C.I.分散黄119的合成

本文介绍了C.I.分散黄119利用微通道反应器进行的半连续化合成工艺。详细研究了氨基物处理方法的选择、酸用量及温度对重氮盐收率的影响、重氮盐的稳定性等。本文还对氨基物的前处理方式、影响产品收率的因素做了许多探索性工作。通过半连续化反应方式找到边界条件,为连续化制备C.I.分散黄119做有力的基础性数据支撑。

C.I.分散黄65及其衍生物的合成工艺

以蒽醌-1-磺酸钠作为C.I.分散黄65及其衍生物合成的起始原料,经过硝基化反应还原成氨基,再经过杂环化得到中间体C,收率为27%。分别以苯甲酰氯、丁酰氯、丙酰氯作为酰基化试剂,得到成品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,收率分别为95%、78%、82%。

预分散C.I.颜料黄14的制备

以3,3'-二氯联苯胺盐酸盐(DCB)和邻甲基乙酰乙酰苯胺(AAOT)为原料,在偶合反应结束后,向制备的C.I.颜料黄14(PY14)水分散液中添加聚乙烯蜡(PEW),考察了PEW添加量、加热温度、加热时间、搅拌转速、pH、PEW粒径对颜料性能的影响。得到较优制备条件为PY14与PEW质量比1.0∶1.0、加热温度80℃、加热时间20 min、40～60目PEW、pH=7.0、转速250 r/min,在该条件下制备出直径为1～2 mm、粒径均一、具有核壳结构和疏水性能的预分散C.I.颜料黄14(预分散颜料PY14)。预分散颜料易于从水相分离,滤饼含水量从PY14颜料的79.29%降低至预分散颜料PY14的59.85%,过滤时间为PY14颜料的1/20;分散过滤值(FPV)从PY14颜料的0.75 MPa/g降低至预分散颜料PY14的0.06 MPa/g;所得颜料不需经过强力粉碎,可抑制粉尘污染的产生;在保持与原颜料相近的色光、饱和度、鲜艳度等颜料性能前提下,提升了颜料的着色力。

为什么C.I.分散黄23屡禁不止

C.I.分散黄23因涉嫌还原裂解致癌芳香胺4-氨基偶氮苯而被禁用。本文介绍了国内外有关4-氨基偶氮苯法规的修订历程,以及相关检测方法的改进。分析并比较了4-氨基偶氮苯的三种主要检测方法,包括欧盟标准EN14362:2003纺织品—偶氮染料释放出芳香胺的测试方法,Oeko-Tex标准100和德国§64LFGB B82.02-2006日用品测试方法可释放出4-氨基偶氮苯的某些偶氮染料验证等。

C.I.分散黄71中间体的结构表征

合成了C.I.分散黄71染料中间体并用核磁共振谱和红外光谱表征了它们的结构。用gCOSY、gHSQC和gHMBC二维谱分别确定了其1H和13C NMR谱带的化学位移,同时报道了它们的红外光谱。

C.I.分散黄71的合成技术

以1,8-萘二甲酸酐和2-硝基-4-甲氧基苯胺为原料,用水作为溶剂合成了C.I.分散黄71。其总收率可达到88%,高效液相色谱含量可达到99%。得到的产品经应用测试达到国内外同行水平。

C.I.分散黄114与C.I.分散黄126的染色性能研究

研究C.I.分散黄114与C.I.分散黄126的主要染色性能,结合密度泛函理论,解释染料的染色机理。研究结果表明：C.I.分散黄114和C.I.分散黄126的最大吸收波长分别为438和443nm,色调均为绿光黄色;在80~130℃染色区间染料上染量缓慢增加,没有明显上染终点,染料的染深性一般;染料的耐高温性较好,适宜的染色温度为130℃;染料的耐碱性较差,最佳上染pH值为3.5~4.0;染料各项色牢度均较好,当染料相对织物质量的百分数（o.w.f）为2%和4%时,多纤维沾色牢度均可达到4~5级。

分散金黄TCF染料的试制

将C.I.分散黄211、C.I.分散橙288、C.I.分散蓝183:1与甲基萘MF、木质素磺酸钠、木质素85A和水等混合,通过研磨、调色、喷雾干燥而制成分散金黄TCF。分散金黄TCF染料色泽亮丽、上色率高、具有良好的升华牢度和水洗牢度,是取代C.I.分散黄23的理想染料产品。

C.I.分散黄27的合成工艺对质量的影响

研究了C.I.分散黄27的合成工艺,对其合成及后处理对产品质量的影响做了一些探讨。

超临界CO_2中分散染料的溶解度测定与关联

采用流动法，在温度为353．2～393．2K，压力为15～30MPa的范围内，测定了分散黄119和分散红343在超临界CO2中的溶解度．结果表明：两种染料的溶解度范围分别为10^-8～10^-7，10^-9～10^-6．染料的溶解度随压力的升高而明显增加，但受温度的影响并不明显．在低压阶段，溶解度随温度升高而降低，在高压阶段，随温度的升高而增大．溶解度与染料分子结构有关，当压力小于20MPa时，分散黄119的溶解度大于分散红343；压力大于20MPa时，分散红343的溶解度大于分散黄119．并用Chrastil方程关联了分散黄119的实验数据，得出其在超临界CO2中的溶解度方程，平均相对误差为14．71％．

分散黄RGFL的质量、收率与反应条件的关系

本文阐述了配方和生产工艺条件对分散黄RGFL质量和收率的影响。通过实验筛选出了生产该产品的最佳工艺条件和配方,从而提高了产品的质量和收率,使原料成本大幅度下降,提高了企业的经济效益。

C.I.分散黄163绿色合成工艺研究

介绍了C.I.分散黄163新的合成方法:以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,在醇醚溶剂中用亚硝酰硫酸对其进行重氮化,采用萘磺酸稳定剂与之形成复盐,重氮盐以固体形态析出。再将其与N,N-二氰乙基苯胺偶合,得到最终染料产品。对N,N-二氰乙基苯胺预先进行了细化处理,在不加入酸的条件下进行偶合反应,针对偶合组分细化处理条件对偶合反应的影响进行了研究,得到了较好的反应条件。

C.I.分散黄27性能研究

为提高C.I.分散黄27的提升力,探究了染料商品化加工过程中,助剂对染料提升力等染色性能的影响。结果表明,助剂A和木质素按1∶10复配、经2.5 h砂磨处理后得到的色浆,经筛网过滤、喷塔喷干制成染料产品,可提高C.I.分散黄27的提升性能。染料还具有良好的扩散性、分散性、高温分散稳定性及良好的耐碱和耐氧化性。

对C.I.分散黄211检测中对氯苯胺呈假阳性结果的探讨

检测C.I.分散黄211中可裂解禁用芳香胺对氯苯胺时,结果可能存在假阳性。采用GC/MS检测技术进行分析,发现该假阳性检出物为对氯苯胺同分异构体-间氯苯胺,对它的来源进行推断及验证,得出间氯苯胺来源于对氯邻硝基苯重氮盐分解产物的结论,为检测以对氯邻硝基苯胺为原料合成染料中对氯苯胺提供了一定的参考。

C.I.分散黄114的合成新工艺

本文提供了一条新的C.I.分散黄114合成路线。考察了重氮化反应温度、酯化反应温度和酯化反应pH值等因素对合成该染料的影响,得到了最佳制备工艺条件。与传统合成方法相比,此路线合成步骤更短,废水量更少更环保,而且性能一致。