两个1,4-二酮衍生物的顺反异构体的确定及其1H,^(13)C核磁共振信号归属

应用一系列一维和二维核磁共振实验包括梯度选择性1H-1H同核相关谱(gCOSY)1、H-13C异核单量子相干谱(gHSQC)1、H-13C异核多量子相干谱(gHMBC)以及核Overhauser效应谱(NOESY),对两个新型吡咯和呋喃衍生物的前体——1,4-二羰基衍生物(E)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-yl)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(A)和(Z)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-yl)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(B)的顺反异构体进行了确定,并对其1H,13C核磁共振信号进行了完全归属.

茄尼醇的核磁共振谱研究

从烟叶浸膏中提取制备高纯度的茄尼醇,采用gCOSY、gHMQC、gHMBC等技术对茄尼醇的1H、13C核磁共振谱信号进行了全归属。

^(13)C谱在有机合成反应中的应用

介绍了 1 3C核磁共振谱的原理 ,并综述其在有机合成中对反应物或产物进行结构测定及结构表征、构象分析 ;手性、模型化合物的合成设计、光活性物拆分 ;

量子化学计算辅助聚(N-异丙基丙烯酰胺)溶液碳谱的归属

测定了聚 (N 异丙基丙烯酰胺 ) (PNIPAAM)的溶液高分辨定量1 3CNMR谱 ,使用γ gauche效应和Gaussian98从头计算GIAO CHF两种方法分别计算了各立构序列的化学位移 .结果表明在计算结果与实验数据之间的符合程度方面 ,从头计算方法明显优于γ gauche效应方法 .利用从头计算的结果对谱图作了相应归属 ,并分析了PNIPAAM的立构规整度 .结果表明PNIPAAM链的增长服从Bernoulli过程 ,立构序列满足无规分布 .这说明量化计算和NMR相结合是研究高分子高级链结构的有效方法 .

高效液相色谱-串联质谱法鉴定伊维菌素的成分

利用高效液相色谱从商品化伊维菌素中分离出８种组分，再与ＥＳＩ－ＭＳ－ＭＳ偶合，得到其加合离子和特征子离子，从而对各组分的化学成分进行了鉴定。报道了伊维菌素Ｂｌａ的１３Ｃ ＮＭＲ谱图，并对碳信号作了归属。

琥珀与柯巴树脂的有机成分及其谱学特征综述

琥珀与柯巴树脂都属于天然树脂,两者的物化性质有一定的相似性与过渡性,但成熟度的不同导致两者存在一定的差别。在综合国内外研究文献的基础上,分析了琥珀与柯巴树脂的形成过程,对比了两者在基本性质、FTIR,Raman,13C NMR以及热分析等谱学特征方面的异同,发现由于柯巴树脂的成熟度低、lab-danoid型二萜化合物单体组分的质量分数高,造成其谱学特征与琥珀的略有不同。最后指出,要区分琥珀与柯巴树脂应以成熟度为判别依据,并综合分析两者的物化特性与谱学特征,才能得到较科学的结论。

萘并呋喃及吡喃类化合物的光谱及杀菌活性

报道了一系列新的萘并呋喃、萘并呋喃及其衍生物的￣１３Ｃ核磁共振谱的化学位移、最大紫外吸收波长和消光系数、最大荧光波长和量子产率，以及农用杀菌活性。化合物２，３－二甲基－５－羟基－呋喃并［３，２－ｂ］茶（Ｉ－１）、２，７－二乙酸基－１，８－二乙酞基萘（ＩＩＩ－３）、４－甲基－７－羟基萘并［１，２－ｂ］吡喃－２－酮（ＩＩ－１）和３－氢－４，８，９－三甲基呋喃并［２＇，３＇：５，６］萘并［１，２－ｂ］吡喃－７－酮（ＩＩ－３）对炭疽病有很好的离体抑制活性，Ｉ－１和ＩＩＩ－３对该病还具有很强的活体防效。

杂多季铵盐相转移催化制备十八酸

以自制的P-Mo-V三元杂多酸为反应物,采用复分解反应合成了杂多季铵盐,并用FTIR和XRD对其进行了表征,证明杂多阴离子的Keggin结构没有损坏并与季铵离子成功化合。以合成的杂多季铵盐为催化剂,相转移催化氧化n-十八醇制备十八酸,在最佳反应条件下,十八酸的收率可达到45.3％。通过气相色谱和13C核磁共振谱分析,对目标产物进行了确证。

稳定同位素^13C标记富勒醇结构的探索

富勒醇是具有良好生物相容性的富勒烯衍生物,因其具有低毒、抗肿瘤活性、抗病毒活性、抗氧化活性及光敏性等优势被广泛研究,发现其碳笼表面修饰的含氧基团决定其在生物医学应用中的生物效应.然而,富勒醇的结构比较复杂,尚未能精确描述.本文以稳定同位素^(13)C标记技术,通过富勒烯(C60)胺碱催化-氧化合成^(13)C骨架标记的富勒醇,结合质谱、红外光谱、X光电子能谱(XPS)及^(13)C核磁共振谱(^(13)C NMR)对其测试表征,探索富勒醇的精确结构.结果发现,稳定同位素^(13)C碳笼骨架标记极大地提高了^(13)C NMR信号强度,富勒醇分子结构的^(13)C NMR谱中清晰呈现出乙烯基醚碳、未反应烯碳、羟基化碳的信号,即不仅存在未氧化的碳和单氧化的碳,还存在高氧化的碳,与XPS测试结果吻合.富勒醇的碳笼表面修饰基团以羟基、半缩醛/酮、环氧以及羰基等结构存在.富勒醇复杂表面基团修饰结构的确定对其未来广泛的生物医学应用具有重要意义.

从蚯蚓粪中提取的腐植酸类生长素活性研究

以牛粪、锯末和皮革废弃物为原料，研究腐植酸（HA）在不同腐熟期（新鲜、稳定、成熟）的生长素活性。用生物测定法在100～6000mg／L碳的范围内来测试HA浓度。通过^13C核磁共振谱和气相色谱／质谱仪器法评估生物过程和有机混合物对HA成分的影响。