C.I.颜料红177颜料化的初步研究

本文论述了C .I.颜料红 1 77的颜料化方法及其基本过程并采用添加表面处理剂对该颜料进行颜料化处理。此外 ,本文还以海泡石为核 ,对该颜料进行包核颜料初步研究 ,结果表明 ,该颜料在水中具有较好的分散性。

C.I.颜料红177中间体的制备工艺改进

本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律。研究结果表明,在55℃较佳反应温度下,先加入与溴氨酸钠质量比为2∶5的铜粉,反应一段时间后再加入与溴氨酸钠的质量比为1∶5的铜粉,与一次性加入与溴氨酸钠的质量比为3∶5的铜粉相比较,综合反应时间可节省2~3 h。另外,对于DAS中混有的铜盐,采取在制备过程中加入柠檬酸的方法予以去除,此举可提高DAS的纯度。当铜粉与柠檬酸的质量比为6∶1时,可使DAS中铜盐的含量小于0.001%。此外还探究了蒸馏后滤液的剩余量对DAS收率的影响,结果表明,滤液的剩余量在20 mL时,DAS的收率在95%以上。基于本文的研究结果提出,欲进一步提高该反应的收率,需要寻找更高效的催化剂。

离子液中制备颜料红177的方法

用离子液体([BSMIm]HSO4、[BSMIm]OTF)代替硫酸进行4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸钠(简称DAS)脱磺酸基反应制备颜料红177,考察了离子液体的酸度、离子液体的加入量、反应时间、反应温度及离子液体的循环套用对颜料红177收率的影响。离子液体的酸度可以满足DAS脱磺酸基的酸度要求,且离子液体循环套用方便,并且减少工业废水的排放,是一种环境友好的合成工艺。较适宜的工艺条件为:2.0 g DAS,10 g[BSMIm]OTF,反应温度150℃,反应时间5 h,[BSMIm]OTF经二氯甲烷萃取提纯后可至少循环利用6次,颜料红177平均收率为92.3%。

改良P.R53:1金光红C有机颜料配方和工艺的探讨

对P.R53∶1金光红C有机颜料进行改良,实验表明当其他条件不变,CLT酸与吐氏酸维持总量不变,且质量比例20～21∶1,偶合反应pH=7.5时,可以获得底色稍蓝、有黄色光、强度高、遮盖率好的优良水基有机颜料。

新的色酚AS衍生物的合成及对C.I.颜料红57∶1的改性研究

对含有极性基团 (—COOH,— SO3 H)的色酚 AS衍生物的合成及其反应的影响因素进行了研究 ;合成了 4种新的色酚 AS苯环 3或 4上含有— COOH或— SO3 H基团的衍生物 ;利用该类衍生物作为第二偶合组分 ,采用混合偶合工艺对颜料红 57∶ 1进行改性研究 ,研究了其添加量对改性颜料的着色力、色光。

水性C.I.颜料红57∶1的制备及分散性研究

采用自制的具有聚合物结构的端羟基聚醚型3-羟基-2-萘甲酸衍生物作为合成C.I.颜料红57∶1的第二偶合组分,采用共偶合工艺对C.I.颜料红57∶1进行了水性化改性。研究了衍生物在颜料合成中的最佳添加量,着重讨论了改性后的C.I.颜料红57∶1在水介质中的分散性能。结果表明:衍生物的最佳添加量为理论生成颜料质量的5%;与未改性的颜料相比,改性后颜料粒径缩小一半;离心分散100 min后所得水性色浆比吸光度为0.166,色浆黏度下降至102.7 mPa·s,即改性后的颜料分散稳定性得到了明显提高。

C.I.颜料红48:2的改性

在C I 颜料红48∶2的合成过程中,用不同类型的表面活性剂对其实施表面处理,研究了表面活性剂结构对C I 颜料红48∶2性能的影响。结果表明,添加阴离子表面活性剂、松香及其衍生物以及松香与阴离子表面活性剂、高分子分散剂的复配可以明显改善C I 颜料红48∶2的色光、透明度、流动性、着色力及分散性等多项应用性能。

C.I颜料红57∶1合成条件和改性的研究

讨论了合成条件、添加剂和化学结构对颜料红 5 7∶1性能的影响。结果表明 :合成颜料红 5 7∶1的较好工艺条件为 :顺式重氮化 ,氯化钙加入重氮盐中 ;顺式偶合 ,pH值为 8左右 ,时间为 10min ,保温温度 90℃ ,产品在 80℃下干燥 15h。添加改性剂颜料的流动度均增加 ;添加S 松香、CH M 8、DDA 18颜料色光偏兰 ;添加CH M 8、DDA 18、CH 2C颜料润湿角有较大增加 ,亲油性增强 ;添加S 松香、CH 2C颜料的透明性较好。颜料颜色的深浅和λmax与苯环上取代基的性质、位置密切相关。这些结论对提高颜料红的质量和开发新品种均有一定的参考价值。

C.I.颜料红48:2表面改性的研究

2B酸重氮化与2,3酸偶合,30分钟后,填加阴离子表面活性剂,用氯化钙进行色淀化得标题颜料。分散剂MF、扩散剂NNO、聚丙烯酸、红油使颜料的鲜艳度、着色力和透明度提高,色光有所变化;MF、NNO和聚丙烯酸使颜料的流动性提高;红油、十二烷基磺酸钠使流动性下降;阴离子表面活性剂可提高颜料在二甲苯中的分散性。

C.I.颜料红146的合成和改性

讨论了主要合成条件和表面活性剂对C.I.颜料红146性能的影响。结果表明:合成C.I.颜料红146的较好工艺条件为:顺式偶合,偶合时间1小时,偶合结束pH为5.0,升温至90℃,保温30分钟,产品在80℃下干燥。添加表面活性剂后可得到色光偏蓝,着色力较高,分散性较好的C.I.颜料红146产品。

高效液相色谱法检测化妆品中着色剂罗丹明B、金光红C和颜料红57

采用N,N-二甲基甲酰胺提取样品中的待测物,建立了化妆品中禁、限用着色剂罗丹明B、颜料红57和金光红C的高效液相色谱检测方法。以XDB–Cl8柱为分析柱,5 mmol/L四丁基氢氧化铵–氢氧化钾水溶液(磷酸调至pH 7.00)和甲醇为流动相,梯度洗脱,550 nm(罗丹明B)和480 nm(颜料红57和金光红C)为检测波长,柱温30℃,流速1.0 mL/min,保留时间定性,外标法定量。结果表明在0.25～20 mg/L(罗丹明B和金光红C)、0.5～40mg/L(颜料红57)浓度范围内线性关系良好,检出限分别为5,20,20 mg/kg(S/N=10),实际样品中的加标回收率分别为94.8%～100.5%,95.1%～103.1%,82.5%～90.5%,相对标准偏差为0.9%～4.6%。该方法前处理简单、易操作,检测结果准确可靠,能够满足化妆品中这3种着色剂的检测要求和监管需要。

C.I.颜料红48系列色淀颜料的应用进展

综述了C.I.颜料红48系列色淀颜料在塑料、印刷油墨、粉末涂料、喷墨墨水、静电照相滤光片等领域的应用。随着应用领域的不断拓宽,对其提出了更高的性能要求,通过颜料的表面改性可提高颜料的应用性能。有22篇参考文献。

红色高性能有机颜料的革命

介绍了红色高性能有机颜料的种类及其合成方法,通过比较,得出DPP类颜料的生产过程相对清洁化,为此提出用C.I.颜料红254、264和C.I.颜料橙73这3种DPP类颜料品种以制造混晶或固态溶液的方法制得从红光橙色到红光紫色范围内的一系列品种,代替现有的各个红色高性能有机颜料。阐述了使用DPP类颜料品种代替其他红色高性能有机颜料在经济、环保和技术等方面的可能性。

β型及γ型C.I.颜料红170的制备研究

采用溶剂法对C.I.颜料红170进行重结晶颜料化工艺研究,探究在甲醇和乙醇溶剂中颜料化处理时,热处理时间对颜料性能的影响。研究结果表明,在甲醇和乙醇中分别进行颜料化处理时,C.I.颜料红170的晶型均从α型转变为β型,经水热处理后再用甲醇进行颜料化处理,C.I.颜料红170的晶型则从α型转变为γ型。经过溶剂颜料化处理后,颜料样品的平均粒径可减小至0.752μm,同时颜料的亲水性增强,鲜艳度及流动度显著提高,着色强度可达195.31%。

C.I.颜料红179的化学法颜料化

研究了一种C.I.颜料红179的化学反应颜料化方法。在含C.I.颜料红179粗品的水相中,加入氨基苯磺酸、苯酚或苯胺衍生物和表面活性剂,发生重氮化-偶合反应,在原位生成偶氮化合物。这种包括化学反应过程的颜料化加工方法,在改善C.I.颜料红179的分散性和颜料着色力的同时,又提高了颜料的产率。

C.I.颜料红31的亲水化改性及其在水性油墨中的应用性能研究

为提升C.I.颜料红31的亲水性,使之更加适用于水性油墨,在颜料生产的偶合过程中选用2-羟基-3-萘甲酰基-(4′-氯-2′,5′-双甲氧基)苯胺(色酚AS-LC)参与2-羟基-3-萘甲酰基间硝基苯胺(色酚AS-BS)偶合剂的制备,并与3-氨基-4-甲氧基-苯甲酰苯胺(红色基KD)的重氮产物进行偶合反应,制得水性C.I.颜料红31。接触角、SEM、色光、热重分析结果表明,经过色酚AS-LC改性的颜料样品晶体形貌可由长条状转呈圆片状,其用量为5%(mol)时,可使颜料与水之间的接触角降至53.4°,粒径及粒径分布明显变窄,具有最佳的亲水性能。色酚AS-LC与色酚AS-BS的共偶合会使颜料色样偏向红色和蓝色,但色差(ΔE)较小,值为0.52。氮气氛中加热至270℃颜料晶体开始分解,达到了耐高温颜料的标准。制备成水性油墨并测试其易分散性、流变性能及相关印刷适性,结果显示均明显优于未经水性化改性的C.I.颜料红31。

自分散C.I.颜料红122色浆的制备工艺

以对氨基苯磺酸钠、盐酸、亚硝酸钠等为原料,用重氮盐反应对C.I.颜料红122进行表面改性.研究了配比、超声、反应温度等因素对改性效果的影响,并制备了自分散C.I.颜料红122色浆.制备的色浆其固含量约11％、平均粒径173 nm、表面张力71 mN/m、黏度2.4 mPa.s、稳定性指数0.2,无需分散剂即可在水性溶剂中均匀分散,方便于各种墨水的配制.

C.I.颜料红146在有机溶剂中的溶解行为研究

C.I.颜料红146（PR146）在二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）和四氢呋喃（THF）中分别受热一段时间,经常规滤纸过滤后的滤液1再用孔径0.22 μm的膜过滤得到了滤液2.测试了滤液2的可见光吸收行为,结果表明,PR146在DMF、DMSO和THF中的最大吸收波长在515 ～ 521 nm之间,随极性的不同而不同,摩尔吸光系数在104数量级,与偶氮染料在水中的摩尔吸光系数相同.在DMF、DMSO和THF中,PR146的溶解度标准曲线分别服从方程Y=477.394x-0.226,Y--721.149x-0.305,Y=619.141x-0.197.将滤液2稀释后测得的吸光度仍然处在上述溶解度曲线上,表明了滤液2的光吸收行为类似于真溶液.

C．I．颜料红264的合成工艺再研究

在仿制DPP颜料的过程中，发现原生产工艺并不完全适合我国的情况，为此对C．I．颜料红264的合成工艺进行了再研究。文中叙述了合成工艺再研究的关键是用丁二酸二叔戊酯代替丁二酸二异丙酯与芳香腈类化合物反应，从而使反应中裂解的醇是叔戊醇，使得叔戊醇的回收变得更加容易，省却了原工艺中回收叔戊醇所需的萃取塔和精馏塔。

高透明性C.I.颜料红166的制备及其应用性能

本文介绍了一种具有高透明性的C.I.颜料红166的制备技术。通过在酰氯化时添加一定量脂肪酸,生成混合酰氯后与对苯二胺进行酰胺化,可以得到具有高透明性、高着色强度的红色偶氮缩合颜料。对其颜料性能进行了测试,并分析了其晶体性能。