维生素C的阻抑光度法分析研究

在H_2SO_4-KBr介质中,维生素C对碘酸钾氧化氨基苯磺酸黄的褪色反应有抑制作用,且抑制作用的强弱与维生素C的含量之间呈良好的线性关系.基于这一特性,建立了检测食物中维生素C的新光度分析法——阻抑光度法.该法准确、快速、重现性好、干扰少,测定维生素C的线性范围为0～45μg/25ml,用于食物或医药维生素C片中维生素C含量的测定,结果令人满意.

C.I.酸性黄220无害化工艺研究

2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺重氮化与邻氯乙酰乙酰苯胺偶合得到一单偶氮化合物,单偶氮化合物与硫酸钴钴化反应得到1∶2对称金属络合染料。本文重点介绍了C. I.酸性黄220无害化工艺,并对重氮偶合反应和络合反应条件进行了讨论。通过调整组分的配比,确定了染料合成的最佳配比和关键细节的控制,提高产品收率和质量,实现清洁生产,减污增效。

黄河悬浮颗粒物中类脂生物标志物的组成和稳定碳同位素分布特征及来源研究

类脂生物标志物是古环境、古气候研究中一类常用的生物标志物,其稳定碳同位素性质能反映母源先质的来源以及温度、湿度等信息。在中国,类脂生物标志物分子稳定碳同位素对母源体的指示意义的研究大多局限于现代表层土壤中且存在区域限制性,河流中的研究工作较少。本研究以黄河为例,自2011年6月~2013年7月期间采集了黄河下游东营站12个表层悬浮颗粒物样品,利用13 C同位素确证了不同类脂生物标志物来源的指示意义。其中长链正构烷烃的δ13 C值在两年调查研究中均呈现冬、春季相对偏正,夏、秋季偏负的季节性变化趋势,且与长链正构烷烃CPI25~33值呈显著的线性负相关,显示了正构烷烃受到偏正的烃源沉积岩贡献。长链脂肪酸(n-C28、n-C30)的δ13 C值无明显的季节性变化,且CPIΣ24~32较低,范围分别为-31.4‰^-32.1‰和-31.1‰^-32.2‰,表明黄河悬浮颗粒物中脂肪酸主要来源于中国北部以C3植被覆盖为主的黄土土壤有机质的贡献,受季节更替新鲜植被源贡献较少。短链n-C17烷烃的δ13 C值季节变化明显,在夏、秋季显示出了明显的偏负的水生藻类源信号,而短链n-C16、n-C18脂肪酸在很大程度上受到δ13 C偏正的水体异养微生物的贡献。

两个新品种鸡冠花籽油脂肪酸组分的分离鉴定

采用有机溶剂抽提了两个新品种鸡冠花 (CelosiacristataL )籽油 ,使用气相色谱法 (GC)分析鉴定了其油脂的脂肪酸组分。 2种籽油均含有 10种脂肪酸 ,包括 4种微量脂肪酸。鉴定出其中奇数碳原子脂肪酸C15:0 ,C17:1的存在。 2种籽油主要脂肪酸组分 (% )分别为 :棕榈酸 2 0 6 1,2 3 5 0 ;硬脂酸 1 87,2 39;油酸 2 0 77,19 93;亚油酸 5 1 39,45 99;亚麻酸 1 5 4,1 86 ;花生四烯酸 3 2 0 ,3 42。

酸性橙RXL及酸性黄A-4R合成研究

本文就酸性橙RXL及酸性黄A-4R合成工艺进行了分析,重点讨论了关键中间体的合成。优化工艺为:硫酸与氯苯的质量比为10∶1,磺化温度在60℃～70℃,硝酸与氯苯的分子比为1.05∶1,适宜的硝化温度范围为15℃～30℃,对苯二胺与邻硝基氯苯-4-磺酸摩尔比在0.95～0.98∶1,采用季铵盐相转移催化剂。

2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺合成研究

本文介绍了以邻氯硝基苯为起始原料,经氯磺化、缩合、水解、还原合成2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺工艺,讨论了氯磺化及催化加氢反应对收率影响因素,确定最佳工艺条件,最终产物含量大于98%,总收率大于80%。

艾叶中主要化学成分的鉴定及其含量测定研究

目的鉴定艾叶Artemisiae Argyi Folium中主要化学成分的结构并建立其含量测定方法。方法利用UPLC-UVQ/TOF进行艾叶分析条件的优化,在对21批艾叶分析的基础上,确定其中紫外和质谱上主要的色谱峰,利用精确相对分子质量和碎片离子鉴定其结构后,利用对照品比对确定结构;进一步采用Waters Acquity I-ClassTM液相色谱系统,Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相,体积流量0.5 mL/min,梯度洗脱,柱温40℃,PDA检测器,检测波长为326 nm,建立艾叶中主要化学成分的含量测定方法。结果推测鉴定了艾叶中32个主要化合物的结构,利用对照品确定了其中15个化合物的结构,并建立了其中14个化合物(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、咖啡酸、夏佛塔苷、芹菜素、高车前素、棕矢车菊素、异泽兰黄素、5,7,3′-三羟基-6,4′,5′-三甲氧基黄酮、蔓荆子黄素)的UPLC-UV含量测定方法。14个化合物的分离度良好,稳定性和重复性良好,且线性范围宽(0.5~800.0μg/mL)、线性较好(R2>0.999),平均回收率在94.88%~103.58%。结论建立的艾叶中14个主要化合物的含量测定方法可以全面评价艾叶的质量。