液相色谱串联质谱法测定化妆品中酸性红73和溶剂红1的含量

建立同时测定化妆品中酸性红73和溶剂红1含量的液相色谱串联质谱(LC-MS)检测方法。试样经四氢呋喃、氨水溶液或水、氯化钠超声分散提取后加入甲醇,再超声离心,经0.22μm的滤膜过滤,然后进行检测,采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)多反应监测(MRM)模式测定,保留时间和相对离子对丰度定性,外标法定量。结果表明,样品中酸性红73和溶剂红1在2.0~1 000.0μg/L呈线性关系,线性相关系数大于0.999;检出限为0.034 mg/kg,定量限为0.100 mg/kg;平均回收率为73.1%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为1.23%~6.09%(n=6)。该方法操作简便、准确、灵敏度高、回收率和重复性好,适合于化妆品中酸性红73和溶剂红1的测定。

酸性红73多克隆抗体的制备及其应用

在酸性红73分子的羟基上引入一个带有羧基的"间隔臂",采用N-羟基琥珀亚胺活性酯法将酸性红73分别与牛血清白蛋白(BSA)、卵清蛋白(OA)偶联,合成免疫原和包被原,经免疫新西兰白兔获得多克隆抗体,所得抗体最大效价可达2.56×105,建立了酸性红73的间接竞争ELISA检测方法。本方法的半数抑制浓度(IC50)为181.2μg/L,检出限(LOD)为7.9μg/L。交叉反应实验表明,除苏丹红3号(1.13%)外,抗AR73抗体与其它竞争物均无交叉反应。在虾仁中的空白添加回收率为63.5%～90.7%,RSD<6.8%。说明本方法可用于虾仁中酸性红73的残留检测。

PAFC的制备及其在酸性红73废水处理中的应用

以钢铁镀件前处理产生的酸洗废液和工业废铝为原料,采用氧化聚合法制备聚合氯化铝铁（PAFC）絮凝剂,并用PAFC处理低浓度的酸性红73,考察各因素对去除效果的影响。实验结果表明：在最佳条件下,PAFC处理10 mg/L的酸性红73的去除率高于85%,处理效果优于市售PAC,但与市售PAFC相当;铝铁比为9∶1的PAFC处理5~20 mg/L的酸性红73,其上清液出水色度均达到了《纺织染整工业水污染物排放标准》（GB 4287—2012）中的特别排放限值要求;达到了以废治废的目的。

虾仁中酸性红73间接ELISA检测方法的建立

本文采用活性酯法和N，N-羰基二味唑法分别合成了酸性红73的人工抗原，方阵滴定实验表明活性酯法所得兔抗酸性红73的IgG更适合用于后继实验，以此为基础建立了一种虾仁中酸性红73的间接ELISA检测方法井对反应条件进行了优化。优化后，该方法的半敬抑制浓度（IC50）为45．39μg/L，检测限（LOD）为5．64μg／L。交叉反应实验结果表明除苏丹红3号（0．15％）外与番红花红、苯酚红、刚果红、碱性品红和胭脂红等其他竞争物无交叉反应。在虾仁中的空白添加回收率范围为71．3％-84．4％，变异系数（RSD）〈9．55％。此法可用于虾仁中酸性红73的残留检测，并为进一步制备单克隆抗体和研制快速检测试制盒奠定了基础。

两种纯化兔抗酸性红73免疫球蛋白G方法的比较研究

分别采用饱和硫酸铵法和辛酸—硫酸铵法纯化兔抗酸性红73(acid red 73,AR73)免疫球蛋白G(IgG)。通过二喹啉甲酸(BCA)法、十二烷基硫酸钠—聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)试验、间接ELISA法分别测定IgG的浓度、纯度及效价。结果显示,饱和硫酸铵法所提IgG浓度为36.44mg/mL,最高效价达1.6×105;辛酸—硫酸铵法所提IgG浓度为15.79mg/mL,最高效价达3.2×105。提示,辛酸—硫酸铵法IgG纯度优于饱和硫酸铵法。

红花药材中非法染有酸性红73的TLC鉴别和HPLC确证

目的：建立红花药材中非法染有酸性红73的检测方法。方法：采用TLC对红花中非法染有酸性红73进行定性鉴别；采用HPLC确证建立的TLC可行。结果：在TLC中，阳性样品可检出与酸性红73对照试剂位置和颜色一致的斑点；HPLC中，也出现了与对照试剂保留时间一致的色谱峰，并且DAD检测器检验，在420～580nm波长范围的紫外一可见吸收光谱相同。结论：该方法前处理简便、快速、准确，可用于红花药材中非法染有酸性红73的检查。

椰壳基生物炭的制备及其对酸性红73的吸附性

【目的】探讨椰壳生物炭对偶氮染料酸性红73(AR73)的吸附性能及吸附机理。【方法】以椰壳生物质为原料制备生物炭,并对其结构、形貌等基本性能及吸附特征进行研究。【结果】椰壳生物炭表面具有丰富的活性官能团,形貌为蜂窝状孔隙结构。其对AR73的吸附时间为360 min时,吸附达到平衡,吸附率为95.27%。吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型,其是一个吸热、熵增自发的反应。【结论】因此,椰壳基生物炭是1种对AR73的吸附效率高的吸附材料。

纳米Fe_3O_4对酸性红73的吸附及脱附行为研究

在本课题组前期研究基础上,研究了纳米Fe3O4对酸性红73(AR73)的吸附及脱附行为。探讨了不同纳米Fe3O4加入量对吸附的影响以及有无超声作用下对脱附的影响。结果表明,纳米Fe3O4可以对AR73进行快速高效的吸附和脱附。并对吸附剂Fe3O4再生进行了研究,脱附后的纳米Fe3O4有很好的再吸附性。

Adsorption behavior of Azo Dye C. I. Acid Red 14 in aqueous solution on surface soils

Azo dyes have received considerable attention because of their association with various human health problems. The aim of the investigation is to determine the adsorption behavior ofazo dyes in aqueous solution on DG06, GSE17200, and GSE17201 soils using C. I. Acid Red 14 （AR14） as example. The experimental results indicate that the Freundlich model expresses the adsorption isotherm better than the Langmuir model and the pseudo-second-order model achieves adsorption of AR14 on the three soils well. Based on the pseudo-second-order model, the adsorption thermodynamic of AR14 on DG06 soil have been studied and the thermodynamics parameter of AGO is determined and AGO value shows the adsorption process of AR14 on DG06 is mainly physical in nature. Furthermore, the effects of temperature, pH and salinity （NaC1） on adsorption have been investigated. The decrease in pH or the increase in salinity enhances the adsorption of AR14 by DG06, GSE17200, and GSE17201.

以聚苯胺制备富含氮多孔碳催化氧化降解酸性红73

以合成的聚苯胺为前驱体,分别采用NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2为造孔剂,在950℃进行高温炭化得到富含氮多孔碳材料,并将其用于催化过硫酸盐氧化处理酸性红73废水。实验结果表明,富含氮多孔碳材料是一种以大孔介孔为主的多孔碳材料,随着造孔剂阳离子半径的增大,体现出更好的造孔性能和催化氧化活性。因此,以CaCl2为造孔剂时,比表面积最大可达124.9 m^2/g,在25℃,该催化剂投加量为0.4 g/L,过硫酸钠(PS)投加量为0.5 g/L时,酸性红73的去除率最高可达98.4%。

27批红花柠檬黄、酸性红73、胭脂红染色及掺伪的检测

目的对红花染色掺伪进行检测。方法水试鉴别红花掺伪,薄层色谱法对红花染色进行初步判定,再利用高效液相二极管阵列检测器分析红花中的染色成分。结果 27批红花样品中有18批红花掺有白色粉末,8批红花检测出含有胭脂红染色剂,4批含有酸性红73染色剂。结论薄层色谱法和高效液相二极管阵列检测器可以对红花中柠檬黄、酸性红73和胭脂红进行有效的鉴别。

纳米二氧化钛/壳聚糖水凝胶的制备及对酸性红73的吸附

壳聚糖具有吸附性,能够对多种重金属离子以及染料进行有效吸附。以戊二醛作为反应交联剂,对聚乙烯醇和壳聚糖进行交联,可得到具有孔隙结构的吸附效率更高的材料。纳米二氧化钛(Ti O_2)具有光催化特性,能够对有机污染物进行有效分解。通过超声分散,制备得到纳米Ti O_2/壳聚糖水凝胶薄膜,并对薄膜进行表征,重点研究了其对有机染料酸性红73的吸附行为。结果表明,该水凝胶薄膜具有多孔性三维网状的微观结构,对酸性红73染料具有良好的吸附性。

酸性红73人工抗原的合成与鉴定

为进一步制备酸性红73新型人工抗原,试验采用N,N-羰基二咪唑(CDI)法合成酸性红73的免疫原和包被原,经紫外扫描和十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)鉴定偶联成功,酸性红73与牛血清白蛋白(BSA)、卵清蛋白(OA)的偶联比分别为9∶1和5∶1。免疫后所得兔源多克隆抗体,采取双向琼脂扩散实验和方阵滴定法确定包被抗原和抗体的最适工作浓度分别为1∶4000、1∶8000。

舒筋活血片中非法染色剂酸性红73的检测研究

目的 筛查确认舒筋活血片中非法添加的染色剂成分酸性红73并建立检测方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)对舒筋活血片中非法添加的酸性红73进行筛查,并经HPLC-DAD和HPLC-MS/MS确认,最终采用HPLC测定含量。色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L乙酸铵溶液(B),梯度洗脱,流量为0.8 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果 46批舒筋活血片样品中有4批检出含酸性红73染色剂。酸性红73进样量在0.004712~4.712μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.91%,RSD为0.81%。结论 本方法简单、方便、准确、可靠,可对舒筋活血片中非法添加的酸性红73进行有效的排查检测。

红细胞分布宽度-SD、尿酸、胱抑素C联合检测在急性缺血性脑卒中患者卒中后认知障碍中的诊断价值

目的探讨红细胞分布宽度-SD、尿酸、胱抑素C在急性缺血性脑卒中患者发生卒中后认知障碍(PSCI)中的诊断价值。方法回顾性收集2022年3月至2023年3月于扬州大学附属淮安医院神经内科住院的161例急性缺血性脑卒中患者的临床资料。入院后次日检测患者外周血红细胞分布宽度-SD、白介素-6、超敏C反应蛋白、甘油三酯、胆固醇、胱抑素C、尿酸等水平。出院后3个月随访患者,根据蒙特利尔认知评估量表(Mo CA)分值将研究对象分为PSCI组和卒中后非认知障碍(NPSCI)组。比较两组患者的临床资料,采用logistic回归分析缺血性脑卒中后PSCI的危险因素。制作受试者操作特征(ROC)曲线,通过曲线下面积(AUC)分析红细胞分布宽度-SD、尿酸、胱抑素C及三者联合检测对PSCI的预测价值。结果PSCI组患者受教育年限低于NPSCI组,红细胞分布宽度-SD、胱抑素C、尿酸水平均高于NPSCI组,差异有统计学意义(P<0.05)。多因素logistic回归分析结果显示,红细胞分布宽度-SD(β=0.080,OR=1.084,95%CI:1.026~1.145)、胱抑素C(β=2.341,OR=10.387,95%CI:2.734~29.458)、尿酸(β=0.021,OR=1.021,95%CI:1.013~1.029)均是预测急性缺血性脑卒中患者发生PSCI的危险因素(P<0.05)。ROC曲线结果显示,红细胞分布宽度-SD、胱抑素C、尿酸水平预测急性缺血性脑卒中患者出现PSCI的AUC分别为0.745、0.773、0.863,三者联合检测的AUC为0.921,提示红细胞分布宽度-SD、尿酸、胱抑素C联合检测对急性缺血性脑卒中患者出现PSCI具有一定的预测价值。结论红细胞分布宽度-SD、尿酸、胱抑素C是急性缺血性脑卒中患者发生PSCI的危险因素,对缺血性脑卒中患者发生PSCI具有较好的预测价值。

不同环境条件下偶氮染料酸性大红GR的生物降解性能

为了考察不同环境条件下偶氮染料酸性大红GR生物降解性能,采用已驯化的混合菌群作为接种液进行偶氮染料酸性大红GR脱色试验。结果表明,微氧条件下(静置敞口培养),偶氮染料酸性大红GR脱色效果最佳,染料脱色主要发生在菌体的"对数生长期"。混合菌群对pH、温度适应范围较广,pH为3.32~9.18,温度在20℃~37℃范围内均可以获得较好脱色效果,脱色率均在80%以上。微氧条件下酸性大红GR降解历程表明,偶氮基整个共轭系统被破坏,生成了一种新的结构,使原有的某些精细结构在二阶导数光谱中得以表现,由此探讨其生物降解机理。

酸性大红的Fe-Cu内电解法还原脱色及其机理

Fe-Cu内电解法使酸性大红还原脱色,其机理是化学还原(零价铁还原和氢加成还原)与电化学还原共同作用的结果,偶氮双键还原为氢化偶氮.在酸性条件下化学还原起主要作用,而在碱性条件下电化学还原起主要作用.循环伏安法显示了铜阴极对酸性大红电催化作用,中性及碱性时比在酸性时更易在铜阴极上还原;而铁炭法中在炭上只有在酸性条件下才有电化学还原作用.酸性大红的FeCu内电解法处理有较宽的pH值适应范围,脱色率可达95%以上,CODCr(化学需氧量)减少50%左右.提高反应温度可以改善酸性大红废水的内电解处理效果.

高级Fenton—超声波联合去除偶氮染料模拟废水(英文)

研究了基于零价铁(ZVI)的高级Fenton法(AFP)与超声波(US)联用技术对偶氮染料酸性大红的去除。研究了各种反应参数,零价铁的量、初始H2O2和染料的浓度及pH值对酸性大红去除的影响,得到了最佳的反应条件。实验结果表明,AFP-US与ZVI、US、US-ZVI、US-H2O2及ZVI-H2O2相比能提高染料的去除效率。在最佳实验条件下([ZVI]0=0.3 g·L-1,[H2O2]0=2.0 mmol·L-1,初始pH3.0,(20±2)0C的超声条件下),初始浓度为200.0 mg·L-1的染料处理30 min后剩余浓度为7.5 mg·L-1。AFP-US还能部分去除酸性大红溶液的COD值。

溴胺酸Ullmann缩合反应工艺

采用强酸阳离子交换树脂-乙醇-铜粉催化体系代替传统工艺中硫酸-水-铜粉催化体系,对溴胺酸进行Ullmann缩合反应。考察了强酸离子交换树脂用量、有机溶剂种类及反应温度等因素对反应收率的影响。结果表明,在V(乙醇)∶V(水)=9∶1介质中,在溴胺酸、铜粉存在下,树脂用量为16g/L,在70℃下反应3h,溴胺酸缩合产物收率可达94.0%。反应中所使用的离子交换树脂、铜粉和乙醇均可回收再利用,强酸离子交换树脂重复使用5次后其催化活性仍未降低;乙醇回收率可达70%～80%,铜粉的回收率可达85%～90%。

厌氧折流板污泥对偶氮染料酸性大红GR的生物降解性能研究

研究了厌氧折流板反应器(ABR)活性厌氧污泥对偶氮染料酸性大红GR的吸附与生物降解性能,并与失活污泥进行了对比。试验结果表明,35℃时厌氧活性污泥2h、12h、6d的脱色率分别为78.2%、86.0%、98.9%。无论在反应初始阶段还是稳定阶段,ABR活性厌氧污泥对染料的去除效果都明显优于失活污泥。而且,由于非有效吸附位置染料脱落等原因,反应期间,失活污泥混合液中染料浓度还会升高。在初始COD为1152mg/L的情况下,活性厌氧污泥混合液出水COD为86.0mg/L,去除率约为92.5%。这说明ABR厌氧污泥微生物在短时间内便可以得到驯化,一旦厌氧微生物适应生长环境,生物降解便开始对染料发挥作用。