C18衍生的微米金颗粒的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的评价

制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征。测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5μm、5.0nm、49.0m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在金颗粒表面上;衍生后的金颗粒的含碳量为0.56%。通过电填充法得到长度为36cm(固定相填充长度为19cm)、内径为100μm的毛细管色谱柱。利用极端pH的流动相(80%甲醇,pH1.0以及pH12.0)冲洗该色谱柱140h,比较冲洗前后分析物的保留因子,以考察色谱柱的耐酸耐碱性能。结果表明,冲洗前后分析物的保留因子没有明显的变化,说明该色谱柱有良好的耐酸耐碱性。在毛细管液相色谱模式下,用该柱分离尿嘧啶、苯、萘、2-甲基萘、苊以评价色谱柱的一般性能;在碱性条件下分离咖啡因、茶碱、洛贝林以测定色谱柱分离碱性物质的能力。其分离结果表明,该色谱柱的柱效超过了50000理论塔板/m,且色谱峰形较好。在毛细管加压电色谱模式下,施加+5kV和-5kV的电压均可以使苯甲酸和苯胺分离,但电场方向不同时,二者的出峰顺序不同。

C18键合纳米金修饰二氧化硅颗粒在色谱分离中的应用

毛细管电色谱（CEC）被认为兼具毛细管电泳（CE）的高分离效率及高效液相色谱（HPLC）的高选择性的优点，因此可以高效地分离中性的和带电的物质。有研究表明，将小粒度的无孔硅胶固定相应用于HPLC中可以获得高柱效并且大大缩短了分析时间。小粒度的二氧化硅颗粒在CEC上的应用的研究还比较少。纳米金具有高的比表面积及易修饰的特点，