C.I.酸性橙116合成工艺的改进

本文介绍了由间氨基苯磺酸、1-萘胺、对甲基苯酚为原料通过两次重氮化与偶合反应,最后将酚羟基转化为乙氧基,合成出C.I.酸性橙116的方法。对重氮化和偶合反应以及羟基化反应的条件和影响因素进行了研究。

柑橘品质的近红外光谱无损检测

选择不同谱区范围的近红外光谱,利用偏最小二乘法对柑橘中总酸、总糖和维生素三种组分建立数学预测模型并进行优化,三种组分的化学值与近红外预测值的相关决定系数分别为:总酸r2=0.959,总糖r2=0.970和维生素Cr2=0.973,所建模型具有实际应用价值。

紫外分光光度法测定芦柑中的还原型维生素C

研究紫外分光光度法测定芦柑中还原型维生素C的新方法。利用活性炭将还原型维生素D氧化为在紫外区无吸收的脱氢抗坏血酸,测定氧化前后的OD_(245)之差,得出芦柑中还原型维生素C的含量。该方法简单、快速、准确性及精密度好,与2,6-二氯靛酚滴定法比较,结果基本一致。

硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定橙汁粉中维生素C

橙汁粉样品用N,N-二甲基甲酰胺提取,并离心分离,所得上清液中抗坏血酸与六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷进行衍生反应,产物用正庚烷萃取。萃取液加入棕榈酸甲酯作为内标,供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm)为固定相,在质谱测定中采用全扫描模式。硅烷化抗坏血酸标准与内标峰面积的比值与硅烷化抗坏血酸的质量在1.0～5.0 mg范围内呈线性关系。方法用于橙汁粉样品中维生素C的测定,橙汁粉中维生素C的平均质量分数(n=6)为0.195 4%,回收率在92.3%～98.5%之间。

脐橙常规品质测定及复检的主要影响因素研究

对脐橙鲜果中可溶性固形物、总酸、维生素C等常规品质测定的主要影响因素及复检时的留样要求进行研究.结果表明:总酸测定时滴定剂氢氧化钠标准溶液的滴定速度需加以严格控制,以确保标定结果的精密度符合国家标准要求;维生素C测定时滴定剂的储存温度和时间对结果具有重要影响,标定用基准抗坏血酸需现配现用;可溶性固形物和总酸测定的留样要求为4℃匀浆留样,维生素C为-20℃匀浆留样,以满足复检的重现性要求.

酸性橙RXL及酸性黄A-4R合成研究

本文就酸性橙RXL及酸性黄A-4R合成工艺进行了分析,重点讨论了关键中间体的合成。优化工艺为:硫酸与氯苯的质量比为10∶1,磺化温度在60℃～70℃,硝酸与氯苯的分子比为1.05∶1,适宜的硝化温度范围为15℃～30℃,对苯二胺与邻硝基氯苯-4-磺酸摩尔比在0.95～0.98∶1,采用季铵盐相转移催化剂。

C.I.酸性橙7标准样品的研制

介绍了C.I.酸性橙7标准样品研制过程。该高纯度样品是用化学方法合成得到初纯,再经重结晶及硅胶柱层析纯化分离而得到。对纯化后的样品分装,装瓶后的标准样品再进行均匀性和稳定性评价,以上各项工作完成后确定标准样品的标准值。本文所研制的C.I.酸性橙7标准样品用于对食品中违禁添加的C.I.酸性橙7检测的质量保证与质量控制。