水环境中C10-C40可萃取性石油烃的测定方法研究

采用气相色谱仪-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定水环境中C10-C40可萃取性石油烃,以保留时间定性,外标法定量,分别进行了检出限,实际样品准确度、精密度试验。结果表明,用GC-FID分析方法测定水环境中C10-C40可萃取性石油烃,样品处理操作简便,分离度好,检出限为0.009mg/L,相对标准偏差≤2.6%(n=6),加标回收率为88.7%~119%,灵敏度高,准确性和重现性均良好。

加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10~C40)的含量

取10.0 g土壤样品,加入约10 g硅藻土,混匀,脱水,研磨后进行加压流体萃取。以体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液作提取溶剂,在温度100℃,压力11.70 MPa下静态提取5 min,循环提取2次。浓缩提取液后过活化好的硅酸镁净化柱,收集流出液。用7 mL体积比9∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗涤浓缩装置,清洗液过硅酸镁净化柱。合并流出液,浓缩后进入气相色谱仪。在HP-5MS色谱柱上以升温程序分离样品中的石油烃(C10~C40)。结果显示:石油烃(C10~C40)的质量浓度在248~9300 mg·L^(−1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为2.4 mg·kg^(−1);加标回收率为93.5%~103%,石油烃土壤质控样品中石油烃(C10~C40)的测定值在认定值范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)为7.1%~8.8%。

超声振荡-气相色谱法测定土壤中可萃取总石油烃(C_(10)～C_(40))的研究

建立超声振荡-GC/FID法测定农用地土壤可萃取的总石油烃(C10～C40)方法,优化了玻璃器皿的浸洗方式、色谱柱老化的间隔时间的条件,讨论了影响柱流失的原因以及在合成曲线计算样品过程是否扣除柱流失的问题。结果表明,系统的洁净度和稳定性对柱流失的影响很大;在最优条件下,采用扣除柱流失的校正总峰面积计算方法的检出限为0.42mg/kg,线性相关系数R为0.9997;3种土壤样品测定的相对标准偏差(RSD,n=5)介于为0.0～6.9%,不同加标量的实际样品回收率介于65.8～104%之间,该方法能有效测定农用地土壤中可萃取的总石油烃(C10～C40)。

关于两种方法测定土壤中石油烃(C10-C40)的研究

本文采用《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》里《土壤中石油烃C10-C40含量的测定 气相色谱法》(ISO 16703:2011)和《土壤和沉积物 石油烃C10-C40的测定 气相色谱法》(HJ 1021-2019)两种方法中的加压流体萃取-气相色谱法对不同类型的土壤中可萃取性石油烃(C10-C40) 进行分析比较,比对结果表明两种分析方法测定土壤中石油烃(C10-C40)含量无显著性差异。