C_(18)反相硅胶键合相的制备与性能评价

以20-40μm无定形硅胶为载体,与十八烷基三氯硅烷进行键合制备了C18反相硅胶键合相。热重差热分析表明所得键合相230℃以下热稳定性良好,对残留硅羟基的定量测定表明采用三甲基氯硅烷进行封端反应可消除3/4以上的残留硅羟基,柱层析试验表明该键合相具有良好的分离效果。

C_(18)键合硅胶柱富集/AAS法测定水体中痕量锰的研究

对水体中痕量锰的C18键合硅胶富集 AAS法进行了研究。重点讨论了该法测定的一些影响因素及最佳条件。结果表明,常温下对于10-6mol L浓度的锰,pH5.50～6.50范围内,螯合剂用量在0.20～0.40mL范围内时,测定结果最佳;且酒石酸、HA、柠檬酸、葡萄糖的质量浓度达1.00mg L时对测定无影响。该法测定水中锰离子的浓度,检出限为0.03μmol L(3σ),在0.50～5.00μmol L范围内,具有很好的线性关系。

C18磁性微球在有机污染物分析检测中的应用

环境水的有机物污染已经给人类健康带来了极大的危害,有机污染物监测已引起了广泛的重视。C18磁性微球作为有机污染物分析的新兴方法,与传统的离心、过滤、固相萃取等方法相比具有良好的优势。本文主要阐述了C18磁性微球的结构及其特性,并详细介绍了疏水性C18键合硅胶及活性基团修饰的C18键合硅胶在分离富集有机污染物中的应用。最后对C18磁性微球的未来发展进行了展望。

HPLC级二氧化硅微球的制备及其功能化

采用酸．碱催化的溶胶一凝胶法制备二氧化硅微球，系统探索了水用量、乙醇用量、旋蒸温度、搅拌速度和致孔剂种类对二氧化硅微球形态和粒径分布的影响。将制得的二氧化硅微球经简单沉降筛分及功能化后，获得了C18键合硅胶、亲水C18键合硅胶、氨丙基键合硅胶、乙二胺．Ⅳ．丙基键合硅胶4种键合硅胶。结果表明：最佳的二氧化硅微球制备条件为，n（H20）：n[正硅酸乙酯（TEOS）]=6：4，V（EtOH）：V（TEOS）=3：5，旋蒸温度为57℃，搅拌速度为2190r／min，致孔剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。所制二氧化硅微球球形度好、粒径分布为3～10μm、比表面积为464．11m2／g、孔体积为1．14m3/g、平均孔径为9．81nm，且孔径分布窄、硅羟基含量高达0．5450mmol／g。C18键合硅胶和亲水C18键合硅胶的柱效分别为53474／m和86984／m（以甲苯计），且对分析物的分离良好。氨丙基键合硅胶和乙二胺-N-丙基键合硅胶的离子交换容量分别为1．44和1．22mmol／g，对甲苯磺酸吸附量分别为240．8和217．6mg／g。

HPLC法不同色谱柱测定苦参碱含量的比较分析

目的采用高效液相色谱法分别用C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱对苦参碱原料药的含量测定进行比较。方法(1)用C18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.05molL磷酸二氢钠(含磷酸2mlL)-甲醇-高氯酸(850ml∶150ml∶20g)为流动相[1];(2)用氨基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-1%磷酸水溶液(80∶8∶12)为流动相[2],于220nm波长处检测。结果方法1的线性范围为49.82-270.08mgL(r=0.9999),检测限为10ng,方法2的线性范围为44.64-223.2mgL(r=0.9998),检测限为10ng。结论C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱均可对苦参碱原料药的含量进行质量控制,结果基本一致。

两种新型固相微萃取纤维的研制和表征

采用十八烷基键合硅胶(C18)和碳纳米管(CNTs)制备了多孔的C18固相微萃取(SPME)纤维和碳纳米管(CNTS)固相微萃取纤维,扫描电镜结果显示两种纤维表面均细致紧密.应用固相微萃取气相色谱离子阱质谱(SPME-GC-MS)联用技术分析邻苯二甲酸酯(PEs),对两种纤维的性能进行表征.结果显示,两种自制纤维均具有和商品纤维聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙二醇(PA)相当的吸附特性和重现性,多孔C18纤维因C18键合硅胶的吸附表面积大、活性膜薄,萃取速率快,萃取效率高,在本实验条件下,萃取邻苯二甲酸甲酯(DMP)和邻苯二甲酸乙酯(DEP)30 min可以达到平衡状态;对邻苯二甲酸酯类中等极性的化合物的富集倍数在103以上.碳纳米管纤维具有巨大的表面积和较强的吸附性能,萃取容量与商品涂层不相上下,但其达到平衡的时间比C18纤维稍长.

含明胶食品中痕量铬的固相萃取分离富集—分光光度法测定

研究固相萃取分离富集—分光光度法测定含明胶食品中痕量铬的方法,固相萃取剂C18键合硅胶颗粒加入水中,对疏水性铬配合物具有强吸附萃取能力,据此建立测定痕量铬的新方法.最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-150μg/L（r=0.999）,检出限为0.45μg/L.方法已成功应用于食品分析,加标回收率在98.6%-101.8%之间,相对标准偏差在1.8%-3.3%之间.