液相色谱-串联质谱测定纺织品中分散黄23和分散橙149

建立了高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定纺织品中分散黄23和分散橙149含量的方法。样品上的分散染料经氯苯蒸汽完全剥离纤维,浓缩后的残留物用甲醇定容,以0.1%H3PO4(或0.1%甲酸)和乙腈为流动相,经反相色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)在420nm处测定,并用电喷雾串联质谱确认。分散黄23和分散橙149的定量离子对分别为m/z303/105和m/z459/399。分散黄23和分散橙149的检出限(S/N=3):HPLC法为2.0和1.0mg/kg,LC-MS/MS法都为1.0μg/kg。HPLC在0.5～250mg/L、LC-MS/MS在0.5～200μg/L范围内,线性相关系数都大于0.995。方法的回收率在92.1%～98.7%之间,批间RSD都小于8.0%,含有分散黄23的阳性样品重复测试的RSD也小于8.0%。

RRLC测定纺织品中分散黄23和分散橙149及不确定度评定

建立了采用高分离度快速液相色谱同时测定纺织品中分散黄23和分散橙149的方法。样品经简单的前处理后,通过Agilent Zorbax Eclipse XDB C18快速高通量色谱柱分离,一次进样分析仅需10 min,方法简便、快捷且准确,适用于纺织品上分散黄23和分散橙149的分析。以分散橙149为例,对RRLC定量分析过程的不确定度来源进行分析总结,并对不确定度各个分量进行评定、合成,最后给出相对合成不确定度和相对扩展不确定度。通过不确定度的分析评定该定量方法的准确性和适用性。

纺织品中分散黄23和分散橙149高效液相色谱分析测定方法的探究

建立了高效液相色谱同时测定纺织品中分散黄23和分散橙149禁用染料的方法。采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱对目标产物进行分离,一次进样分离只需25 min。与此同时还探究了不同流动相、流速、以及柱温对测定结果的影响。筛选出适合分散黄23和分散橙149测定的最佳条件:利用乙腈和0.1%磷酸溶液作为梯度洗脱的流动相,流速为1.0 m L/min,柱温40℃。同时在该条件下通过测定方法的回收率和目标产物的线性来验证方法的可行性。实验结果表明,两种染料在质量浓度0.5~20 mg/L范围内线性良好,加标回收率在94.1%~98.0%范围内,满足国家标准的要求。

分散黄RGFL的质量、收率与反应条件的关系

本文阐述了配方和生产工艺条件对分散黄RGFL质量和收率的影响。通过实验筛选出了生产该产品的最佳工艺条件和配方,从而提高了产品的质量和收率,使原料成本大幅度下降,提高了企业的经济效益。

C.I.分散黄119的合成

本文介绍了C.I.分散黄119利用微通道反应器进行的半连续化合成工艺。详细研究了氨基物处理方法的选择、酸用量及温度对重氮盐收率的影响、重氮盐的稳定性等。本文还对氨基物的前处理方式、影响产品收率的因素做了许多探索性工作。通过半连续化反应方式找到边界条件,为连续化制备C.I.分散黄119做有力的基础性数据支撑。

对C.I.分散黄211检测中对氯苯胺呈假阳性结果的探讨

检测C.I.分散黄211中可裂解禁用芳香胺对氯苯胺时,结果可能存在假阳性。采用GC/MS检测技术进行分析,发现该假阳性检出物为对氯苯胺同分异构体-间氯苯胺,对它的来源进行推断及验证,得出间氯苯胺来源于对氯邻硝基苯重氮盐分解产物的结论,为检测以对氯邻硝基苯胺为原料合成染料中对氯苯胺提供了一定的参考。