C_(18)键合硅胶柱富集/AAS法测定水体中痕量锰的研究

对水体中痕量锰的C18键合硅胶富集 AAS法进行了研究。重点讨论了该法测定的一些影响因素及最佳条件。结果表明,常温下对于10-6mol L浓度的锰,pH5.50～6.50范围内,螯合剂用量在0.20～0.40mL范围内时,测定结果最佳;且酒石酸、HA、柠檬酸、葡萄糖的质量浓度达1.00mg L时对测定无影响。该法测定水中锰离子的浓度,检出限为0.03μmol L(3σ),在0.50～5.00μmol L范围内,具有很好的线性关系。

HPLC法不同色谱柱测定苦参碱含量的比较分析

目的采用高效液相色谱法分别用C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱对苦参碱原料药的含量测定进行比较。方法(1)用C18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.05molL磷酸二氢钠(含磷酸2mlL)-甲醇-高氯酸(850ml∶150ml∶20g)为流动相[1];(2)用氨基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-1%磷酸水溶液(80∶8∶12)为流动相[2],于220nm波长处检测。结果方法1的线性范围为49.82-270.08mgL(r=0.9999),检测限为10ng,方法2的线性范围为44.64-223.2mgL(r=0.9998),检测限为10ng。结论C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱均可对苦参碱原料药的含量进行质量控制,结果基本一致。