越快 ,材料的致密化程度越大且致密效果越好。同时 ,SiC基体沉积速度只由沉积温度与MTS(CH3 SiCl3 )流量控制 ,使工艺的可操作性增强 。

热解炭微观结构对C/C复合材料摩擦磨损性能的影响

研究了热解发光学特性分别为粗糙层结构和光滑层结构试样的摩擦磨损性能。粗糙层结构试样由于具有较高的导热系数,其传热和散热能力比光滑层结构试样的强。在300～800℃时,粗糙层结构试样的膨胀系数基本保持稳定,而光滑层结构试样的膨胀系数随温度升高递增,使刹车过程中前者摩擦因数稳定,后者摩擦性能差。利用场发射高分辨电子显微镜研究了粗糙层结构和光滑层结构试样的微观结构。结果表明;前者生长择优取向明显,生长表面光滑,在摩擦过程中形成片状的石墨结构磨屑,保持稳定的摩擦性能;后者则为低织构疏松层状结构,生长表面粗糙。在磨擦过程中形成颗粒状或大团状结构,导致摩擦性能不稳定。热解炭微观结构的差异是导致2种结构试样热性能、摩擦磨损性能差异的根本原因。

X射线CT在C/SiC复合材料微观结构和损伤表征中的应用

本文采用X射线CT和三维数字图像处理与分析方法对C/SiC复合材料内部的微细观结构、损伤及其动态演化过程进行了表征,展示了X射线CT在认识C/SiC复合材料微细观结构和损伤机理等方面的优势,它不仅可以定性地在三维空间上揭示C/SiC复合材料内部碳纤维束、SiC基体和孔洞的三维形貌及其连通性,还可以定量地对每个个体的体积、表面积、厚度场等关键三维几何参数进行测量,获得孔洞、纤维束和SiC基体沿铺层厚度方向的变化规律;在不对试样进行破坏的情况下开展失效分析,在准确确定最终断裂位置的同时,对试样内部产生的微裂纹以及高温下发生的氧化行为进行表征。通过开展基于X射线CT原位观测的力学试验,可以对C/SiC复合材料试验件内部的损伤演化过程进行准确表征,为揭示其损伤和失效机理提供更加直接可靠的依据。

梯度分布TaC界面改性C/C复合材料的微观结构与力学性能

利用化学气相渗透法在三维细编穿刺炭毡中的炭纤维表面沉积TaC陶瓷界面,通过控制气体在预制体中的流动方向,获得梯度分布TaC界面改性C/C复合材料。研究了材料的微观结构、弯曲性能以及断裂韧性,结果表明:TaC呈层状分布在炭纤维表面,从C/C复合材料表层到内部,TaC陶瓷相的含量呈梯度分布;梯度分布TaC界面改性C/C复合材料的平均弯曲强度为272.6MPa,平均断裂韧性为5.0MPa·m1/2;整体上,沿材料厚度(Z轴)方向,随TaC含量的降低,纤维的拔出长度明显变短;在表层富TaC区,TaC含量对材料断裂行为有较大影响,其表现为:在TaC含量较多的外层,材料断裂为脆性断裂,而在TaC含量较少的内层,材料断裂为假塑性断裂。

C/C复合材料不同基体炭的微观结构

借助偏光显微镜、扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪对C/C复合材料不同基体炭的微观结构进行了研究。结果表明:不同基体炭在偏光显微镜下呈现出不同的光学活性度,其平均光学活性度依次由普通沥青炭、热解炭的光滑层、热解炭的粗糙层、中间相沥青炭逐渐增强;在SEM下,普通沥青以"葡萄状"结构为主,热解炭分为块状和"皱褶状"片层状结构,中间相沥青炭为形状各异的片层条带状结构;在HRTEM下,中间相沥青炭的晶格条纹排列规整,是一种长程有序的晶体结构,晶化程度很高。XRD分析表明,材料B(中间相沥青基C/C复合材料)的石墨化度最高,层间距最小,材料D(热解炭基C/C复合材料)次之。

两种双基体C/C复合材料的微观结构与力学性能

借助偏光显微镜、扫描电镜以及力学性能测试研究了两种双基体C/C复合材料的微观结构与力学性能。结果表明:基体碳在偏光显微镜下呈现出热解碳的光滑层组织,沥青碳的各向同性、镶嵌和流域组织。在SEM下普通沥青碳为"葡萄状"结构,中间相沥青碳为片层条带状结构。具有多层次界面结构的材料可以提高材料的弯曲强度,改善材料的断裂韧度,两种材料在载荷-位移曲线中载荷为台阶式下降,呈现出假塑性断裂特征。材料A和材料B的弯曲强度分别为206.68,243.66MPa,断裂韧度分别为8.06,9.66MPa·m1/2,材料B的弯曲强度、断裂韧度均优于材料A。

碳化温度对C/C复合材料微观结构及热性能的影响

采用CVI+PIC工艺制备了四种碳毡增强碳基复合材料(C/C),其中对三种样品A、B、C在2 500℃进行了一次石墨化处理,样品D未进行石墨化处理.为与900℃碳化对比,研究了1 500℃碳化对复合材料微观结构及热性能的影响.结果表明:碳化温度由900℃提高到1 500℃后,样品A的开孔率下降11.6%～13.5%,1 000℃的xy向线膨胀系数由1.75×10-6/K增大到2.17×10-6/K;xy向和z向的800℃热导率分别由65.07 W/(m·K)、45.98 W/(m·K)增大到75.44 W/(m·K)、54.86W/(m·K);xy向和z向的比热容分别由1.70 kJ/(kg·K)、1.43 kJ/(kg·K)增大到1.79 kJ/(kg·K)、2.19 kJ/(kg·K).样品B和样品C也表现出基本相同的趋势;随着碳化温度由900℃提高到1 500℃,样品D中微晶尺寸由2 nm增大到4nm.